Методические указания по определению гербицида феноксапроп-этил (пума супер, фуроре супер) в воде методом газожидкостной хроматографии

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6265-91

(Дополнение к МУ N 6172-91)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Действующее вещество гербицида - феноксапроп-этил: 2-/4-/6-хлорбензоксазолил-2-окси/фенокси/пропионовой кислоты этиловый эфир (фуроре супер).

Структурная формула:

      // \ -- N                  CH
     ¦   ¦¦  \\         ---      ¦ 3
     ¦   ¦¦   /---O---//   \\--O-CH-C-OC H
     /\\ / -- O       \ ___ /       \\  2 5
    Cl                  ---          O

    Эмпирическая формула: C  H  ClNO .
                           18 16    5
    Молекулярная масса: 361,8.
    Выпускается   в   виде   7,5   к.э.   Применяется  в  качестве
послевсходового  гербицида  на  посевах зерновых культур, сахарной
свеклы. Относится к малотоксичным соединениям: ЛД   при введении в
                                                 50
желудок белых крыс 4000 мг/кг. Коэффициент кумуляции более 5.

ОДУ в воде водоемов 0,0003 мг/л.

2. Методика определения феноксапроп-этила (пума супер, фуроре супер) в воде

2.1. Принцип метода

Метод основан на концентрировании препарата из анализируемой пробы и прямом определении на газовом хроматографе с детектором постоянной скорости рекомбинации.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

    Минимально детектируемое количество              2,5 нг
    Нижний предел обнаружения                        0,01 мг/л
    Размах варьирования                              80 - 85%
    Среднее значение определения                     82,5%
    Стандартное отклонение                           8,3%
    Доверительный интервал среднего
    при p = 0,95 и n = 10                            82,5 +/- 4,8%

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают другие пестициды.

2.2. Реактивы и растворы

Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.

Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76.

Феноксапроп-этил, стандартный раствор в гексане, содержащий 100 мкг/мл препарата.

Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,5 - 20 мкг/мл феноксапроп-этила.

Инертный носитель инертон, N-супер, 0,16 - 0,20 с 3-процентным SP-2100.

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Сжатый воздух.

2.3. Приборы и посуда

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации, ДЭЗ.

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм, из комплекта хроматографа.

Микрошприц МШ-10.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Весы аналитические АДВ-20.

Водоструйный вакуумный насос стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Микропипетки, ГОСТ 1770-74.

Колбы круглодонные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

2.4. Отбор проб и подготовка к анализу

2.4.1. Отбор проб

Отбор проб и подготовка для анализа производятся в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, от 21.08.79 N 2051-79.

2.4.2. Подготовка хроматографических колонок

Стеклянные хроматографические колонки заполняют насадкой по стандартной методике. Колонку кондиционируют 4 часа, повышая температуру от 50 до 220 °C со скоростью 1 °/мин. Колонку тренируют стандартным раствором феноксапроп-этила с концентрацией 100 мкг/мл до получения сходимых высот пиков.

2.4.3. Условия хроматографирования

                                      I колонка            II колонка

Насадка колонки                       5% SE-30 на          3% SP-2100 на
                                      хроматоне N-AW-DMCS  инертоне N-супер
                                      (0,20 - 0,240 мм)    (0,16 - 0,20 мм)
Длина и внутренний диаметр колонки,   1 x 3                1 x 3
см x мм
Температура термостата                210                  230
колонки, °C
Температура детектора, °C             280                  280
Температура испарителя, °С            250                  250
Объем вводимой пробы, мкл             5                    5
Расход газа-носителя азота, мл/мин.   60                   60
                                             -12
Рабочая шкала электрометра, А         20 x 10
Время удерживания феноксапроп-этила   3 мин. 05 с          3 мин. 28 с
Линейный диапазон детектирования, нг  2,5 - 100            2,5 - 100

2.4.4. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 5 мкл рабочих стандартных растворов с концентрацией 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 мкг/мл феноксапроп-этила. График строят в координатах: концентрация стандартного раствора (мкг/мл) - высота пика (мм). График проверяют в день работы.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Экстракция из воды

200 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют гексаном порциями по 20 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракты через химическую воронку с безводным сернокислым натрием сливают в круглодонную колбу для отгонки растворителей. Гексан упаривают на водяной бане (ротационном испарителе) при температуре не более 45 °C досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл гексана. В хроматограф вводят 5 мкл полученного раствора.

2.5.2. Условия хроматографирования

Количественное определение препарата в анализируемой пробе проводят методом абсолютной калибровки по градуировочному графику.

2.6. Обработка результатов анализа

Содержание гербицида в пробе X в мг/л вычисляют по формуле:

                               C x V
                           X = ------,
                               Y  x P
                                1

    где:
    X - содержание препарата в анализируемой пробе, мг/л;
    C   -   количество   препарата  в  аликвоте,  определенное  по
градуировочному графику, нг;
    V - общий объем раствора, мл;
    Y  - объем аликвоты, введенной в хроматограф, мкл;
     1
    P - объем воды, взятой на исследование, мл.

3. Требования безопасности

Общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями, кислотам и щелочами.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: