Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден)-4',5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинэтил-сульфата в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5941-91

    C H
    ¦2 5  ==
    ¦   /    \
    N---\    /=CH---CH=-----S   S----T¬=C H
          ==           ¦   ¦     ¦   ¦¦  6 5
        /    \       O= \ / = CH- \\ / -C H
        \    /           ¦          ¦    6 5
          --             N          N
                         ¦          ¦
                         C H        C H
                          2 5        2 5
                                        -SO C H
                                           4 2 5

                                                        М.м. 725,9

3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден)-4',5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинэтилсульфат (сенсибилизатор оптический 4821) - коричневый мелкий кристаллический порошок. Т пл. 215 - 240 °C в пределах 1 - 3 °C, растворимость - 0,01 г сенсибилизатора полностью растворяется в 100 мл этилового спирта (1:10000).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество может быть отнесено к III классу опасности. Не обладает местным действием на кожу и аллергенными свойствами. Обладает слабым раздражающим действием на слизистую оболочку и кожно-резорбтивным действием. Коэффициент кумуляции по Лиму равен 0,92. Порог острого действия - 45,0 мг/куб. м. Влияет на ЦНС, печень и почки.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на способности спиртового раствора сенсибилизатора поглощать излучение при L = 673 +/- 2 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 3,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает 11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-20.

Патроны для фильтров.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Пробирки химические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Химические стаканы, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 мл.

Бюксы.

Реактивы, растворы и материалы

Сенсибилизатор оптический 4821, ТУ 6-17-980-83.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1,0 мг/мл готовят растворением 50 мг сенсибилизатора в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение года при герметичном хранении в посуде из темного стекла.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл (устойчив в течение года при соблюдении условий хранения, описанных выше) готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время в темном месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы длительное время при соблюдении условий хранения) готовят согласно таблице 2.

Таблица 2

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

----------+---------------+-------+-------------------------------
¦    N    ¦  Стандартный  ¦Этанол,¦ Содержание кальция глюконата ¦
¦стандарта¦раствор N 2, мл¦  мл   ¦в анализируемом растворе, мкг ¦
+---------+---------------+-------+------------------------------+
¦1        ¦0              ¦5,0    ¦0                             ¦
¦2        ¦0,1            ¦4,9    ¦10                            ¦
¦3        ¦0,2            ¦4,8    ¦20                            ¦
¦4        ¦0,3            ¦4,7    ¦30                            ¦
¦5        ¦0,4            ¦4,6    ¦40                            ¦
¦6        ¦0,5            ¦4,5    ¦50                            ¦
¦7        ¦0,7            ¦4,3    ¦70                            ¦
----------+---------------+-------+-------------------------------

Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны L = 673 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора.

Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе "C" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

C = (а x в) / (б x V),

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1
Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °C, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                     V  x (273 + 20) x P
                      t
                 С = -------------------,
                     (273 + t°) x 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа  =  760  мм  рт.
ст.);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
температуре 20 °C и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V   на
                                                             t
соответствующий коэффициент.

Приложение 2
Справочное

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

----+----------------------------------------------------------------------
¦°C ¦                      Давление P, кПа (мм рт. ст.)                   ¦
¦   +------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦   ¦97,33 ¦97,86 ¦98,40 ¦98,93 ¦99,46 ¦ 100  ¦100,53¦101,06¦101,33¦101,86¦
¦   ¦(730) ¦(734) ¦(738) ¦(742) ¦(746) ¦ (750)¦(754) ¦(758) ¦(760) ¦(764) ¦
+---+------+------+------+------+------+------+------+------+------+------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963¦1,2026¦1,2058¦1,2122¦
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768¦1,1831¦1,1862¦1,1925¦
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581¦1,1643¦1,1673¦1,1735¦
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1159¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399¦1,1460¦1,1490¦1,1551¦
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224¦1,1284¦1,1313¦1,1373¦
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053¦1,1112¦1,1141¦1,1200¦
¦-6 ¦1,0640¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887¦1,0945¦1,0974¦1,1032¦
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726¦1,0784¦1,0812¦1,0869¦
¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648¦1,0705¦1,0733¦1,0789¦
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571¦1,0627¦1,0655¦1,0712¦
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419¦1,0475¦1,0502¦1,0557¦
¦+10¦0,9944¦0,9990¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272¦1,0326¦1,0353¦1,0407¦
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128¦1,0183¦1,0209¦1,0263¦
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9880¦0,9884¦0,9936¦0,9989¦1,0043¦1,0069¦1,0122¦
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921¦0,9974¦1,0000¦1,0053¦
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853¦0,9906¦0,9932¦0,9985¦
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787¦0,9839¦0,9865¦0,9917¦
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721¦0,9773¦0,9755¦0,9851¦
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657¦0,9708¦0,9734¦0,9785¦
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594¦0,9646¦0,9670¦0,9723¦
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468¦0,9519¦0,9544¦0,9595¦
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297¦0,9347¦0,9397¦0,9421¦0,9471¦
----+------+------+------+------+------+------+------+------+------+-------

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: