Методические указания по лабораторному контролю качества продукции общественного питания

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле:

                             20
                      V  x ро     П  - П
                       р     ж     р    рж
                  Х = --------- x -------- x 100,             (10)
                      m x 1000    П   - П
                                   рж    ж

    где:
    V  - объем растворителя, взятый для извлечения жира, куб. см;
     р

      20
    ро   - плотность жира при 20 °C, кг/куб. м;
      ж

    П  - показатель преломления растворителя;
     р

    П   - показатель преломления раствора жира в растворителе;
     рж

    П  - показатель преломления жира (табл. 7);
     ж

    m - масса навески продукта, г.

Таблица 7

ПОКАЗАТЕЛИ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И ПЛОТНОСТИ ЖИРОВ ПРИ 20 °C

--------------------------------+----------------+----------------
¦       Наименование жиров      ¦   Плотность,   ¦  Показатель   ¦
¦                               ¦   кг/куб. м    ¦  преломления  ¦
+-------------------------------+----------------+---------------+
¦Жиры типа "Шоклин"             ¦930,0           ¦1,4642         ¦
¦Масло какао                    ¦937,0           ¦1,4647         ¦
¦Масло кокосовое                ¦928,0           ¦1,4567         ¦
¦Жир кондитерский               ¦928,0           ¦1,4674         ¦
¦Концентраты фосфатидные        ¦922,0           ¦1,4746         ¦
¦Масло коровье                  ¦930,0           ¦1,4637         ¦
¦Масло кукурузное               ¦920,0           ¦1,4745         ¦
¦Жир кулинарный                 ¦926,0           ¦1,4724         ¦
¦Масло кунжутное                ¦918,0           ¦1,4730         ¦
¦Маргарин                       ¦928,0           ¦1,4690         ¦
¦Масло орехов:                  ¦                ¦               ¦
¦  арахиса                      ¦914,0           ¦1,4704         ¦
¦  кешью                        ¦912,0           ¦1,4692         ¦
¦  миндаля                      ¦912,0           ¦1,4707         ¦
¦  фундука                      ¦912,0           ¦1,4706         ¦
¦Масло ядра абрикосовой косточки¦918,0           ¦1,4715         ¦
¦Масло подсолнечное             ¦924,0           ¦1,4736         ¦
¦Жир свиной топленый            ¦917,0           ¦1,4712         ¦
¦Масло соевое                   ¦922,0           ¦1,4756         ¦
--------------------------------+----------------+----------------

    Массовую  долю  жира  (Х ) в  процентах  в пересчете  на сухое
                            1
вещество вычисляют по формуле:

                               Х x 100
                          Х  = -------,                       (11)
                           1   100 - W

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95).

Примечания.

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7).

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5 - 10 г измельченного продукта смешивают с 15 - 20 куб. см этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин., вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин. и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/куб. м.

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин., затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

2.2.4. Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Методом пользуются для определения массовой доли жира в мучных кондитерских изделия, отделочных и выпеченных полуфабрикатах (ГОСТ 5899-85).

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; центрифуга лабораторная; электроплитка; эксикатор; баня водяная; колбы вместимостью 100, 250 куб. см; цилиндр вместимостью 100 куб. см; пипетки вместимостью 20, 250 куб. см; холодильник шариковый; холодильник с прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 куб. см; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан) плотностью 1252,0 - 1253,5 кг/куб. м; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Проведение испытания. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, приливают 100 куб. см 1,5-процентной соляной кислоты (или 100 куб. см 5-процентной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 куб. см хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин., выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2 - 3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 куб. см фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 куб. см.

Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин., хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы обычно 1 - 1,5 ч при температуре 100 - 105 °C, охлаждают в эксикаторе 20 мин. и взвешивают колбу с точностью до 0,001 г.

Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 куб. см раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/куб. см), 50 куб. см хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин. и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2 - 3 куб. см аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут, как описано выше.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

                   (m  - m ) x 50
                     1    2           100
               Х = -------------- x ------- x 100,            (12)
                       m x 20       100 - W

    где:
    m  - масса колбы с высушенным жиром, г;
     1
    m  - масса пустой колбы, г;
     2
    50 - объем хлороформа, взятый для растворения жира, куб. см;
    m - масса навески, г;
    20 - объем хлороформного раствора  жира,  взятый  для  отгона,
куб. см;
    W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до 0,01 г, окончательный результат округляют до 0,1 г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%.

2.2.5. Метод Гербера

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте.

Методом Гербера пользуются для определения жира в полуфабрикатах из мяса, творога, кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молоке и молочных продуктах, сухих продуктах детского и диетического питания.

При определении жира используют молочные или сливочные жиромеры, отличающиеся размерами и градуировкой. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1%, или 0,01133 г жира в продукте, пределы измерений - от 0 до 6 и от 0 до 7 весовых процентов. В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1% жира в продукте при навеске 5 г, и их используют, если содержание жира превышает 10%.

Аппаратура, материалы, реактивы. Центрифуга; водяная баня для жиромеров; жиромеры молочные или сливочные с резиновыми пробками; автопипетки на 1 и 10 куб. см; штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °C; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 50 куб. см; воронки с коротким отростком; стеклянные палочки; кислота серная плотностью 1,50 - 1,65; 1,60 - 1,65; 1,80 - 1,81; 1,81 - 1,82 г/куб. см; спирт изоамиловый.

Проведение испытания. Кулинарные изделия. В фарфоровую чашку или стеклянный стакан берут навеску подготовленной пробы (с точностью до 0,01 г): первого блюда - 5 - 7, второго - 3 - 5, второго блюда с влажностью до 10% - 2 - 2,5, соусов красного, белого - 5, соуса сметанного - 2, сладкого блюда - 5, холодного блюда - 5. К навеске добавляют 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,51 - 1,65 г/куб. см, нагревают на водной бане до полного растворения навески, после чего сливают жидкость в жиромер через воронку с коротким тубусом. Сливать следует так, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2 - 3 раза небольшим количеством серной кислоты, сливая ее в жиромер. Затем в жиромер вливают 1 куб. см изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтобы она не доходила на 5 - 10 мм до горлышка жиромера, закрывают сухой резиновой пробкой и, обернув полотенцем, осторожно встряхивают. Затем жиромер, перевернув пробкой вниз, помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 65 +/- 2 °C, периодически встряхивая. При этом продолжается растворение навески. Вынув жиромер из водяной бани, его обтирают, вставляют расширенной частью в патроны центрифуги, располагая симметрично один против другого, и центрифугируют 5 мин. со скоростью 1300 - 1500 об./мин. Затем жиромер снова помещают на 5 мин. в водяную баню с температурой 65 +/- 2 °C и, вынув из бани, производят отсчет делений, занимаемых выделившимся жиром. Для этого жиромер держат вертикально так, чтобы верхняя граница жира находилась на уровне глаз. Двигая пробку вверх и вниз, устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жирового столбика. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Если в градуированной части жиромера образовалось буроватое кольцо (пробка) или в столбике жира оказались примеси, анализ проводят повторно.

Если при описанном режиме извлечение жира будет неполным, центрифугирование и нагревание жиромера в водяной бане повторяют 2 - 3 раза.

    Массу жира (Х, г) в порции блюда вычисляют по формулам:

                                a x 0,01133 x m
    для молочного жиромера Х  = ---------------,              (13)
                            м          m
                                        1

                                 5 x a    m
    для сливочного жиромера Х  = ----- x ---,                 (14)
                             с     2     100

    где:
    a - количество мелких  делений жиромера,  занятых выделившимся
жиром;
    m - масса исследуемого блюда (изделия), г;
    m  - масса навески, г;
     1
    5 - величина навески, на которую рассчитан  сливочный жиромер,
г;
    2 - коэффициент   пересчета   делений  сливочного  жиромера  в
процентах;
    100 - перевод результата из процента в граммы.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5% жира. Полученные данные сравнивают с нормой жира по рецептуре с учетом коэффициента открываемости жира этим методом (табл. 8, 9).

Таблица 8

КОЛИЧЕСТВО ЖИРА, ОТКРЫВАЕМОЕ МЕТОДОМ ГЕРБЕРА В БЛЮДАХ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЯХ

------------------------------------------------------+-----------
¦           Наименование блюд (изделий)               ¦Количество¦
¦                                                     ¦ жира, %, ¦
¦                                                     ¦ не менее ¦
+-----------------------------------------------------+----------+
¦                   Холодные блюда                    ¦          ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦Салаты мясные и овощные                              ¦80        ¦
¦Салаты рыбные                                        ¦90        ¦
¦Салат из зеленого лука со сметаной                   ¦90        ¦
¦Салаты из свежей и квашеной капусты                  ¦70        ¦
¦Салаты из свежих огурцов, помидоров, редиса со       ¦85        ¦
¦сметаной                                             ¦          ¦
¦Свекла со сметаной                                   ¦85        ¦
¦Салат из сырой тертой моркови со сметаной            ¦90        ¦
¦Паштеты из печени                                    ¦90        ¦
¦Винегреты                                            ¦80        ¦
¦Редька тертая со сметаной                            ¦90        ¦
¦Редька тертая с маслом                               ¦85        ¦
¦Творог со сметаной и сахаром                         ¦95        ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦                        Супы                         ¦          ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦Супы-пюре из круп                                    ¦80        ¦
¦Супы-пюре овощные                                    ¦70        ¦
¦Супы картофельные                                    ¦80        ¦
¦Супы картофельные с овощами, крупой, бобовыми,       ¦75        ¦
¦макаронными изделиями                                ¦          ¦
¦Супы с макаронными изделиями                         ¦80        ¦
¦Суп рисовый молочный                                 ¦75        ¦
¦Щи, борщи, рассольники                               ¦70        ¦
¦Супы молочные с манной, пшеничной, ячневой и другими ¦80        ¦
¦крупами и макаронными изделиями                      ¦          ¦
¦Окрошка                                              ¦80        ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦                     Мясные блюда                    ¦          ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦Азу по-татарски, жаркое по-домашнему (мясо, соус и   ¦70        ¦
¦овощи)                                               ¦          ¦
¦Бефстроганов (мясо и соус)                           ¦80        ¦
¦Гуляш из говядины (мясо и соус)                      ¦75        ¦
¦Голубцы с мясом и рисом (с соусом)                   ¦75        ¦
¦Мясо, тушенное крупными и порционными кусками (мясо и¦80        ¦
¦соус)                                                ¦          ¦
¦Антрекот, лангет из мяса I категории                 ¦45 <1>    ¦
¦Антрекот, лангет из мяса II категории                ¦55 <1>    ¦
¦Ромштекс из мяса I категории                         ¦55 <1>    ¦
¦Ромштекс из мяса II категории                        ¦65 <1>    ¦
¦Колбаса жареная                                      ¦75 <1>    ¦
¦Печень по-строгановски и печень жареная в сметанном  ¦70        ¦
¦соусе (печень и соус)                                ¦          ¦
¦Рагу из баранины (мясо и соус)                       ¦70        ¦
¦Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса           ¦60 <1>    ¦
¦I категории                                          ¦          ¦
¦Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса           ¦70 <1>    ¦
¦II категории                                         ¦          ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦                    Рыбные блюда                     ¦          ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦Котлеты, биточки, тефтели                            ¦70 <1>    ¦
¦Рыба, жаренная куском (непластованная)               ¦55 <1>    ¦
¦Филе, жаренное с кожей и хребтовой костью            ¦55 <1>    ¦
¦Филе, жаренное с кожей без хребтовой кости           ¦70 <1>    ¦
¦Осетрина, жаренная куском                            ¦50 <1>    ¦

¦                                                     ¦          ¦
¦                    Овощные блюда                    ¦          ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦Котлеты и запеканки овощные                          ¦75 <2>    ¦
¦Овощи жареные                                        ¦75        ¦
¦Капуста отварная с маслом или соусом                 ¦80        ¦
¦Капуста тушеная квашеная                             ¦75        ¦
¦Капуста тушеная свежая                               ¦80        ¦
¦Картофельное пюре                                    ¦90        ¦
¦Картофель жареный (основным способом)                ¦80        ¦
¦Овощи отварные, тушеные                              ¦80        ¦
¦Овощи в молочном или сметанном соусе (припущенные)   ¦80        ¦
¦Картофель и овощи, тушенные в соусе                  ¦70        ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦               Блюда из круп и бобовых               ¦          ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦Каши:                                                ¦          ¦
¦  пшеничная, рисовая, манная                         ¦80        ¦
¦  перловая, овсяная, гречневая                       ¦70        ¦
¦Бобовые (чечевица, горох, фасоль) с жиром            ¦70        ¦
¦Запеканки                                            ¦80 <4>    ¦
¦Биточки, котлеты                                     ¦70 <4>    ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦             Блюда и изделия из творога              ¦          ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦Сырники (полуфабрикат)                               ¦90        ¦
¦Сырники жареные                                      ¦75 <5>    ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦           Мучные блюда и изделия и блюда            ¦          ¦
¦                из макаронных изделий                ¦          ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦Оладьи                                               ¦80 <5>    ¦
¦Блины                                                ¦80 <3>    ¦
¦Блинчики с мясом                                     ¦80 <4>    ¦
¦Макароны отварные                                    ¦75        ¦
¦Вермишель отварная                                   ¦85        ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦                         Соусы                       ¦          ¦
¦                                                     ¦          ¦
¦Белые                                                ¦75        ¦
¦Сметанные и молочные                                 ¦80        ¦
¦Красные, грибные                                     ¦70        ¦
------------------------------------------------------+-----------

--------------------------------

<1> Коэффициент учитывать при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде в случае определения количества основных пищевых веществ и энергетической ценности блюд.

<2> Коэффициент учитывать для основного изделия. При отпуске котлет и запеканок с соусом учитывать коэффициент соуса (см. табл. 8).

<3> Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки изделий, не учитывать.

<4> Коэффициент учитывать при расчете и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки блинчиков, не учитывать.

<5> Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде.

Таблица 9

----------------------------------------+-------------------------
¦     Изделия, на которые нормативы     ¦  Изделия, к нормативу  ¦
¦   определяемости жира не установлены  ¦которого они могут быть ¦
¦                                       ¦  отнесены по аналогии  ¦
+---------------------------------------+------------------------+
¦                        Холодные блюда                          ¦
¦                                                                ¦
¦Паштет мясной                          ¦Паштет из печени        ¦
¦                                                                ¦
¦                             Супы                               ¦
¦                                                                ¦
¦Холодные борщи                         ¦Окрошка                 ¦
¦                                                                ¦
¦                         Мясные блюда                           ¦
¦                                                                ¦
¦Субпродукты в соусе, почки по-русски   ¦Азу                     ¦
¦Печень тушеная                         ¦Гуляш                   ¦
¦Поджарка                               ¦Бефстроганов            ¦
¦Бифштекс рубленый                      ¦Котлеты, биточки, шнице-¦
¦Зразы рубленые                         ¦ли из мяса II категории ¦
¦Кабачки, баклажаны, перец, помидоры,   ¦Голубцы с мясом и рисом ¦
¦фаршированные мясом                    ¦                        ¦
¦Плов                                   ¦Гуляш                   ¦
¦                                                                ¦
¦                         Овощные блюда                          ¦
¦                                                                ¦
¦Овощи припущенные                      ¦Овощи тушеные           ¦
¦Рагу из овощей                         ¦Овощи тушеные           ¦
¦Картофель отварной, картофель в молоке ¦Картофельное пюре       ¦
¦Каша из тыквы                          ¦Картофельное пюре       ¦
¦Кабачки, голубцы, фаршированные        ¦Овощи жареные           ¦
¦овощами, перец, фаршированный овощами  ¦                        ¦
¦Икра баклажанная, из кабачков, зеленых ¦Овощи тушеные           ¦
¦помидоров                              ¦                        ¦
¦                                                                ¦
¦                       Блюда из творога                         ¦
¦                                                                ¦
¦Запеканки, пудинги из творога          ¦Сырники                 ¦
----------------------------------------+-------------------------

Творожные полуфабрикаты и творожные изделия. В сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 куб. см воды. По стенке слегка наклоненного жиромера вливают 10 куб. см серной кислоты плотностью 1,81 - 1,82 г/куб. см (при анализе сладких творожных изделий - плотностью 1,80 - 1,81 г/куб. см) и 1 куб. см изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, его 2 - 3 раза перевертывают. Подогревание жиромеров перед центрифугированием и дальнейший анализ проводят, как указано выше, расчет по формулам (13, 14).

Молочные коктейли. В молочный жиромер отвешивают 5 г коктейля, приливают 16 куб. см серной кислоты плотностью 1,50 - 1,55 г/куб. см так, чтобы уровень жидкости был на 4 - 6 см ниже основания жиромера. Затем добавляют 1 куб. см изоамилового спирта, закрывают жиромер пробкой и проводят определение, как указано выше, применяя четырехкратное центрифугирование (со скоростью не менее 1000 об./мин.) и подогревание на водяной бане при температуре 65 +/- 2 °C по 5 мин. перед каждым центрифугированием и отсчетом после последнего центрифугирования. Расчет содержания жира проводят по формуле (13). За норму жира принимают суммарное содержание его в продуктах, входящих в коктейль. Допустимые отклонения в содержании жира +/- 10%.

Мучные кондитерские изделия. Навеску сдобных булочных или мучных кондитерских изделий (1 - 2 г) отвешивают с точностью до 0,001 г в молочный жиромер. Вливают в жиромер 6 куб. см теплой воды (около 30 °C) и дают постоять 1 мин. Добавляют 1 куб. см изоамилового спирта и столько серной кислоты плотностью 1,65 г/куб. см, сколько необходимо для заполнения жиромера до основания шейки. Закрыв жиромер пробкой, его 2 - 3 раза перевертывают и ставят на 10 мин. в водяную баню с температурой 65 - 70 °C, после чего центрифугируют 5 мин. и снова ставят на 5 мин. в водяную баню.

Массовую долю жира (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле:

                    0,01133 x 100 x a x 100
                Х = -----------------------,                  (15)

                          (100 - W)

где:

a - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m - масса навески продукта, г;

W - влажность изделия, %.

При использовании сливочного жиромера навеску увеличивают до 5 г. Отсчет по шкале жиромера соответствует процентному содержанию жира в исследуемом продукте. При меньшей навеске количество делений следует умножить на коэффициент 5.

Фарш для пельменей. От средней пробы полуфабриката отделяют 200 г. Фарш дважды пропускают через мясорубку и перемешивают. Во взвешенную фарфоровую чашку диаметром 6 - 8 см отвешивают 1 - 3 г фарша (в зависимости от содержания жира) и добавляют 5 куб. см серной кислоты плотностью 1,5 г/куб. см. Содержимое чашки осторожно нагревают при помешивании стеклянной палочкой в течение 5 - 10 мин., не допуская кипения. Если после этого остаются нерастворившиеся комочки, то добавляют еще 2 - 3 куб. см кислоты и снова подогревают до образования однородной массы.

В молочный бутирометр наливают 5 куб. см серной кислоты, осторожно переносят туда обработанную навеску, остатки навески смывают еще 5 куб. см серной кислоты. В жиромер добавляют 2 - 4 куб. см изоамилового спирта и закрывают его резиновой пробкой высотой с горлышко. Жиромер обертывают полотенцем и переворачивают 2 - 3 раза для перемешивания смеси, помещают на 10 мин. на водяную баню, температура воды в которой 65 - 70 °C, центрифугируют при 800 - 1000 об./мин. в течение 5 мин., снова ставят на водяную баню на 5 мин. и отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира.

Взбалтывание, нагрев и центрифугирование продолжают до тех пор, пока высота столбика жира не перестанет увеличиваться. Для расчета берут максимальное значение высоты столбика жира.

Массовую долю жира (в %) рассчитывают по формуле (13), приняв Р = 100.

Выше приведены количества жира, открываемые методом Гербера, в блюдах и кулинарных изделиях (табл. 8).

Учитывая, что лаборатории контролируют более расширенный ассортимент изделий, для получения сопоставимых данных следует руководствоваться табл. 9.

2.2.6. Ускоренный экстракционно-весовой метод определения жира

Метод основан на экстракции жира смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей длительной воронке с последующим определением его массы в полученном экстракте после удаления растворителя.

Методом пользуются для определения жира в фарше мясном, концентрированных бульонах, соусах (полуфабрикатах), в полуфабрикатах мясных, овощных котлетах и запеканках (ГОСТ 23042-86).

Аппаратура, материалы, реактивы. Прибор для экстракции жира; весы лабораторные; шкаф сушильный электрический; пипетки с резиновой грушей; мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см; бюксы стеклянные; водоструйный насос; водяная баня; хлороформ; этанол.

Подготовка к испытанию. Готовят экстрагирующую смесь, смешивая два объема хлороформа с одним объемом этилового спирта.

Собирают установку для экстрагирования жира (рис. 1 - не приводится). В приемник вносят 2 - 3 куб. см экстрагирующей смеси.

Примечание. После многократного использования фильтрующей делительной воронки в случае замедления скорости фильтрации проводят регенерацию стеклянного фильтра: промывают воронку водой, заливают 50 - 10 куб. см смеси из равных объемов азотной и серной кислот и оставляют с открытым краном для стекания смеси. Через 10 - 12 ч воронку промывают проточной водопроводной водой, соединяют с приемником и снова промывают при включенном отсосе последовательно 30 куб. см дистиллированной воды, а затем 30 куб. см экстрагирующей смеси.

Проведение испытания. Подготовленную пробу дополнительно гомогенизируют при помощи размельчителя тканей. При необходимости продукты, содержащие животный жир, предварительно подогревают.

Навеску средней пробы (2 г), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в делительную воронку со стеклянным фильтром, приливают по 10 куб. см экстрагирующей смеси хлороформа с этанолом в соотношении 1:2. Экстракцию проводят в течение 2 мин. при встряхивании. Экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник, а из него в мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см. Остаток навески аналогичном способом экстрагируют еще два раза. Затем воронку и приемник промывают 20 куб. см экстрагирующей смеси. Промывные жидкости собирают в мерный цилиндр и замеряют общий объем экстракта. Из цилиндра отбирают пипеткой с грушей по 20 куб. см экстракта и переносят в предварительно высушенные и взвешенные бюксы.

Растворитель выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха и высушивают навеску жира в сушильном шкафу при температуре 103 +/- 2 °C до постоянной массы.

Массовую долю жира (Х, %) рассчитывают по формуле:

                         (m  - m ) x V x 100
                           2    1
                     Х = -------------------,                 (16)
                               20 x m

    где:
    m  - масса пустой бюксы, г;
     1
    m  - масса бюксы с жиром, г;
     2
    m - масса навески, г;
    V - общий объем экстракта, куб. см;
    20 - объем экстракта для определения жира, куб. см.

Пробы овощных котлет или запеканок предварительно обезвоживают спиртом. Для этого навеску (3 г) переносят с помощью этилового спирта (10 куб. см) в делительную воронку со стеклянным фильтром, затем осторожно круговыми движениями перемешивают навеску со спиртом и оставляют на 10 мин. до осветления жидкости над осадком. Экстракт из воронки сливают в приемник, заливают в воронку экстрагирующую смесь хлороформ-этанол и проводят экстракцию жира, удаление растворителей и высушивание бюксы, как описано выше.

Для отделения нелипидных примесей в высушенную бюксу дважды приливают по 10 куб. см хлороформа и через 5 мин. сливают хлороформный раствор.

Бюксу с нерастворенным осадком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин. при температуре 103 +/- 2 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю жира (Х, %) вычисляют по формуле:

                         (m  - m ) x V x 100
                           2    3
                     Х = -------------------,                 (17)
                               20 x m

    где m  - масса бюксы с нелипидными примесями.
         3

Остальные обозначения те же, что в формуле (16).

При определении жира экстракционно-весовым методом в расчетах минимально допустимого содержания его по рецептуре учитывают потери (в % общего содержания чистого жира в г, введенного в блюдо) в размерах, указанных в табл. 10.

Таблица 10

------------------------------------------------+-----------------
¦                 Наименование                  ¦ Потери жира, % ¦
+-----------------------------------------------+----------------+
¦Холодные блюда                                 ¦5               ¦
¦Первые блюда и соусы                           ¦10              ¦
¦Вторые блюда:                                  ¦                ¦
¦  жареные, тушеные                             ¦15              ¦
¦  отварные, запеченные                         ¦10              ¦
¦Гарниры                                        ¦15              ¦
¦Сладкие блюда, в рецептуру которых входят      ¦10              ¦
¦жиросодержащие продукты                        ¦                ¦
------------------------------------------------+-----------------

2.2.7. Определение вида жира по числу Рейхерта-Мейссля

Метод основан на извлечении жира из навески продукта растворителем (этиловым или петролейным эфиром), отгоне растворителя и высушивании жира. Определение числа Рейхерта-Мейссля основано на омылении жира и перегонке выделившихся летучих растворимых в воде жирных кислот с последующим титрованием их щелочью.

Число Рейхерта-Мейссля показывает, сколько сантиметров кубических 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) щелочи требуется для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, отогнанных на 5 г жира. Число Рейхерта-Мейссля для маргарина 0,5 - 0,6, для сливочного масла 18 - 35. Опытным путем установлено, что из навески жира, равной 5 г, в 110 куб. см дистиллята (при определенных условиях перегонки) переходят почти все летучие кислоты.

Метод применяют при определении вида жира в кондитерских кремах и жира, используемого для поливки вторых блюд.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; колба плоскодонная вместимостью 300 куб. см; чашка фарфоровая диаметром 5 - 7 см; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; пипетка вместимостью 2 куб. см; цилиндр измерительный вместимостью 25 куб. см; холодильник стеклянный лабораторный; пробки резиновые; пробки корковые; колбы мерные вместимостью 100, 110 куб. см и 1 куб. дм; каплеуловитель стеклянный лабораторный; колба коническая вместимостью 250 - 300 куб. см; воронка стеклянная; плитка электрическая; сетка асбестовая; гидроксид натрия 500 г/куб. дм и 0,1 моль/куб. дм; растворы; глицерин; кислота серная (25 куб. см концентрированной кислоты разводят водой до 1 куб. дм); пемза; эфир петролейный; спирт этиловый; эфир этиловый; фенолфталеин; спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага фильтровальная; сульфат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. Для извлечения жира берут навеску крема в количестве 12 - 15 г в фарфоровую чашку, хорошо растирают, переносят с помощью 40 - 50 куб. см этилового или петролейного эфира в коническую колбу, добавляют 5 - 6 г безводного сульфата натрия, закрывают ее пробкой и взбалтывают 3 - 5 мин. Жидкую часть фильтруют в фарфоровую чашку. Затем отгоняют растворитель на водяной бане, жир подсушивают в сушильном шкафу при температуре 102 +/- 2 °C в течение 1 ч, охлаждают и используют для определения числа Рейхерта-Мейссля. Жир, используемый для поливки вторых блюд, только досушивают в сушильном шкафу.

Проведение испытания. В плоскодонную колбу вместимостью 300 куб. см отвешивают точно 5 г жира, прибавляют цилиндром 23 куб. см глицерина (2 куб. см остается на его стенках) и 2 куб. см 500 г/куб. дм раствора едкого натра.

Жир омыляют при осторожном нагревании колбы на электрической плитке или на пламени газовой горелки при постоянном взбалтывании содержимого колбы.

Нагревание и перемешивание прекращают, когда смесь станет совершенно прозрачной, что указывает на окончание омыления. Раствор охлаждают до 80 - 90 °C и добавляют 90 куб. см воды такой же температуры. Мыло растворяют, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, а при необходимости нагревают до кипения. При полном омылении должен получиться совершенно прозрачный раствор. В случае неполного омыления анализируемого жира вместо прозрачного раствора образуется эмульсия, и омыление необходимо начать снова.

К полученному раствору доливают 50 куб. см разбавленной серной кислоты, вносят 0,6 - 0,7 г грубо измельченной пемзы (для устранения толчков при кипении) и приступают к отгонке летучих кислот. Для этого колбу соединяют с холодильником, подставляя для сбора дистиллята мерную колбу вместимостью 110 куб. см. Отгонку ведут с такой скоростью, чтобы получить 110 куб. см дистиллята за 18 - 21 мин. Температура дистиллята 20 - 23 °C. Как только дистиллят дойдет до метки 110 куб. см, перегонку прекращают, колбу с дистиллятом охлаждают 10 мин. в струе проточной воды с температурой 15 °C.

Закрыв колбу пробкой, жидкость осторожно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Фильтрат (100 куб. см) переливают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см и титруют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии 2 - 3 капель индикатора фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Обработка результатов. Число куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию 100 куб. см дистиллята, умножают на 1,1, так как вместо 110 куб. см фильтрата, отогнанных из 5 г жира, на титрование было взято лишь 100 куб. см.

По величине числа Рейхерта-Мейссля делают вывод о полной замене сливочного масла маргарином или добавлении маргарина к сливочному маслу.

Пример. На нейтрализацию 100 куб. см фильтрата, полученного после отгонки летучих жирных кислот из крема, пошло 22,4 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора щелочи. Число летучих растворимых в воде жирных кислот равно 22,4 x 1,1 = 24,64 куб. см.

Заключение. Для изготовления крема использовано сливочное масло.

2.2.8. Обнаружение замены сливочного масла другими видами жиров

2.2.8.1. Определение вида жира люминесцентным методом

Методом люминесцентного анализа определяют вид жира в кондитерских кремах, изделиях, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд.

Метод основан на извлечении жира из продуктов растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира в приборе ЛПК-1.

Аппаратура, материалы, реактивы. Люминоскоп ЛПК-1; весы лабораторные; шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7 - 9 см; ступка фарфоровая с пестиком диаметром 7 - 9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100 куб. см; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 куб. см; стаканы химические вместимостью 100 - 150 куб. см; палочка стеклянная; воронка стеклянная диаметром 4 - 5 см; бумага фильтровальная; эфир этиловый или петролейный; сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или карбонат натрия безводный.

Подготовка к испытанию. В зависимости от содержания жира берут навески в количестве: крема - 4 - 5 г, кондитерского изделия (измельченного после удаления корочек) - 30 - 50 г, гарнира 30 - 40 г в фарфоровую чашку. Первые блюда подготовляют к анализу выпариванием до полужидкой или вязкой консистенции. Упаренную массу растирают в фарфоровой ступке до однородного состояния, после чего отбирают навеску в количестве 20 - 30 г. Гарниры подготовляют растиранием в ступке.

Навеску продукта заливают 2 - 3-кратным объемом эфира и переносят с помощью стеклянной палочки и воронки в коническую колбу.

В колбу добавляют для связывания воды безводный карбонат, или сульфат, или гидрофосфат натрия в количестве 12 - 18 г, закрывают ее пробкой и оставляют на 15 - 20 мин. для экстракции жира при периодическом взбалтывании содержимого колбы. Жидкую часть фильтруют в стакан. Растворитель отгоняют на водяной бане при температуре 37 - 40 °C (в зависимости от растворителя) и жир досушивают в сушильном шкафу при 102 +/- 2 °C 1 ч. Стаканы с оставшимся жиром помещают в холодильник для застывания.

Жир, используемый для поливки блюд, также охлаждают в холодильнике до затвердевания.

Аналогичным образом готовят эталон исходного сливочного масла.

Проведение испытания. Пробы жиров наносят в кювету прибора в виде кружочков диаметром 10 - 15 мм и слоем толщиной 2 - 3 мм так, чтобы испытуемые образцы находились в центре поля зрения смотровой камеры. В качестве контроля рядом с опытными образцами помещают образец сливочного масла. Кювету помещают в смотровую камеру прибора, предварительно подогретого в течение 10 - 15 мин., и наблюдают люминесценцию.

Цвет люминесценции исследуемых образцов сравнивают с цветом люминесценции сливочного масла и дают заключение (табл. 11).

Таблица 11

ПОКАЗАТЕЛИ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ ЖИРОВ

------------------------------------+-----------------------------
¦             Вид жира              ¦     Цвет люминесценции     ¦
+-----------------------------------+----------------------------+
¦Масло сливочное                    ¦От бледно- до ярко-желтого  ¦
¦Маргарин сливочный                 ¦Голубоватый                 ¦
¦Маргарин столовый                  ¦-"-                         ¦
¦Маргарин "Любительский"            ¦-"-                         ¦
¦Маргарин "Российский"              ¦-"-                         ¦
¦Маргарин "Экстра"                  ¦-"-                         ¦
¦Маргарин особый                    ¦-"-                         ¦
¦Кулинарный жир "Украинский"        ¦Интенсивно-голубой          ¦
¦Кулинарный жир "Белорусский"       ¦-"-                         ¦
¦Сало растительное                  ¦-"-                         ¦
------------------------------------+-----------------------------

2.2.8.2. Определение вида жира в кондитерских кремах, гарнирах, супах и жира, используемого для поливки вторых блюд, по коэффициенту преломления

Метод основан на извлечении жира из продукции растворителем, отгоне растворителя и определении вида жира по коэффициенту преломления.

Аппаратура, материалы, реактивы. Те же, что указаны выше, кроме ЛПК-1, и рефрактометр универсальный типа УРЛ с предельным коэффициентом преломления 1,7 или рефрактометр другой системы, пригодный для определения жира.

Подготовка к испытанию. Подготовку пробы, количество продукта, взятого для определения вида жира, извлечение жира из навески, отгон растворителя и досушивание жира проводят, как указано выше.

Проведение испытания. Расплавленный жир, оставшийся в стакане, с помощью стеклянной палочки с оплавленным концом в количестве 2 капель наносят на призму рефрактометра с температурой 30 - 35 °C (при обязательном термостатировании призм) и отсчитывают коэффициент преломления. Показания рефрактометра приводят к температуре 20 °C.

Одновременно определяют коэффициент преломления сливочного масла, отобранного на производстве и подготовленного к испытанию аналогичным образом.

Коэффициент преломления исследуемого жира сравнивают с коэффициентом преломления сливочного масла и дают заключение.

2.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОВ

Определение сахаров проводят, контролируя правильность вложения молока, сахарозы и общего сахара, а также крахмалосодержащих продуктов. В блюдах, изделиях (табл. 12) определяют редуцирующие сахара до инверсии, общее количество редуцирующих сахаров до и после инверсии, сахарозу, а также редуцирующие сахара после гидролиза углеводов (сахара и крахмала).

Таблица 12

ВИДЫ САХАРОВ, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ В ПОЛУФАБРИКАТАХ, БЛЮДАХ И КУЛИНАРНЫХ ИЗДЕЛИЯХ

----------------+--------------------+----------+---------+-------
¦Наименование   ¦Редуцирующие сахара ¦Фактичес- ¦Редуциру-¦Содер-¦
¦полуфабрикатов,+------+-------------+кое содер-¦ющие са- ¦жание ¦
¦блюд и кулинар-¦до ин-¦    после    ¦жание са- ¦хара пос-¦напол-¦
¦ных изделий    ¦версии¦   инверсии  ¦хара в    ¦ле гидро-¦нителя¦
¦               ¦      ¦(общий сахар)¦блюде (из-¦лиза     ¦в блю-¦
¦               ¦      ¦             ¦делии),   ¦крахмала ¦де    ¦
¦               ¦      ¦             ¦выраженное¦и других ¦(изде-¦
¦               ¦      ¦             ¦в сахарозе¦углеводов¦лии)  ¦
+---------------+------+-------------+----------+---------+------+
¦Полуфабрикаты  ¦-     ¦-            ¦-         ¦+        ¦+     ¦
¦и изделия из   ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦котлетной массы¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦Сельдь рубленая¦-     ¦+            ¦-         ¦+        ¦+     ¦
¦               ¦      ¦(сахара яблок¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦и лука)      ¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦Тефтели        ¦-     ¦+            ¦-         ¦+        ¦+     ¦
¦               ¦      ¦(сахара лука)¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦Мясной фарш с  ¦-     ¦+            ¦-         ¦+        ¦+     ¦
¦рисом и луком  ¦      ¦(сахара лука)¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦Муссы с манной ¦-     ¦+            ¦-         ¦+        ¦+     ¦
¦крупой         ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦Творожные      ¦+     ¦+            ¦+         ¦+        ¦+     ¦
¦полуфабрикаты  ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦и изделия      ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦Полуфабрикаты  ¦-     ¦+            ¦+         ¦-        ¦-     ¦
¦из муки (тесто)¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦Начинки пирогов¦-     ¦+            ¦+ <1>     ¦+        ¦+     ¦
¦и пирожков     ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦Супы, каши, ма-¦+     ¦-            ¦-         ¦-        ¦-     ¦
¦каронные, кру- ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦пяные запекан- ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦ки, котлеты и  ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦биточки из     ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦круп, соусы,   ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦горячие напитки¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦и другие блюда ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦с молоком (оп- ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦ределение лак- ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦тозы)          ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦То же, кроме   ¦+     ¦+            ¦+         ¦-        ¦-     ¦
¦супов, каш и   ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦горячих напит- ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦ков (определе- ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦ние сахарозы)  ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦Молочные кисе- ¦+     ¦-            ¦-         ¦-        ¦-     ¦
¦ли, желе (опре-¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦деление лакто- ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦зы)            ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦               ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦Пудинги, каши, ¦-     ¦+            ¦+ <1>     ¦-        ¦-     ¦
¦запеченные с   ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
¦фруктами       ¦      ¦             ¦          ¦         ¦      ¦
----------------+------+-------------+----------+---------+-------

--------------------------------

<1> Общий сахар, выраженный в сахарозе.

2.3.1. Перманганатный метод Бертрана

Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении сульфатом железа (III) аммония образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором перманганата калия. Имеется несколько модификаций перманганатного метода, отличающихся концентрацией растворов, продолжительностью окисления и др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях.

2.3.1.1. Мучные полуфабрикаты (тесто охлажденное), сдобные булочные изделия, сладкие супы, крупяные полуфабрикаты и изделия, сладкие блюда и напитки

Аппаратура, материалы, реактивы. Бюретки вместимостью 25, 50 куб. см; колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 куб. см; колбы конические вместимостью 200, 250 куб. см; насос водоструйный или насос вакуумный Комовского; пипетки на 20, 25 куб. см; фильтр стеклянный с пластиной N 4 из пористого стекла, или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина); палочки стеклянные; цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 куб. см; плитка электрическая; часы песочные на 3 мин.; фарфоровые чашки вместимостью 50 - 100 куб. см; раствор Фелинга 1, п. 9.4.1; раствор Фелинга 2 (щелочной раствор сегнетовой соли); серная кислота плотностью 1,84 г/куб. см; раствор перманганата калия концентрации 0,02 моль/куб. дм (0,1 н); раствор сульфата аммония железа (I); дистиллированная вода.

Проведение испытания. В коническую колбу вместимостью 200 - 250 куб. см вносят пипеткой 20 куб. см приготовленного для исследований раствора сахаров (в 20 куб. см раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 куб. см раствора сульфата меди (Фелинг 1) и сегнетовой соли (Фелинг 2). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин. с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора).

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (или специально приготовленный асбестовый фильтр) в колбу для отсасывания, пользуясь водоструйным или вакуумным насосом для отсасывания жидкости, избегая переноса осадка на фильтр. Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания или оставляют в той же колбе, предварительно освободив и тщательно ополоснув ее от фильтрата и промывных вод. Отмеривают 20 куб. см раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин.

    Израсходованное    на    титрование   количество   сантиметров
кубических  перманганата  калия  умножают  на  его  титр  по  меди
(T     /Cu) и по  табл. 13 или 14  (в случае  определения лактозы)
  KMnO
      4
находят количество инвертного сахара, сахарозы или лактозы.

Таблица 13

ПЕРЕСЧЕТ МЕДИ НА ИНВЕРТНЫЙ САХАР ИЛИ САХАРОЗУ, МГ

-------+-------+-------------+-------+-------------+-------+------
¦ Медь ¦Инверт-¦Саха-¦¦ Медь ¦Инверт-¦Саха-¦¦ Медь ¦Инверт-¦Саха-¦
¦      ¦ный    ¦роза ¦¦      ¦ный    ¦роза ¦¦      ¦ный    ¦роза ¦
¦      ¦сахар  ¦     ¦¦      ¦сахар  ¦     ¦¦      ¦сахар  ¦     ¦
+------+-------+-----++------+-------+-----++------+-------+-----+
¦20,6  ¦10     ¦9,50 ¦¦79,5  ¦41     ¦38,95¦¦130,8 ¦71     ¦67,45¦
¦22,6  ¦11     ¦10,45¦¦81,2  ¦42     ¦39,90¦¦132,4 ¦72     ¦68,40¦
¦24,6  ¦12     ¦11,40¦¦83,0  ¦43     ¦40,85¦¦134,9 ¦73     ¦69,35¦
¦26,5  ¦13     ¦12,35¦¦84,8  ¦44     ¦41,80¦¦135,6 ¦74     ¦70,30¦
¦28,5  ¦14     ¦13,30¦¦86,5  ¦45     ¦42,75¦¦137,2 ¦75     ¦71,25¦
¦30,5  ¦15     ¦14,25¦¦88,3  ¦46     ¦43,70¦¦138,9 ¦76     ¦72,20¦
¦32,5  ¦16     ¦15,20¦¦90,1  ¦47     ¦44,65¦¦140,5 ¦77     ¦73,15¦
¦34,5  ¦17     ¦16,15¦¦91,9  ¦48     ¦45,60¦¦142,1 ¦78     ¦74,10¦
¦36,4  ¦18     ¦17,10¦¦93,6  ¦49     ¦46,55¦¦143,7 ¦79     ¦75,05¦
¦38,4  ¦19     ¦18,05¦¦95,4  ¦50     ¦47,50¦¦145,3 ¦80     ¦76,00¦
¦40,4  ¦20     ¦19,00¦¦97,1  ¦51     ¦48,45¦¦146,9 ¦81     ¦76,95¦
¦42,3  ¦21     ¦19,95¦¦98,9  ¦52     ¦49,40¦¦148,5 ¦82     ¦77,90¦
¦44,2  ¦22     ¦20,90¦¦100,6 ¦53     ¦50,35¦¦150,0 ¦83     ¦78,85¦
¦46,1  ¦23     ¦21,85¦¦102,3 ¦54     ¦51,30¦¦151,6 ¦84     ¦79,80¦
¦48,0  ¦24     ¦22,80¦¦104,0 ¦55     ¦52,25¦¦153,2 ¦85     ¦80,75¦
¦49,8  ¦25     ¦23,75¦¦105,7 ¦56     ¦53,20¦¦154,8 ¦86     ¦81,70¦
¦51,7  ¦26     ¦24,70¦¦107,4 ¦57     ¦54,15¦¦156,4 ¦87     ¦82,65¦
¦53,6  ¦27     ¦25,65¦¦109,2 ¦58     ¦55,10¦¦157,9 ¦88     ¦83,60¦
¦55,5  ¦28     ¦26,60¦¦110,9 ¦59     ¦56,05¦¦159,5 ¦89     ¦84,55¦
¦57,4  ¦29     ¦27,55¦¦112,6 ¦60     ¦57,00¦¦161,1 ¦90     ¦85,50¦
¦59,3  ¦30     ¦28,50¦¦114,3 ¦61     ¦57,95¦¦162,6 ¦91     ¦86,45¦
¦61,1  ¦31     ¦29,45¦¦115,2 ¦62     ¦58,90¦¦164,2 ¦92     ¦87,40¦
¦63,0  ¦32     ¦30,40¦¦117,6 ¦63     ¦59,85¦¦165,7 ¦93     ¦88,35¦
¦64,8  ¦33     ¦31,35¦¦119,2 ¦64     ¦60,80¦¦167,3 ¦94     ¦89,30¦
¦66,7  ¦34     ¦32,30¦¦120,9 ¦65     ¦61,75¦¦168,8 ¦95     ¦90,25¦
¦68,5  ¦35     ¦33,25¦¦122,6 ¦66     ¦62,70¦¦170,3 ¦96     ¦91,20¦
¦70,3  ¦36     ¦34,20¦¦124,2 ¦67     ¦63,65¦¦171,9 ¦97     ¦92,15¦
¦72,2  ¦37     ¦35,15¦¦125,9 ¦68     ¦64,60¦¦173,4 ¦98     ¦93,10¦
¦74,0  ¦38     ¦36,10¦¦127,5 ¦69     ¦65,55¦¦175,0 ¦99     ¦94,05¦
¦75,9  ¦39     ¦37,05¦¦129,2 ¦70     ¦66,50¦¦176,5 ¦100    ¦95,00¦
¦77,7  ¦40     ¦38,00¦¦      ¦       ¦     ¦¦      ¦       ¦     ¦
-------+-------+-------------+-------+-------------+-------+------

Таблица 14

ПЕРЕСЧЕТ МЕДИ НА ЛАКТОЗУ, МГ

-------------+--------------------------------+-------------------
¦    Медь    ¦     Лактоза      ¦¦    Медь    ¦     Лактоза      ¦
+------------+------------------++------------+------------------+
¦20          ¦11,9              ¦¦105         ¦77,1              ¦
¦25          ¦15,6              ¦¦110         ¦81,3              ¦
¦30          ¦19,2              ¦¦115         ¦85,4              ¦
¦35          ¦22,8              ¦¦120         ¦89,6              ¦
¦40          ¦26,5              ¦¦125         ¦93,8              ¦
¦45          ¦30,2              ¦¦130         ¦98,1              ¦
¦50          ¦33,9              ¦¦135         ¦102,4             ¦
¦55          ¦37,7              ¦¦140         ¦106,8             ¦
¦60          ¦41,5              ¦¦145         ¦111,2             ¦
¦65          ¦45,3              ¦¦150         ¦115,6             ¦
¦70          ¦49,2              ¦¦155         ¦120,1             ¦
¦75          ¦53,1              ¦¦160         ¦124,6             ¦
¦80          ¦57,0              ¦¦165         ¦129,2             ¦
¦85          ¦61,0              ¦¦170         ¦133,8             ¦
¦90          ¦65,0              ¦¦175         ¦138,5             ¦
¦95          ¦69,0              ¦¦180         ¦143,8             ¦
¦100         ¦73,0              ¦¦-           ¦-                 ¦
-------------+--------------------------------+-------------------

В мучных полуфабрикатах (тесто) и сдобных булочных изделиях массовую долю общего сахара в сахарозе (Х, %) на сухое вещество рассчитывают по формуле:

                     a x V x V  x 100
                              2            100
                Х = ------------------ x -------,             (18)
                    20 x m x V  x 1000   100 - W
                              1

    где:
    a - масса сахарозы, найденная по табл. 13, мг;
    V - объем исследуемого  раствора,  приготовленного из навески,
куб. см;
    V  - объем   исследуемого   раствора,   взятый  для   инверсии
     1
сахарозы, куб. см;
    V  - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия,
     2
куб. см;
    20 - объем  исследуемого  раствора,   взятый  для  определения
сахаров, куб. см;
    m - масса навески изделия, г;
    1000 - пересчет мг в г;
    W - влажность изделия.
    Массу  лактозы  (Х , г на порцию)  при  определении  молока  в
                      1
крупяных изделиях, кофе, какао и редуцирующих сахаров  до инверсии
сахарозы  (Х , г на  порцию)  в сладких   блюдах  рассчитывают  по
            1
формуле:

                            a  x V x Р
                             1
                      Х  = -------------,                     (19)
                       1   20 x m x 1000

    где:
    a  - масса  лактозы  (табл. 14)  или  редуцирующих  сахаров (в
     1
инвертном сахаре) до гидролиза сахарозы (табл. 13), мг;
    Р - масса блюда (объем напитка), г (куб. см).
    Остальные обозначения, как в формуле (18).
    Массу   общего  сахара  (Х ,  г  на  порцию)  после   инверсии
                              2
дисахаридов  (сахарозы)  в  кулинарных  изделиях и плодово-ягодных
напитках находят по формуле:

                          a  x V x V  x Р
                           2        2
                    Х  = ------------------,                  (20)
                     2   20 x m x V  x 1000
                                   1

    где a  -  масса  общего  сахара  после  гидролиза  дисахаридов
         2
(сахарозы), выраженная в инвертном сахаре.
    Остальные обозначения, как в формулах (18) и (19).
    Массу  сахарозы  (S, г на порцию)  в  сладких  супах  и блюдах
рассчитывают  по  разности  между количеством  общего сахара после
гидролиза  дисахаридов  (сахарозы)  Х  и  редуцирующих  сахаров до
                                     2
гидролиза  дисахаридов (сахарозы) Х , а в крупяных изделиях, кофе,
                                   1
какао -  по  разности между  массами общего сахара и лактозы Х  по
                                                              1
формуле:

                       S = (Х  - Х ) x 0,95,                  (21)
                             2    1

    где:
    Х  - масса  редуцирующих сахаров до  гидролиза дисахаридов или
     1
лактозы, г;
    Х  - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов, г;
     2
    0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории допускается не более 0,5%, в разных лабораториях - не более 1%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

2.3.1.2. Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89)

Аппаратура, материалы, реактивы те же, что указаны выше.

Подготовка к испытаниям. 1. Раствор Фелинга 1: 69,28 г сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 куб. дм.

2. Раствор Фелинга 2: 346 г тартрата калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400 - 500 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 100 г гидроксида натрия или калия, растворенного в 200 - 300 куб. см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и доводят дистиллированной водой до метки.

3. Раствор сульфата аммония железа (III): один объем насыщенного на холоде раствора сульфата аммония железа (III) смешивают с одним объемом серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II), при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора перманганата калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

4. Раствор перманганата калия: 5 г перманганата калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор хранят в темной склянке. Через 8 - 14 сут. раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 куб. см этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды, прибавляют 25 куб. см серной кислоты, разбавленной 2:5, нагретой до 50 °C на водяной бане, и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:

                             25
                         К = --,                              (22)
                             V

где:

V - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, куб. см;

25 - объем перманганата калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, куб. см.

Проведение испытания. Растворение навески, осаждение несахаров, приготовление фильтрата указано ниже.

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипетками 25 куб. см раствора сульфата меди (II), 25 куб. см щелочного раствора тартрата калия-натрия и 50 куб. см дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения, и, не прекращая нагревания, приливают 25 куб. см подготовленного раствора исследуемого изделия, и, когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: