Методические указания по лабораторному контролю качества продукции общественного питания

    Определение  содержания нитратов в образце. В стакан или колбу
вместимостью  50 куб. см  вносят от 1 до 40 куб. см  фильтрата I в
зависимости от предполагаемого содержания нитратов в анализируемой
                                                           -
продукции. При  ожидаемой концентрации от 0 до 100 мг/кг NO  объем
                                                           3
фильтрата, используемого для восстановления на колонке, составляет
                                  -
40  куб. см,  100 - 300  мг/кг  NO  - 20  куб. см, 300 - 600 мг/кг
                                  3
  -                                      -
NO  - 10  куб. см,  600 - 1000  мг/кг  NO  - 5 куб. см, свыше 1000
  3                                      3
        -
мг/кг NO  - 2 куб. см.  К указанному  раствору добавляют 5 куб. см
        3
аммиачного  буфера,   перемешивают,  пропускают   через  кадмиевую
колонку  со скоростью  5  куб. см/мин. сначала  полученный раствор
образца, затем колонку  промывают  дистиллированной водой, собирая
элюат  в мерную  колбу  вместимостью 100 куб. см, и  доводят объем
до метки.

25 куб. см полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и проводят цветную реакцию (см. выше), увеличив объем реактивов для цветной реакции в 2 раза. Величину оптической плотности раствора определяют по отношению к контрольной пробе.

Для получения контрольной пробы в мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят объем фильтрата (0,5 - 10 куб. см), равный тому объему, который используется для проведения цветной реакции при определении нитратов в образце. К этому фильтрату добавляют 1,0 куб. см аммиачного буфера, 50 куб. см дистиллированной воды и проводят цветную реакцию, как указано выше.

    Пример. Если  для  восстановления  на  колонке используется 10
куб. см фильтрата I (V  = 10 куб. см), объем элюата, собираемого с
                      2
колонки  (V  = 100  куб. см),  объем  элюата,  взятый  на  цветную
           3
реакцию  (V  = 25 куб. см),  а объем  колориметрируемого  раствора
           4
(V  = 100  куб. см),  то  объем   фильтрата  I,  который   следует
  5
использовать  для  получения  контрольной  пробы,  составляет  2,5
куб. см.

        Объем фильтрата I,          Объем фильтрата I, который
        используемый для            следует брать для получения
    восстановления на колонке            контрольной пробы

          40 куб. см                       10 куб. см
          20 куб. см                       5 куб. см
          10 куб. см                       2,5 куб. см
          5 куб. см                        1,25 куб. см
          2 куб. см                        0,5 куб. см

Обработка результатов анализа. Содержание нитратов (Х), выраженное в мг/кг продукта (в перерасчете на нитрат-ион), вычисляют по формуле:

                          С x V  x V  x V
                               1    3    5
                      Х = ----------------,                   (66)
                            m x V  x V
                                 2    4

    где:
    С -  концентрация  нитрат-иона  в  колориметрируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, мкг/куб. см;
    V   - общий объем экстракта, куб. см;
     1
    V  - объем фильтрата I, взятый на колонку, куб. см;
     2
    V  - общий объем элюата, куб. см;
     3
    m - масса навески продукта, г;
    V  - объем элюата, взятый на цветную реакцию, куб. см;
     4
    V  - объем колориметрируемого раствора, куб. см.
     5

Определение нитритов

Подготовка к испытанию. Приготовление основного стандартного раствора нитритов: 150 мг перекристаллизованного из воды и высушенного при температуре 110 - 120 °C до постоянной массы нитрата натрия взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более одной недели.

    Приготовление   рабочего  раствора   нитритов:  10  куб. см  с
точностью  до  1 куб. см  основного стандартного раствора нитритов
помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  500  куб. см  и  доводят
дистиллированной  водой  объем  до метки. 1 куб. см этого раствора
                   -
содержит 2,0 мкг NO . Раствор готовят в день проведения анализа.
                   2

Построение градуировочного графика для определения нитритов: в мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 куб. см рабочего раствора нитритов, доводят до 40 куб. см дистиллированной водой, в одну мерную колбу вносят 40 куб. см дистиллированной воды (контрольный раствор), затем проводят цветную реакцию, для чего в каждую колбу добавляют по 5 куб. см раствора сульфаниламида (п. 1) и по 1 куб. см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 минут. Затем добавляют по 1 куб. см раствора НЭДА (п. 2), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 минут колориметрируют в кюветах толщиной 10 мм при длине волны 538 нм по отношению к контрольному раствору.

В случае использования сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина в колбы добавляют по 1 куб. см раствора сульфаниловой кислоты (п. 3), 3 куб. см раствора соляной кислоты (п. 5), перемешивают и оставляют на 5 минут при комнатной температуре. Затем добавляют по 1 куб. см раствора 1-нафтиламина (п. 4), перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и колориметрируют через 2 часа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности; по оси абсцисс - значения концентрации нитрит-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 мкг/куб. см колориметрируемого раствора.

Определение содержания нитритов в образце. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 20 куб. см фильтрата I и проводят цветную реакцию, как указано выше, измеряя оптическую плотность раствора относительно смеси, состоящей из 2 объемов фильтрата I и 3 объемов дистиллированной воды.

Обработка результатов испытания. Содержание нитритов (Х), выраженное в мг/кг продукта (в пересчете на нитрит-ион), вычисляют по формуле:

                             С x V  x V
                                  1    3
                         Х = -----------,                     (67)
                                m x V
                                     2

    где:
    С -  концентрация  нитрит-иона  в  колориметрируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, мкг/куб. см;
    V   - общий объем экстракта, куб. см;
     1
    V   - объем фильтрата I, взятый на цветную реакцию, куб. см;
     2
    m - масса навески образца, взятая на анализ, г;
    V  - объем колориметрируемого раствора, куб. см.
     3

Вычисления проводят до целых чисел, мг/кг. За окончательный результат, выполненный в одной лаборатории, принимают среднее арифметическое (Х) результатов двух параллельных определений.

Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, выполненными в одной лаборатории, зависит от уровня концентраций и при Р = 0,95 не должно превышать значений сходимости (r), указанных в табл. 29.

Таблица 29

        ВНУТРИЛАБОРАТОРНАЯ СХОДИМОСТЬ (r), МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ
     ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ (R) И ДОПУСТИМОЕ КРИТИЧЕСКОЕ ОТКЛОНЕНИЕ
       ОТ ПДК (C Д) ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                r
         НИТРАТОВ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ УРОВНЯХ КОНЦЕНТРАЦИЙ (Х)
                 В РАСТЕНИЕВОДЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ <*>

    -------------------------------
    <*> Для получения величин r, R, C Д для концентраций, отличных
                                     r
от указанных в табл. 29, можно использовать уравнения:

                                                         ____
                                                        /   2
                    -             -0,82         1      /2  r
   r = 11,32 + 0,116Х; R = 1,42 x Х    ; C Д = --- x \/R - --.
                                          r      _         2
                                               \/2

-----------------+---------------+---------------+----------------
¦       Х        ¦       r       ¦       R       ¦ C Д при n = 2 ¦
¦                ¦               ¦               ¦  r            ¦
+----------------+---------------+---------------+---------------+
¦50              ¦17             ¦36             ¦24             ¦
¦60              ¦18             ¦41             ¦28             ¦
¦80              ¦21             ¦52             ¦35             ¦
¦90              ¦22             ¦57             ¦39             ¦
¦100             ¦23             ¦62             ¦43             ¦
¦150             ¦29             ¦86             ¦59             ¦
¦200             ¦35             ¦109            ¦75             ¦
¦250             ¦39             ¦134            ¦91             ¦
¦300             ¦46             ¦153            ¦106            ¦
¦400             ¦58             ¦193            ¦133            ¦
¦500             ¦69             ¦238            ¦165            ¦
¦600             ¦81             ¦269            ¦230            ¦
¦750             ¦97             ¦332            ¦231            ¦
¦800             ¦104            ¦341            ¦235            ¦
¦900             ¦116            ¦376            ¦259            ¦
¦1000            ¦126            ¦421            ¦292            ¦
¦1400            ¦183            ¦588            ¦407            ¦
¦2000            ¦241            ¦745            ¦515            ¦
¦2500            ¦298            ¦894            ¦617            ¦
¦3000            ¦355            ¦1041           ¦717            ¦
-----------------+---------------+---------------+----------------

Допустимое расхождение между результатами испытаний, выполненных в разных лабораториях, зависит от уровня концентраций и при Р = 0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R), указанных в табл. 29.

    При  сравнении  аналитических   результатов  с  величиной  ПДК

(табл. 21) используется значение C Д. Если разница обнаруженной

                                    r
концентрации  и  величина  ПДК  (или  сертификата)   не  превышает
значения C Д, представленной  в  табл.  29, можно принять, что при
          r
доверительной  вероятности  Р  =  0,95  определяемая  концентрация
сопоставима  с  ПДК;   если  полученная   разница  превышает  C Д,
                                                               r
обнаруженную  концентрацию  нитратов в продукте следует считать не
соответствующей уровню ПДК.

Вариант II

Все разделы выполняются аналогично варианту I с некоторыми изменениями в части формулы расчета содержания нитратов. Вместо "построения градуировочного графика" для нитратов проводят "проверку восстановительной способности колонки". Расчет ведут по формуле (68).

    Проверка  восстановительной  способности  кадмиевой колонки. В
стакан или  колбу вместимостью  50 куб. см вносят пипеткой 20 куб.
                                                               -
см рабочего раствора нитрата (см. выше) концентрацией 10 мкг NO  в
                                                               3
куб. см м 5 куб. см аммиачного буфера и перемешивают.

Через предварительно регенерированную кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5 куб. см/мин. сначала 25 куб. см приготовленного раствора нитрата калия, когда резервуар над колонкой опустеет, его промывают два раза, используя каждый раз по 15 куб. см воды.

После того, как последняя порция воды стечет в колонку, полностью заполняют резервуар водой. Элюат собирают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят объем до метки.

45 куб. см полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и проводят цветную реакцию (см. выше). Величину оптической плотности растворов определяют по отношению к холостому раствору.

Если концентрация нитрита в элюате по градировочному графику на нитриты (см. выше) будет ниже 0,70 мкг нитрита в 1 куб. см колориметрируемого раствора (т.е. 95% теоретического значения), то редукционную колонку нельзя использовать для анализа.

В этом случае кадмий необходимо перенести в химический стакан и залить на ночь раствором соляной кислоты, промыть водой и подготовить колонку (см. выше).

Расчет содержания нитратов по варианту II. Если восстановительная способность кадмиевой колонки >= 95%, то количество нитратов в образце (Х), выраженное в мг/кг продукта (в перерасчете на нитрат-ион), может быть рассчитано по формуле:

                            С x V  x V  x V
                                 1    3    5
                   Х = 1,35 ----------------,                 (68)
                              m x V  x V
                                   2    4

    где:
    1,35 - коэффициент пересчета нитритов в нитраты;
    С  -  концентрация  нитритов,  мкг/куб. см, колориметрируемого
раствора, рассчитанная по градуировочному графику, полученному при
калибровке стандартных растворов;
    m - масса навески продукта, г;
    V  - общий объем экстракта, куб. см;
     1
    V  - объем фильтрата, взятый на колонку, куб. см;
     2
    V  - общий объем элюата, куб. см;
     3
    V  - объем элюата, взятый на цветную реакцию, куб. см;
     4
    V  - общий объем колориметрируемого раствора, куб. см.
     5

Регенерация кадмия. По окончании проведения анализа необходимо промыть колонку с кадмием 25 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора соляной кислоты, 50 куб. см дистиллированной воды, 25 куб. см разбавленного (1:9) аммиачного буфера (см. выше) и вновь 50 куб. см дистиллированной воды.

В случае появления пузырьков газа в колонке, снижения скорости элюации вследствие уплотнения кадмия или длительного перерыва в работе следует перенести кадмий из колонки в химический стакан и залить 100 - 200 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора соляной кислоты. Перед использованием кадмий декантацией промывают 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора соляной кислоты 3 - 4 раза по 200 куб. см, затем несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. При промывании следует отделять декантацией мелкие частицы кадмия, чтобы избежать в процессе работы чрезмерного уплотнения колонки и снижения скорости элюации.

Примечание: отделенные мелкие частицы кадмия следует хранить в вытяжном шкафу в склянке с притертой пробкой под слоем воды.

2.11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЯИЦ

2.11.1. Качественная реакция

Метод основан на цветной реакции креатинина желтка яиц, который в щелочной среде с насыщенным раствором пикриновой кислоты дает оранжево-красное окрашивание.

Метод применяется для определения наличия яиц в полуфабрикатах и изделиях, указанных в Прил. 1, 2.

Метод неприменим для исследования изделий, в состав которых входит мясо, мясной сок или бульон, так как содержат креатинин.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ступка фарфоровая диаметром 50 - 70 мм; чашка фарфоровая диаметром 50 - 70 мм; пипетка вместимостью 5 куб. см, градуированная; цилиндр измерительный вместимостью 10 куб. см; гидроксид натрия, раствор с массовой долей 10 - 15%; кислота пикриновая, насыщенный раствор (2 г пикриновой кислоты растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды); вода дистиллированная.

Проведение испытания. Из подготовленной пробы взвешивают 5 - 10 г образца с точностью до 0,01 г, переносят в фарфоровую ступку, растирают с небольшим количеством воды, после чего заливают 5 - 10-кратным количеством воды и настаивают 20 - 25 мин. Содержимое ступки помешивают в течение первых 10 мин. каждые 2 - 3 мин., а затем из отстоявшейся вытяжки сливают в фарфоровую чашку 5 - 10 куб. см раствора, добавляют 2 - 3 куб. см насыщенного раствора пикриновой кислоты, 5 - 6 капель раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 - 15% и оставляют на 5 мин.

При наличии яиц вытяжка окрашивается в оранжево-красный цвет. При стоянии окраска становится более интенсивной.

2.11.2. Колориметрический метод определения стеролов (по Либерману-Бурхарду)

Метод основан на взаимодействии хлороформного раствора холестерола с уксусным ангидридом и серной кислотой, вследствие чего появляется сине-зеленое окрашивание (реакция Либермана-Бурхарда). Помимо холестерола, реакцию Либермана-Бурхарда дают многие стеролы, в том числе эргостерол и ситостерол. Ненасыщенные стеролы реагируют быстрее насыщенных.

Окрашенные продукты определяют фотометрически.

Аппаратура, материалы, реактивы. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-4А; штатив для пробирок; весы лабораторные; баня водяная; термометр на 100 °C; чашки фарфоровые диаметром 50 - 70 мм; мерная колба 50 куб. см (с притертой пробкой); пробирки емкостью 10 куб. см с пробками; колба коническая вместимостью 100 куб. см (с притертой пробкой); воронки диаметром 5 - 10 см; хлороформ; уксусный ангидрид; серная кислота концентрированная; сульфат натрия безводный; прокаленный песок; ацетон.

Проведение испытания. Навеску средней пробы изделия (10 г) растирают в фарфоровой чашке с прокаленным песком и подсушивают в сушильном шкафу при 100 - 105 °C в течение 20 - 25 мин. Высушенную пробу растирают пестиком и количественно переносят 20 куб. см хлороформа в коническую емкость 100 куб. см для экстракции. В изделиях с малой влажностью навеску, растертую с песком, сразу переводят в коническую колбу, куда добавляют 1 г безводного сульфата натрия и 20 куб. см хлороформа. Колбу закрывают пробкой с термометром и экстрагируют стеролы в течение 5 мин. на водяной бане при 60 - 65 °C. Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Экстракцию повторяют трижды, беря каждый раз по 10 куб. см хлороформа. Общий объем хлороформного экстракта должен составлять 50 куб. см.

Экстракцию стеролов из теста проводят следующим образом: навеску 15 - 17 г растворяют в фарфоровой чашке с песком и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 °C. Высушенную пробу растирают до состояния муки и экстрагируют ацетоном. Из экстракта отгоняют растворитель, осадок подсушивают и растворяют в хлороформе, доводя объем последнего до 100 куб. см.

В три пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,5 куб. см экстракта, добавляют по 1 куб. см уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане при температуре 55 - 60 °C 10 мин. Затем к смеси добавляют по 4 капли концентрированной серной кислоты, нагревают 15 мин. при температуре 32 - 35 °C и определяют оптическую плотность исследуемого раствора против хлороформа в фотоэлектроколориметре или в спектрофотометре при длине волны 630 нм (кювета 5 мм).

Количество стеролов в исследуемом изделии определяют по формуле:

                       a x 50 x в
                   Х = ---------- = 2 x a x в,                (69)
                        10 x 2,5

где:

Х - количество стеролов в изделии, мг;

a - количество холестерола, найденное по калибровочной кривой, мг;

в - масса изделия, г;

10 - масса навески, г;

50 - объем хлороформной вытяжки, куб. см;

2,5 - объем хлороформной вытяжки, взятый для определения, куб. см.

Калибровочную кривую строят по чистому кристаллическому холестеролу, для чего 10 мг его растворяют в перегнанном хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Из основного раствора отбирают в пробирки микропипеткой по 0,1; 0,3 и 0,5 куб. см и добавляют к ним соответственно по 2,4; 2,2 и 2,0 куб. см хлороформа. С каждым раствором проводят цветную реакцию и замеряют оптическую плотность приготовленных растворов.

Калибровочную кривую строят в координатах: оптическая плотность - содержание холестерола (мг).

Количество яиц, вложенных в изделие, рассчитывают исходя из того, что в среднем в одном яйце содержится 240 мг холестерола (реакцию Либермана-Бурхарда дают как свободные, так и связанные стеролы), тогда количество вложенных яиц (У) можно рассчитать по формуле:

                             А - В
                         У = -----,                           (70)
                              240

где:

А - найденное количество стеролов, мг;

В - количество стеролов в сырьевом наборе (кроме яиц), мг.

Величину В находят расчетным путем или экспериментально. Среднее содержание стеролов (свободных и связанных) в муке принимают равным 380 мг/кг.

Раздел 3. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПОЛУФАБРИКАТОВ

3.1. ОТБОР ПРОБ ПОЛУФАБРИКАТОВ, ПОДГОТОВКА ИХ К АНАЛИЗУ

Оценку качества полуфабрикатов начинают с внешнего осмотра тары (ящиков, контейнеров, лотков, функциональных емкостей). Тара должна быть целой, закрытой крышками. Затем просчитывают количество единиц упаковки и взвешивают их для определения массы полуфабрикатов брутто. Для оценки качества полуфабрикатов составляют выемку, вскрывая определенное количество единиц транспортной упаковки. Из вскрытых единиц упаковки для составления средней пробы отбирают определенное количество полуфабрикатов, указанное в действующей нормативно-технической документации (ГОСТ, РСТ и др.).

Отобранные полуфабрикаты оценивают по органолептическим и физико-химическим показателям, определяют массу.

В Прил. 1 приведен порядок отбора, подготовки проб к испытаниям и исследуемые физико-химические показатели качества полуфабрикатов.

3.2. МЯСНЫЕ ПОЛУФАБРИКАТЫ

3.2.1. Влажность

Определение ведут, как описано выше.

3.2.2. Качественное определение наполнителя в мясных натуральных рубленых изделиях (бифштексах, шницелях и т.д.)

Метод основан на взаимодействии раствора Люголя (раствор йода в йодиде калия) с крахмалом наполнителей (картофеля, хлеба, каш), в результате чего образуется характерное для каждого наполнителя окрашивание.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая; колба мерная вместимостью 100, 250 куб. см; колба коническая вместимостью 100 куб. см; пипетки вместимостью 1 и 10 куб. см; вода дистиллированная; раствор Люголя.

Проведение испытания. От пробы, приготовленной, как указано в Прил. 1, берут навеску 5 г и помещают ее в коническую колбу, доливают 100 куб. см дистиллированной воды, доводят до кипения и отстаивают. 1 куб. см отстоявшейся вытяжки помещают в пробирку, разбавляют 10-кратным количеством воды и добавляют 2 - 3 капли раствора Люголя.

При наличии в изделии хлеба вытяжка приобретает интенсивно-синий цвет, переходящий при избытке раствора Люголя в зеленый; картофеля - в лиловый; каши - в синеватый, переходящий при избытке раствора Люголя в грязноватый зеленовато-желтый цвет.

3.2.3. Определение содержания мяса в рубленых полуфабрикатах

Метод основан на том, что экстрактивные вещества мяса с диазотированным белым стрептоцидом (или сульфаниловой кислотой) дают красное окрашивание, интенсивность которого зависит от содержания мяса. Другие компоненты полуфабрикатов и готовых изделий (хлеб, сухари, соль, перец, лук, рис, жир) такой окраски не образуют.

    Аппаратура, материалы,  реактивы.  Фотоэлектроколориметр ФЭК-М
(или  ФЭК-56,  ФЭК-56М,  ФЭК-60,  КФК);  весы  лабораторные;  баня
водяная  электрическая;  мясорубка;  чашки  фарфоровые   диаметром
10 - 11 см; пипетки вместимостью 1 куб. см, 5 куб. см с делениями;
цилиндры  вместимостью  250 куб. см,  100 куб. см,  50 куб. см, 10
куб.  см;  воронки   стеклянные   диаметром   5  -  7  см;   колбы
конические вместимостью 250  куб.  см  с притертыми или резиновыми
пробками; пробирки химические; бумага фильтровальная; карбонат  Na
или кристаллогидрат  Na CO  x 10H O,  раствор с массовой долей 15%
                       2  3      2
в  пересчете  на  безводную  соль; стрептоцид  белый фармакопейный
(аптечный) в порошке (но не из таблеток), раствор с массовой долей
0,5% в 5% серной кислоте; серная кислота, раствор с массовой долей
5%; нитрит  натрия (натрий  азотистокислый),  раствор  с  массовой
долей 0,5%; спирт этиловый; вода дистиллированная.

Подготовка к испытанию. Раствор белого стрептоцида: 0,5 г белого стрептоцида растворяют в 99,5 куб. см раствора серной кислоты с массовой долей 5%. Раствор хранят в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла (вместо белого стрептоцида можно использовать сульфаниловую кислоту).

Для приготовления раствора нитрита натрия 0,5 г нитрита натрия растворяют в 99,5 куб. см дистиллированной воды, фильтруют. Раствор хранят не более 10 суток в плотно укупоренной склянке из оранжевого стекла.

Раствор диазотированного белого стрептоцида свежеприготовленного готовят в день проведения анализа: смешивают 1 объем раствора белого стрептоцида с массовой долей 0,5% в растворе серной кислоты с 2 объемами раствора нитрита натрия с массовой долей 0,5%, тщательно перемешивают. Реактив готов к применению через 2 - 3 мин. и годен в течение дня.

Спирт этиловый, раствор 30-процентный: готовят смешиванием 30 куб. см этилового спирта с 70 куб. см дистиллированной воды.

Проведение испытания. Испытание проводится в сравнении с контрольным образцом полуфабриката или готового изделия. Контрольный образец готовят по рецептуре <1> из того же мяса и других компонентов, используемых для исследуемого (доставленного на анализ) полуфабриката. Контрольный и доставленный образцы исследуют параллельно, как описано ниже.

--------------------------------

<1> Способ распространяется на следующие рецептуры Сборника рецептур блюд и кулинарных изделий для предприятий общественного питания, 1981 г.: N 654 - 656, 658 - 660, 662, 668 - 671, 675 - 679.

Образец полуфабриката предварительно прогревают (кулинарные изделия не нагревают), затем доводят до комнатной температуры и дважды пропускают через мясорубку. Отбирают пробу массой 10,0 г, помещают ее в сухую фарфоровую чашку диаметром 10 - 11 см, слегка прижимают пестиком для образования лепешки диаметром 6 - 7 см (для равномерного прогрева) и помещают чашку в кипящую водяную баню точно на 20 мин., затем охлаждают на воздухе 5 мин.

Отмеривают цилиндром 200 куб. см дистиллированной воды, небольшое количество (около 20 куб. см) приливают в чашку с навеской, тщательно растирают пестиком до кашицеобразного состояния и с помощью оставшейся в цилиндре воды количественно переносят пробу через воронку в сухую коническую колбу на 250 куб. см. Колбу закрывают притертой или резиновой пробкой и очень энергично встряхивают вручную 3 - 5 мин., затем оставляют для отстаивания на 15 - 20 мин. Верхний слой (не взмучивая) фильтруют в сухую пробирку через двойной сухой фильтр из медленно фильтрующей бумаги "синяя лента".

Пипеткой переносят 1 куб. см фильтрата в другую сухую пробирку и приливают последовательно пипетками 1 куб. см раствора карбоната натрия, перемешивают, 1 куб. см свежеприготовленного диазотированного белого стрептоцида, перемешивают, затем точно через 1 мин. приливают пипеткой 5 куб. см этилового спирта и перемешивают.

Через 2 мин. после добавления спирта измеряют оптическую плотность образовавшегося красного раствора на ФЭК при зеленом светофильтре (ФЭК-56, ФЭК-56М, КФК - светофильтр N 5; ФЭК-60 - светофильтр N 4) в кювете на 5 мм. В кюветы сравнения помещают дистиллированную воду. Строго соблюдают требования инструкции по работе на ФЭКе, особое внимание следует обращать на чистоту кювет, прозрачность их рабочих граней и измеряемых растворов.

Пример расчета. На испытание поступили полуфабрикаты, приготовленные по 1 колонке рецептуры N 658 Сборника рецептур блюд и кулинарных изделий, 1981 г. По той же рецептуре, из того же вида мяса (говядина) готовят контрольный (стандартный) полуфабрикат с содержанием по норме (в одной порции):

Говядина - 74,00 г (т.е. в формуле расчета С = 74,00);

Хлеб пшеничный - 18,00 г;

Вода - 24 куб. см;

Сухари - 10 г.

Далее доставленные на испытание и приготовленные контрольные образцы анализировались параллельно.

    Результаты   измерения   оптической   плотности   Д  =  0,750;
                                                       х
Д  = 0,818.
 к
    Содержание мяса в порции исследуемого полуфабриката равно:

        0,750 x 74,00
    Х = ------------- = 67,85 г.

            0,818

Заключение. При закладке по норме 74,00 г мяса максимальные 10%-ные отклонения (потери при приготовлении, порционировании, погрешности испытания) составляют +/- 7,40 г, т.е. минимальное содержание мяса в порции равно 74,00 - 7,40 = 66,60 г. Таким образом, исследуемый полуфабрикат соответствует рецептуре.

Содержание мяса в порции (Х, г) рубленых полуфабрикатов определяют по формуле:

                              Д  x С
                               х
                          Х = ------,                        (70а)
                                Д
                                 к

    где:
    Д  - оптическая плотность исследуемого образца;
     х
    Д  - оптическая плотность контрольного образца;
     к
    С - масса мяса (г) в порции контрольного образца.

3.2.4. Определение массовой доли хлеба

В полуфабрикатах из рубленого мяса количество хлеба определяют по крахмалу (см. выше) йодометрическим и ускоренным йодометрическим методом.

3.2.4.1. Определение массовой доли хлеба ускоренным йодометрическим методом (колориметрическим)

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора, полученного при окислении сахаров щелочным раствором сульфата меди II (смесью растворов Фелинга 1 и 2).

Подготовка к испытанию. Раствор гидролизата готовят, как описано выше; растворы Фелинга 1 и 2 (см. выше).

Проведение испытания. 25 куб. см гидролизата (при контрольном определении 25 куб. см дистиллированной воды) вносят в мерные колбы вместимостью по 100 куб. см, куда предварительно внесено пипеткой 30 куб. см смеси растворов Фелинга 1 и 2, перемешивают и кипятят 2 мин. Затем колбу охлаждают в холодной воде, доводят объем жидкости до метки дистиллированной водой, перемешивают и дают осесть осадку оксида меди (I). Полученный после окисления окрашенный раствор в мерной колбе вместимостью 100 куб. см или фильтруют через стеклянный фильтр N 4 для удаления осадка оксида меди (I), или после непродолжительного отстаивания осторожно наливают в кювету толщиной 5 мм фотоэлектроколориметра. Интенсивность окраски измеряют при длине волны 630 нм против дистиллированной воды. По оптической плотности на градуировочном графике находят концентрацию сахара.

Построение градуировочного графика. Глюкозу доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 70 °C, взвешивают 1 г на аналитических весах с точностью до 0,001 г и переносят количественно дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки и тщательно перемешивают (основной раствор).

В три мерные колбы вместимостью по 100 куб. см пипеткой вместимостью 10 куб. см переносят соответственно 10, 20 и 30 куб. см основного раствора глюкозы, доводят каждую колбу до метки и перемешивают. Таким образом получают растворы глюкозы с массовой долей соответственно 0,1; 0,2; 0,3%.

Для проведения реакции в три мерные колбы вместимостью по 100 куб. см вносят пипеткой по 30 куб. см смеси растворов Фелинга 1 и 2 и по 25 куб. см раствора глюкозы с массовой долей 0,1%, перемешивают и кипятят на плитке 2 мин. (считая от начала появления пузырьков). После кипячения колбы тотчас же охлаждают, доводят до метки и после непродолжительного отстаивания для осаждения осадка оксида меди (I) раствор колориметрируют. Таким же образом проводят реакцию с растворами глюкозы массовой долей 0,2 и 0,3%, а также с дистиллированной водой.

По полученным данным для каждого раствора рассчитывают среднее арифметическое значение оптической плотности и по ним строят градуировочный график (рис. 3 - не приводится).

На оси абсцисс откладывают концентрацию глюкозы (С, г/100 куб. см), на оси ординат - оптическую плотность (Д).

Обработка результатов испытания. Массовую долю хлеба (Х, %) вычисляют по формуле:

                       a x 2,5 x 100 x 0,9 x 100
                   Х = -------------------------,             (71)
                                m x 48

где:

a - массовая доля сахара, найденная по градуировочному графику в 100 куб. см раствора, г;

m - масса навески продукта, г;

2,5 - коэффициент, учитывающий общий объем раствора;

0,9 - коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;

48 - коэффициент пересчета крахмала на хлеб (учитывая массовую долю углеводов в 100 г хлеба).

Результаты испытаний вычисляют с точностью до 0,1%.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Пример расчета 1. На исследование поступили котлеты "Домашние" средней массой 50 г. Для анализа взяли две навески по 5 г и перенесли их в мерные колбы вместимостью 250 куб. см. При определении общего количества сахаров после гидролиза крахмала на контрольное титрование 10 куб. см раствора гексацианоферрата (II) калия с массовой долей 1% израсходовано 5,3 и 5,4 куб. см гидролизата, в среднем 5,35 куб. см. Поправка на титр раствора гексацианоферрата (II) калия равна 1,023.

    Массовая доля редуцирующих сахаров в  изделии  составит  9,7%:
1,023 x (10,06 + 0,0175 x 5,35) x 250
-------------------------------------.   Содержание  хлеба   18,2%
         10 x 5 x 5,35

 9,7 x 0,9 x 100
(---------------).
       48

Заключение. Вложение хлеба выше нормы на 0,2% за счет недовложения мяса. При выходе полуфабриката 50 г недовложение мяса составляет 0,1 г или 0,3% к массе мяса.

Пример расчета 2. В лабораторию доставлены тефтели-полуфабрикат, приготовленные по рецептуре (нетто, г): говядина - 76, хлеб пшеничный (булки городские) - 16, вода - 24, лук репчатый пассерованный - 12, мука пшеничная 1-го сорта - 8; масса полуфабриката - 135 г.

Определено: фактическая масса двух порций полуфабриката (6 шт.) 272 г, что соответствует нормативному выходу.

При определении редуцирующих сахаров, введенных с луком (после гидролиза сахарозы), на титрование 10 куб. см гексацианоферрата (II) калия пошло 8,95 и 9,05 куб. см раствора сахаров, среднее значение - 9,0, а при исследовании раствора после гидролиза крахмала - 4,1 и 4,2 куб. см, в среднем - 4,15 куб. см. Поправка на титр раствора гексацианоферрата (II) калия с массовой долей 1% составила 1,11.

    Массовая доля редуцирующих сахаров, введенных с луком, 2,5%:

    1,1100 x (10,66 + 0,0175 x 9,0) x 250 x 100
    -------------------------------------------.
                10 x 9,0 x 25 x 50

    Массовая доля редуцирующих сахаров  после  гидролиза  крахмала
13,5%:

    1,1100 x (10,66 + 0,0175 x 4,15) x 250
    --------------------------------------.
                10 x 4,15 x 5

    Содержание моно- и дисахаридов в городских булках 3,4%; в 16 г
хлеба - 0,56 г, что составляет 0,41% к массе полуфабриката.
    Масса хлеба в одной порции полуфабриката 28,8 г:

    (13,5 - 2,5 + 0,41) x 0,9 x 135
    -------------------------------.
                 48

    Для  приготовления  тефтелей,  кроме  хлеба, использовали муку
пшеничную   1-го   сорта,  содержащую  67,1% крахмала;  8  г  муки
                                  8 x 67,1
соответствует    11,2  г  хлеба  (--------).   Общее    количество
                                     48
крахмалосодержащих  продуктов в пересчете на хлеб в изделии 27,2 г
(16 + 11,2).

Заключение. В тефтели вложено на 1,6 г больше крахмалосодержащих продуктов.

3.2.5. Массовая доля соли

Определение соли проводят, как указано выше (ГОСТ 9957-73).

3.3. ОВОЩИ, ФАРШИРОВАННЫЕ МЯСНЫМ ФАРШЕМ (ГОЛУБЦЫ, ПЕРЕЦ, КАБАЧКИ, БАКЛАЖАНЫ)

Содержание фарша. Для определения содержания фарша и оболочки в полуфабрикатах - голубцы, кабачки, перец фаршированные - их взвешивают: кабачков - 4 шт. (2 середины и 2 края), остальных полуфабрикатов - по 3 шт., отделяют фарш, взвешивают его и рассчитывают содержание фарша.

В фарше определяют массовую долю сухих веществ, жира, поваренной соли и риса. При подготовке к испытаниям фарш пропускают через мясорубку, растирают в ступке до однородной консистенции или измельчают в размельчителе тканей с добавлением равного количества воды (60 - 70 °C). Добавленную воду учитывают при расчете.

Массовую долю сухих веществ определяют, как описано выше, жира - см. выше, количество риса см. выше.

3.4. ПОЛУФАБРИКАТЫ ИЗ МЯСА ПТИЦЫ

Исследования проводят так же, как и мясных полуфабрикатов (см. выше).

3.5. РЫБНЫЕ ПОЛУФАБРИКАТЫ

В рыбе специальной разделки незамороженной определяют содержание поваренной соли (см. выше), если рыба подвергалась фиксации.

При сомнении в доброкачественности полуфабрикаты направляют для лабораторного исследования с целью определения содержания аммиака, летучих азотистых оснований и сероводорода. Для проведения исследования берут мышечную ткань без кожи и костей и пропускают дважды через ручную мясорубку или один раз через электрическую.

Рубленые полуфабрикаты (биточки, тефтели и др.) контролируют по следующим показателям: массовая доля сухих веществ (см. выше), поваренной соли (см. выше), хлеба и лука (см. выше).

3.6. БЛИНЧИКИ С ФАРШЕМ

Содержание фарша. Из 5 шт. взвешенных с точностью до 0,1 г блинчиков отделяют фарш от оболочек, не захватывая их. Оболочки взвешивают. По разности между массой блинчиков и оболочек рассчитывают массовую долю фарша в процентах к массе блинчиков.

Массовая доля сухих веществ. Определение массовой доли сухих веществ в фарше описано в табл. 2 (см. выше).

3.7. ОВОЩНЫЕ ПОЛУФАБРИКАТЫ

3.7.1. Определение содержания остаточного сернистого ангидрида в картофеле сыром очищенном сульфитированном (полуфабрикате) йодометрическим методом

Принцип йодометрического метода состоит в том, что в результате реакции между бисульфатом натрия, гидроксидом натрия и серной кислотой образуется очень непрочная сернистая кислота, которая распадается на воду и сернистый ангидрид. Последний количественно окисляется йодом в серную кислоту.

    Аппаратура,  материалы,  реактивы.  Весы лабораторные; ступки;
пестики;  чашки фарфоровые; колбы конические вместимостью 100, 250
куб. см; колбы мерные вместимостью 100 и 250 куб. см; микробюретки
вместимостью  2 куб. см  с ценой  деления  не  более 0,01 куб. см;
цилиндры мерные  вместимостью 25 и 50 куб. см; палочки стеклянные;
воронки  стеклянные;  пипетки   вместимостью   1   и   5  куб. см,
градуированные; пипетки  вместимостью  10  и  25  куб. см;  пробки
резиновые; гидроксид натрия, раствор 1 моль/куб. дм (1 н); кислота
серная, раствор концентрации C(1/2H SO ) = 1  моль/куб. дм (1  н);
                                   2  4
кислота  соляная плотностью  1,19 г/куб. см; бихромат калия; йодид
калия,  раствор массовой долей 10%; вода дистиллированная; крахмал
растворимый, раствор массовой доли 1%.

Подготовка к испытанию. Раствор бихромата калия: 1,96 г бихромата калия растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 100 куб. см. Раствор йода концентрацией 0,005 моль/куб. дм (0,01 н): в мерную колбу вместимостью 100 куб. см последовательно вносят 25 куб. см раствора бихромата калия, 2,5 куб. см раствора йодида калия, 5 куб. см соляной кислоты, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.

Раствор готовят в количестве дневной потребности в нем.

Проведение испытания. Из подготовленных проб (сульфитированного картофеля) отвешивают с точностью до 0,01 г в фарфоровые чашки две навески по 5 г и смывают их 50 куб. см дистиллированной воды в конические колбы вместимостью 100 - 250 куб. см.

В колбы добавляют по 5 куб. см раствора гидроксида натрия, закрывают их пробками, взбалтывают содержимое и оставляют стоять на 15 минут.

Затем в колбы прибавляют по 10 куб. см раствора серной кислоты, перемешивают их содержимое, вносят в них по 1 куб. см раствора крахмала и тотчас же титруют при взбалтывании раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 2 - 3 секунд.

Одновременно аналогичным способом проводят испытания клубней несульфитированного картофеля, отобранного одновременно с пробами полуфабриката, и сравнивают результаты испытания.

Обработка результатов. Массовую долю сернистого ангидрида в процентах (Х) рассчитывают по формуле:

                    (V - V ) x 0,00032 x 100
                          1
                Х = ------------------------,                 (72)
                             m

    где:
    V - объем раствора йода, израсходованный на титрование навески
сульфитированного картофеля, куб. см;
    V  - объем   раствора  йода,  израсходованный  на   титрование
     1
навески несульфитированного картофеля, куб. см;
    0,00032    -    количество   граммов   сернистого   ангидрида,
окисляющегося 1 куб. см раствора йода;
    m - масса навески картофеля, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%.

Массовая доля сернистого ангидрида в сульфитированном картофеле не должна превышать допустимой нормы 0,002% к массе.

При получении результатов испытаний выше допустимой нормы сырой очищенный сульфитированный картофель повторно промывают водой, снова проверяют остаточное содержание в нем сернистого ангидрида и, при соответствии норме, допускают к реализации.

При получении неудовлетворительных результатов при повторном испытании вся партия бракуется и сдаче-приемке не подлежит. Этот результат является окончательным.

3.8. ГОЛУБЦЫ (ПОЛУФАБРИКАТ)

Содержание фарша. Для определения соотношения массы капусты и фарша взвешивают 3 полуфабриката. Полуфабрикат развертывают, отделяют фарш, взвешивают его и рассчитывают соотношение капусты и фарша. Фарш измельчают в ступке или в измельчителе тканей.

В подготовленном к испытанию фарше определяют массовую долю сухих веществ, жира методом Гербера (см. выше), кислотность (см. выше) и поваренную соль (см. выше).

3.9. БИТОЧКИ (КОТЛЕТЫ) КРУПЯНЫЕ

3.9.1. Массовая доля сухих веществ

Массовую долю сухих веществ определяют, как указано выше.

3.9.2. Массовая доля сахара

Аппаратура, материалы, реактивы. Водяная баня; термометр ртутный стеклянный лабораторный на 100 - 150 °C; колбы мерные вместимостью 100, 250 куб. см; стаканы химические вместимостью 50 куб. см; фарфоровая ступка с пестиком; пипетки вместимостью 5, 10, 50 куб. см; воронки стеклянные; палочки стеклянные; сульфат цинка, раствор с массовой долей 4,5%; гидроксид натрия, растворы с массовой долей 4% и 20%; соляная кислота плотностью 1,19 г/куб. см; метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Проведение испытания. Содержание сахара в растворе, который будет получен из навески, должно быть в пределах 0,4 - 0,8%. Навеску массой 5 - 10 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, смывая частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы. При частом взбалтывании содержимое колбы оставляют на 1 ч для извлечения сахаров в раствор. Мерным цилиндром добавляют 20 куб. см раствора сульфата цинка и 5 куб. см раствора гидроксида натрия с массовой долей 4%. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют сахар до инверсии перманганатным методом.

Для определения сахаров после инверсии сахарозы 50 куб. см фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, приливают цилиндром 5 куб. см соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до температуры 80 °C, доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин. до 67 - 70 °C и при этой температуре выдерживают раствор точно 8 мин. Затем, охладив раствор до 20 °C, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия с массовой долей 20% до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. В полученном растворе определяют сахара перманганатным способом.

Массовую долю сахаров до и после инверсии сахарозы в граммах рассчитывают по формулам (19), (20), где Р = 100, а массовую долю сахарозы в процентах - по формуле (21).

3.10. ПОЛУФАБРИКАТЫ (ТЕСТО ОХЛАЖДЕННОЕ)

3.10.1. Влажность

Определение проводят, высушивая навеску в сушильном шкафу или в аппарате ВЧ (см. выше).

3.10.2. Массовая доля жира

Жир в тесте определяют экстракционно-весовым методом с предварительным гидролизом крахмала (см. выше).

3.10.3. Массовая доля сахара

В полуфабрикатах (тесто) определяют редуцирующие сахара после инверсии сахарозы и выражают их содержание в сахарозе на сухое вещество (ГОСТ 5672-68).

Аппаратура, материалы, реактивы. Используемые аппаратура и материалы указаны выше. Реактивы: сульфат цинка 7-водный, раствор массовой концентрацией 150 г/куб. дм; гидроксид натрия, растворы с массовой концентрацией 40 г/куб. дм и 100 г/куб. дм; метиловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,2%; соляная кислота, раствор с массовой долей 20%.

Проведение испытания. Навеску теста (30 г дрожжевого, 12,5 г дрожжевого слоеного, 7 г песочного), взвешенную с точностью до 0,01 г, растирают с помощью 100 - 120 куб. см дистиллированной воды, прибавляя ее порциями, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Колбу с содержимым нагревают на водяной бане при температуре не выше 60 °C в течение 15 мин. при частом взбалтывании, затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. К охлажденному раствору прибавляют 10 куб. см раствора сульфата цинка и 10 куб. см раствора гидроксида натрия или 40 г/куб. дм гидроксида калия (концентрацией 56 г/куб. дм). Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Для гидролиза сахарозы 50 куб. см полученного фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 5 куб. см раствора соляной кислоты массовой долей 20%. Колбу погружают в водяную баню, нагретую до 70 °C, и выдерживают 8 мин. при этой температуре. Содержимое колбы быстро охлаждают под струей воды до температуры 20 °C, нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрацией 100 г/куб. дм или безводными углекислыми солями натрия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. Колбу доливают водой до метки. Содержимое колбы перемешивают и определяют редуцирующие сахара перманганатным методом по Бертрану (см. выше).

Массовую долю общего сахара в сахарозе на сухое вещество рассчитывают по формуле (18).

3.10.4. Определение общей кислотности, щелочности

Кислотность. Определение проводят в соответствии с ГОСТ 5898-87 и 5670-51, как указано выше.

Щелочность. Этот показатель определяют в полуфабрикатах, приготовленных с химическими разрыхлителями, как описано выше.

3.11. ПОЛУФАБРИКАТЫ ДЛЯ ТОРТОВ И ПИРОЖНЫХ

Отбор проб полуфабрикатов для тортов и пирожных и подготовка их к испытаниям, определяемые физико-химические показатели приведены в Прил. 1.

При подготовке проб отделочных полуфабрикатов (крема, начинки, помады, желе, сиропа) берут точечные пробы, соединяют их и перемешивают, масса объединенной пробы не менее 500 г.

Для определения физико-химических показателей полуфабрикатов из разных мест объединенной пробы отбирают пробу для лабораторных испытаний массой не менее 100 г.

Пробы отделочных полуфабрикатов должны храниться при температуре не выше 6 °C.

Анализ выпеченных полуфабрикатов проводят не ранее чем через 16 ч после изготовления.

3.11.1. Влажность

Определение проводят в соответствии с ГОСТ 5900-73 (см. табл. 2).

3.11.2. Массовая доля жира

В полуфабрикатах жир определяют рефрактометрическим методом, экстракционно-весовым с предварительным гидролизом крахмала навески (см. выше) в соответствии с ГОСТ 5899-85.

3.11.3. Обнаружение замены сливочного масла маргарином

Для анализа берут 4 - 5 г крема, 30 - 50 г выпеченного полуфабриката (из пробы, измельченной после удаления корочек) и проводят определение, как описано выше.

3.11.4. Массовая доля сахара

При использовании любого из указанных выше методов определения находят общий сахар после инверсии сахарозы и выражают его в сахарозе на сухое вещество.

Аппаратура, материалы, реактивы. Баня водяная; бумага фильтровальная; бумага индикаторная универсальная или лакмусовая; весы лабораторные; воронки; капельницы; колбы конические вместимостью 250 куб. см; колбы мерные вместимостью 100, 200, 250 куб. см; пипетки мерные вместимостью 5, 10, 25, 50 куб. см; палочки стеклянные; термометр с диапазоном измерения 0 - 150 °C с ценой деления 1 °C; цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100 куб. см; гидроксид натрия, растворы концентрации 40 г/куб. дм, 100 г/куб. см; сульфат цинка 7-водный, раствор концентрации 0,5 моль/куб. дм (1 н); соляная кислота плотностью 1,19 г/куб. см; метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; вода дистиллированная; карбонат натрия 10-водный, раствор с массовой долей 15%.

Проведение испытания. Навеску измельченного полуфабриката взвешивают в стакане вместимостью 50 куб. см, добавляют в нее дистиллированную воду, нагретую до 60 - 70 °C. Если полуфабрикат растворяется без остатка (сахарные сиропы, желе, помада), то полученный в стакане раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Остатки навески смывают дистиллированной водой, доливают колбу водой до метки и хорошо перемешивают жидкость.

Если полуфабрикат содержит вещества, нерастворимые в воде (мешающие несахара - белки, жиры, пектины, крахмал и т.д.), то навеску при необходимости растирают в ступке с теплой водой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до 1/2 объема колбы. Органические кислоты, содержащиеся в навеске, нейтрализуют раствором карбоната натрия с массовой долей 15% до pH = 7,0, применяя для контроля универсальную индикаторную бумагу. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60 °C; при этой температуре, временами взбалтывая, выдерживают 15 мин. Смесь охлаждают и осаждают несахара, прибавляя к раствору в колбе 10 куб. см раствора сульфата цинка, если масса навески менее 5 г, или 15 куб. см, если масса навески более 5 г и гидроксид натрия концентрацией 40 г/куб. дм, объем которого устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сульфата цинка с фенолфталеином. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, оставляют на 10 - 15 мин., затем фильтруют в сухую колбу. Фильтрат должен быть прозрачным.

Для инверсии сахарозы в мерную колбу вместимостью 100 или 200 куб. см вносят пипеткой соответственно 50 или 100 куб. см полученного фильтрата, затем в колбу на 100 куб. см приливают 5 куб. см (или 10 куб. см в колбу вместимостью 200 куб. см) концентрированной соляной кислоты, опускают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80 - 85 °C. Доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин. до 67 - 70 °C и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин. Затем, охладив раствор до температуры 20 °C, удаляют термометр, предварительно ополоснув его водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия или калия (25 г в 100 куб. см воды), к концу нейтрализации приливают гидроксид натрия или калия концентрацией 100 г/куб. дм до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому или индикаторной бумаге. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В полученном растворе определяют общий сахар после гидролиза сахарозы методами, предусмотренными НТД.

3.11.5. Определение содержания этилового спирта для промочки кондитерских полуфабрикатов. Бихроматный метод

Метод основан на окислении спирта, отогнанного из сиропа, бихроматом калия в присутствии серной кислоты до уксусной кислоты. Не израсходованный на окисление бихромат калия определяют йодометрически. Содержание спирта рассчитывают по количеству израсходованного на его окисление бихромата калия.

Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для перегонки спирта; колба мерная вместимостью 50 куб. см; колбы конические вместимостью 100 куб. см и 500 куб. см (с притертой пробкой); пипетка вместимостью 10 куб. см; мерный цилиндр вместимостью 10 куб. см; капельница; бюретка вместимостью 25 куб. см; бихромат калия, раствор концентрации 0,032 моль/куб. дм (9,4064 г в 1 куб. дм); кислота серная концентрированная плотностью 1,84 г/куб. см; тиосульфат натрия, раствор концентрации 0,1 моль/куб. дм; раствор крахмала с массовой долей 1% (свежеприготовленный); йодид калия.

Проведение испытания. Навеску исследуемого сиропа массой 6 г берут в стеклянный стакан с точностью до 0,01 г и переносят в перегонную колбу с помощью 75 куб. см дистиллированной воды. В приемную мерную колбу вместимостью 50 куб. см наливают 5 - 7 куб. см дистиллированной воды и опускают в нее узкий конец холодильника; колбу помещают в смесь воды со льдом. Перегонную колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и отгоняют спирт до тех пор, пока приемная колба не наполнится водным раствором спирта до 4/5 объема. Колбу отставляют, доводят содержимое дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем в конической колбе вместимостью 100 куб. см готовят окислительную смесь, для чего наливают 10 куб. см раствора бихромата калия и по стенке 5 куб. см концентрированной серной кислоты. К остывшей смеси добавляют по каплям при непрерывном взбалтывании 10 куб. см перемешанного полученного дистиллята.

Колбу соединяют с воздушным холодильником, доводят жидкость до кипения и кипятят в течение 10 мин. при слабом кипении. Содержимое переносят в коническую колбу вместимостью 500 куб. см с помощью 300 куб. см дистиллированной воды. В колбу вносят 1 г йодида калия, плотно закрывают пробкой и оставляют на 2 мин. в темноте. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до грязно-зеленого окрашивания, затем добавляют 5 - 6 капель раствора крахмала и дотитровывают до светло-зеленого цвета. Если жидкость стала зеленой или на титрование пошло менее 8 куб. см тиосульфата натрия, отгон разбавляют и повторяют определение.

Обработка результатов. Массовую долю спирта (Х, %) рассчитывают по формуле:

                 2 x (V  - V ) x V x 0,00115 x 100
                       1    2
             Х = ---------------------------------,           (73)
                              10 x m

    где:
    V  -  объем  раствора  бихромата   калия  концентрацией  0,032
     1
моль/куб. дм, взятый для окисления спирта, куб. см;
    V  - объем раствора тиосульфата концентрации 0,1 моль/куб. дм,
     2
пошедший на титрование йода, куб. см;
    2   -   коэффициент   перерасчета   раствора  бихромата  калия
концентрации 0,032 моль/куб. дм в 0,016 моль/куб. дм;
    V - объем отгона, куб. см;
    0,00115  -   объем  спирта,  окисляемого  в  1  куб. см  0,016
моль/куб. дм раствора бихромата калия, г;
    m - навеска сиропа, г;
    10 - объем отгона для окисления, куб. см.

Допустимое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,01%.

Полученные результаты сравнивают с расчетными по рецептуре. Допустимое отклонение в меньшую сторону от расчетного - не более 0,2%.

3.11.6. Расчет содержания этилового спирта в сиропе для промочки кондитерских полуфабрикатов

Пример расчета. В сироп для промочки по рец. 56 (95) "Сборника рецептур мучных кондитерских и булочных изделий для общественного питания" (1986 г.) входят виды сырья (нетто, кг), указанные в табл. 30.

Таблица 30

------------+---------+-----------------+-------------------------
¦   Сырье   ¦ Расход  ¦Содержание сухих ¦   Содержание спирта    ¦
¦           ¦ сырья   ¦     веществ     ¦                        ¦
¦           ¦ массой  +--------+--------+--------+--------+------+
¦           ¦нетто на ¦   %    ¦   кг   ¦   в    ¦   в    ¦  кг  ¦
¦           ¦ 1 т, кг ¦        ¦        ¦объемных¦массовых¦      ¦
¦           ¦         ¦        ¦        ¦   %    ¦   %    ¦      ¦
+-----------+---------+--------+--------+--------+--------+------+
¦Сахар-песок¦513,07   ¦99,85   ¦512,3   ¦-       ¦-       ¦-     ¦
¦Эссенция   ¦1,92     ¦0,00    ¦0,0     ¦-       ¦-       ¦-     ¦
¦ромовая    ¦         ¦        ¦        ¦        ¦        ¦      ¦
¦Коньяк или ¦47,95    ¦0,00    ¦0,0     ¦40      ¦33,3 <1>¦15,96 ¦
¦вино       ¦         ¦        ¦        ¦        ¦        ¦      ¦
¦десертное  ¦         ¦        ¦        ¦        ¦        ¦      ¦
+-----------+---------+--------+--------+--------+--------+------+
¦Масса сырья¦562,94   ¦-       ¦512,3   ¦-       ¦-       ¦15,96 ¦
¦Выход      ¦1000,00  ¦50,00   ¦500,0   ¦-       ¦-       ¦15,58 ¦
¦           ¦100      ¦50,00   ¦50,0    ¦-       ¦-       ¦1,56  ¦
------------+---------+--------+--------+--------+--------+-------

--------------------------------

<1> Объемные проценты переводят в массовые проценты, используя табл. 42.

В соответствии с рецептурой содержание спирта в массовых процентах в сиропе для промочки кондитерских полуфабрикатов составит 1,6. Влажность сиропа 50 +/- 4%.

Раздел 4. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА БЛЮД И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЙ

4.1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб блюд и кулинарных изделий работник лаборатории проводит на раздаче из порций, подготовленных для отпуска (на предприятиях самообслуживания), или по выполнении заказа (при обслуживании официантами). В Прил. 1, 2 приведены количества блюд, изделий, подлежащих выемке для определения средней массы и физико-химического анализа.

Помимо порции первого или сладкого блюда из числа подготовленных к отпуску, отбирают дополнительно из котлов на раздаче по одной порции блюда того же наименования, при отборе молочных супов и горячих напитков с молоком - пробу молока, используемого для их приготовления. Блюда, взятые из котлов, являются контрольными и исследуются отдельно, отбор их должен производиться с особой тщательностью. При отборе проб супов содержимое котла хорошо перемешивают, отливают не менее 5 порций в отдельную кастрюлю, разливают по тарелкам и отбирают одну порцию.

Кулинарные изделия из мяса, птицы, рыбы, кролика, органолептические показатели и масса которых соответствуют норме, на анализ не отбирают. Если масса изделий ниже нормативной, внешний вид их свидетельствует о том, что кулинарная обработка проведена неправильно (пережарены, подсушены) или имеется подозрение на недоброкачественность, на анализ отбирается блюдо целиком, а также дополнительно из котлов на раздаче - по 200 г гарнира и соуса, с которыми отобранное блюдо отпускается. Пробу гарнира берут из центра котла, отступая на 2 - 3 см от стенки, после тщательного перемешивания его содержимого, соус перед отбором пробы тщательно перемешивают шумовкой.

При отборе проб блюд из рубленого мяса, птицы, рыбы, кролика с наполнителем, помимо гарнира и соуса, отбирают дополнительно контрольные основные изделия (котлеты, биточки и др.) или полуфабрикаты для них.

Алкогольные коктейли в количестве двух порций отбирают методом контрольной закупки и параллельно готовят две порции контрольного образца. Контрольное приготовление производится в присутствии лица, отобравшего пробу, из бутылок заводской упаковки в строгом соответствии с рецептурой, с использованием мерной посуды, имеющей клеймо государственной поверки. Исследуемый и контрольный образцы должны быть приготовлены из компонентов одной партии.

Бутылки с напитками, использованными для приготовления исследуемого образца, укупоривают, опечатывают и берут в лабораторию для анализа. Если коктейль приготовлен с использованием импортного алкогольного напитка, для анализа отбирают бутылку заводской упаковки. Другие компоненты (сок, сироп, компот) отбирают в количестве не менее 200 г.

Коктейли с молочными продуктами отбирают для анализа методом контрольной закупки в количестве двух порций (из одного миксера) и параллельно готовят две порции контрольного образца. Две порции исследуемого и контрольного образцов переносят в посуду лаборатории, взвешивают.

Напиток "Кофе черный", изготовляемый в электрокофеварках, отбирают для анализа в количестве одной порции методом контрольной закупки и параллельно готовят порцию контрольного образца из зерен кофе. Определяют объем (массу) контрольного и исследуемого напитков.

Пробы, отобранные для физико-химического анализа, аккуратно, по возможности без потерь, переносят в чистую, сухую, предварительно взвешенную посуду лаборатории. При переносе пробы жидкого блюда тщательно очищают ложкой приставшие к тарелке плотные частицы и присоединяют их к пробе.

При переносе пробы второго мясного или рыбного блюда гарнир и соус счищают с основного изделия и присоединяют их к общей массе гарнира с соусом. Основное изделие взвешивают и оставляют на производстве <1>. Затем в посуду лаборатории переносят в первую очередь часть гарнира с соусом, остальной частью гарнира собирают оставшиеся на тарелки жир и соус и переносят в ту же посуду.

--------------------------------

<1> Изделия с заниженной массой отбирают для анализа в лабораторию.

Посуду с пробами закрывают крышками, завертывают в бумагу, обвязываются шпагатом, пломбируют.

4.2. ХОЛОДНЫЕ БЛЮДА

Физико-химические показатели, по которым контролируют соблюдение норм вложения сырья в холодные блюда, и методы анализа приведены в Прил. 2.

При подготовке к испытанию овощных салатов и винегретов порцию блюда (салаты из свежих огурцов, помидоров - 2 порции) взвешивают и переносят в размельчитель тканей. Остатки овощей смывают дистиллированной водой (60 - 70 °C), количество которой, а также продолжительность гомогенизации приведены в табл. 31.

Таблица 31

КОЛИЧЕСТВО ДОБАВЛЯЕМОЙ ВОДЫ, ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ ГОМОГЕНИЗАЦИИ ПРОБ И ПЛОТНОСТЬ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ, ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ДЛЯ СЖИГАНИЯ НАВЕСКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА МЕТОДОМ ГЕРБЕРА

-----------------------+---------------+--------------+-----------
¦ Наименование изделия ¦  Количество   ¦    Время     ¦Плотность ¦
¦                      ¦воды в куб. см ¦гомогенизации,¦  серной  ¦
¦                      ¦на 100 г блюда ¦     мин.     ¦ кислоты  ¦

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: