- Законы
- Кодексы
- Форум
Методические указания. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
4 января 1991 г. N 5779-91
Настоящие Методические указания предназначены для специалистов радиологических подразделений санэпидстанций и служб, осуществляющих контроль за содержанием радионуклидов в объектах окружающей среды, и позволяют определить содержание цезия-137 в пищевых продуктах.
Метод основан на концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующем выделении его в виде сурьмянистойодидной или гексахлортеллуритной соли.
1. Нормы точности определения
В связи с тем, что нормы точности определения содержания радионуклидов в пищевых продуктах не установлены, в данной методике принимается, что основная относительная погрешность не должна превышать +/- 30% при доверительной вероятности Р = 0,95. При этом учитывается, что нормы точности радиометрических измерений, устанавливаемых ГОСТ 8.033-84, даны в пределах от 10 до 50%.
Нижний предел обнаружения цезия-137 в пробе составляет 0,8 Бк/пр.
Верхний предел обнаружения зависит от применяемого счетного устройства и рассчитывается по формуле:
N
max
A = ----,
max K
где:
N - максимально возможная скорость счета (без фона);
max
K - чувствительность радиометра.
Определение чувствительности установки к цезию-137 проводилось относительным методом путем измерения образцовых препаратов цезия-137, полученных из образцовых радиоактивных растворов.
Один исполнитель может одновременно анализировать 6 проб.
2. Подготовка проб для проведения радиохимического определения
Посуда, реактивы, вспомогательное оборудование:
весы лабораторные аналитические (ГОСТ 24104-88);
весы лабораторные технические (ВЛКТ-500);
шкаф сушильный термостатируемый (ГОСТ 3765-78);
печь муфельная с терморегулятором до 1000 °C;
плитка электрическая (ГОСТ 14919-83);
лампа зеркальная 3 М-8, 220 x 500;
пипетки 1,2 куб. см (ГОСТ 20292-74);
стаканы термостойкие вместимостью 2000 куб. см (ГОСТ 25336-82);
воронки диаметром 15 см (ГОСТ 25336-82);
чашки фарфоровые вместимостью 150 - 200 куб. см (ГОСТ 9147-80);
кислота азотная концентрированная (ГОСТ 4461-77), ч.д.а.;
перекись водорода 30% (ГОСТ 10929-76), х.ч.;
иттрий хлористый 6-водный (ТУ 6-09-4477), ч.д.а.;
стронций хлористый 6-водный (ГОСТ 4140-74), ч.д.а.;
цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75), х.ч.;
цезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79), х.ч.
2.1. Подготовка проб растительных пищевых продуктов
Навеску пробы 0,5 - 5,0 кг сырого веса, вымытую, очищенную, нарезанную, помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100 - 120 °C. Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 400 - 500 °C.
2.2. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом термического разложения
Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Навеску пробы 0,3 - 5,0 кг высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке, затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 400 - 500 °C. Время озоления зависит от величины навески.
2.3. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления
Метод предназначен для переведения в раствор проб мяса,
молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, масла,
творога, сыра) и т.д. с уровнем суммарной бета-активности
-9
1 x 10 Ки/кг и выше. Рекомендуемый объем пробы - не более 1,5
кг.
Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.
В стакан емкостью 2000 куб. см помещают 500 куб. см концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10 - 20 г) постепенно при помешивании вносят растворимую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 часов в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия и стронция (если в этой пробе будет определен стронций-90), цезия и, продолжая кипячение, порциями (5 - 10 куб. см) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют 200 - 500 куб. см концентрированной азотной кислоты.
Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 0,5 - 1,0 куб. см азотной кислоты и 0,2 - 0,4 куб. см перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6 Н азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10 - 20 мин. до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочноземельных металлов, для чего вносят 10 - 20 куб. см 8% щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25% раствор аммиака до pH = 1,5. В осадке оксалата определяют стронций-90, в фильтрате - цезий-137 и цезий-134.
3. Метод определения цезия-137
Метод основан на концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующем выделении его в виде сурьмянистойодидной или гексахлортеллуритной соли.
Реактивы:
стронций азотнокислый, водный раствор (ГОСТ 5429-74), ч.д.а.;
цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75), х.ч.;
цезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79), х.ч.;
иттрий азотнокислый (ТУ 6-09-4676-78), х.ч.;
кислота азотная, уд. вес - 1,36 (ГОСТ 4461-77), ч.д.а.;
кислота соляная, уд. вес - 1,19 (ГОСТ 3118-77), х.ч.;
аммиак водный, 25% раствор (ГОСТ 3760-79), ч.д.а.;
аммоний щавелевокислый (ГОСТ 5712-78), х.ч.;
едкий натр (ГОСТ 4388-77), ч.д.а.;
никель азотнокислый (ГОСТ 4388-77), х.ч.;
натрий железистосинеродистый (калий железистосинеродистый);
теллур, двуокись, ТУ 6-09-1401-76, МРТУ 6-09-5232-68 (ГОСТ 4207-75);
ацетон (ГОСТ 2603-79), х.ч.;
спирт этиловый 96%, ректификат (ГОСТ 18300-87);
полистирол;
хлороформ или четыреххлористый углерод;
йодистый аммоний (ГОСТ 3764-75), х.ч.;
треххлористая сурьма (ТУ 6-09-636-76), х.ч.;
сернокислый (или пиросернистокислый) натрий (ГОСТ 429-76), х.ч.;
кислота уксусная ледяная (ГОСТ 61-75), х.ч.;
кислота серная концентрированная (ГОСТ 4204-77), ч.д.а.
Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда:
низкофоновая установка для радиометрии бета-излучения;
весы лабораторные аналитические (ГОСТ 24104-88);
весы лабораторные технические (ВЛКТ-500);
шкаф сушильный термостатируемый (ГОСТ 3765-78);
печь муфельная с терморегулятором до 1000 °C;
плитка электрическая (ГОСТ 14919-83);
лампа зеркальная ЗМ-8, 220 x 500, для сушки проб;
центрифуга, ТУ 5-375-4260-76;
эксикатор (ГОСТ 25336-82);
центрифужные пробирки на 10 куб. см;
пипетки - 1, 2 и 5 куб. см (ГОСТ 20292-74);
колбы мерные - 100, 500, 1000 куб. см (ГОСТ 1770-74);
стаканы термостойкие вместимостью 50, 100, 200, 500 куб. см (ГОСТ 25336-82);
воронки диаметром 5, 10, 15 см (ГОСТ 25336-82);
чашки фарфоровые вместимостью 150 - 200 куб. см (ГОСТ 9147-80);
фильтры бумажные, синяя и красная лента диаметром 9 и 15 см;
стеклянные палочки тонкие - 15 см.
Ход анализа. Всю золу, полученную сжиганием 3 - 5 кг продуктов
при 450 °C, помещают в термостойкий стакан, вносят раствор: если
Cs - 50 - 100 мг, Sr - 50 мг, Y - 50 и растворяют в 3 н HNO .
3
В тех случаях, когда стронций-90 определяют по дочернему
иттрию-90 экстракцией последнего МИМФК'ом, носитель иттрия
не вносят.
Нерастворившуюся часть золы растительности промывают
разбавленной азотной кислотой и переводят в раствор после
вторичного озоления. Фильтрат и промывные воды объединяют и в
90
случае необходимости определения Sr оксалатным методом добавляют
аммиак до pH = 1,5. Из горячего раствора осаждают оксалаты
щелочноземельных элементов насыщенным раствором щавелевокислого
аммония. Осадок оставляют на 1 - 1,5 часа, проверяют полноту
осаждения (для растворов с низким содержанием Ca), отфильтровывают
и промывают водой, содержащей оксалат-ионы. В осадке определяют
стронций-90.
90
(В тех случаях, когда определение Sr производится из
отдельной навески, осаждение оксалатов не производится.) Фильтрат
и промывные воды объединяют, добавляют 10% аммиак (1:1) до начала
выпадения гидроокиси - pH = 3 - 4. Затем в раствор последовательно
вносят 5 куб. см 10% азотнокислого никеля и 5 куб. см 10%
ферроцианида натрия. Осадку дают отстояться и проводят повторно
концентрирование, добавляя 5 куб. см азотнокислого никеля и
5 куб. см 10% ферроцианида натрия. Осадок ферроцианида никеля,
содержащий цезий, отфильтровывают, промывают водой и прокаливают
в муфеле при 400 - 500 °C. Выделение цезия-137 производят двумя
способами:
Прокаленный осадок переносят в стакан, заливают 30 - 40 куб.
см 3 н HCl и нагревают до кипения. Нерастворившиеся частицы
отфильтровывают, промывают на фильтре 3 н HCl. Объем раствора
должен быть не более 50 куб. см.
Фильтрат охлаждают и вносят 3 куб. см свежеприготовленного
раствора NH J. Если раствор буреет, добавляют сухую соль сульфита
4
или метабисульфита натрия до обесцвечивания. Затем приливают
0,8 куб. см треххлористой сурьмы и раствор хорошо перемешивают
стеклянной палочкой до образования красного осадка. Осадок
выдерживают 1,5 - 2 часа на ледяной бане.
Иногда образуется осадок темного цвета или с белым налетом. В таких случаях проводят переосаждение. Для этого осадок растворяют в воде. Нерастворившуюся часть отфильтровывают, а в фильтрат добавляют концентрированную HCl до получения 3 н раствора, охлаждают и повторяют осаждение.
Отстоявшийся осадок отделяют центрифугированием, промывают 3 - 4 раза ледяной уксусной кислотой до осветления промывных вод, затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты (3 - 4 раза по 20 куб. см) и сушат под инфракрасными лучами.
Высушенный осадок переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют спиртом, взвешивают для контроля выхода носителя и определяют бета-активность выделенного препарата цезия-137.
Радиохимическую чистоту выделенного препарата и его химический выход определяют в соответствии с "Методическими рекомендациями по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды" (Москва, 1980), утвержденными Главным государственным санитарным врачом СССР П.Н. Бургасовым 03.12.79.
Величину химического выхода определяют как отношение количества носителя, измеренного после проведения анализа, к количеству его, добавленному в пробу.
Относительная погрешность определения химического выхода составит не более 2%.
Радиохимическую чистоту выделенного препарата проверяют с помощью анализа кривых ослабления бета-излучения в алюминии.
Образующиеся при разложении ферроцианидов карбонаты Cs, Ni, Fe, K обрабатывают 30 - 35 куб. см концентрированной HCl при нагревании и затем охлаждают на ледяной бане в течение 1,5 - 2 часов (лучше оставить фильтрат на ночь). Выпавший при этом хлорид калия и нерастворившийся осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием. Отбрасывают и из прозрачного раствора на холоде осаждают цезий - 2 - 3 куб. см 10% раствора окиси теллура в концентрированной HCl при интенсивном перемешивании. Осадку желтого цвета дают постоять, затем переносят его в центрифужную пробирку. Центрифугируют и промывают осадок 2 - 3 раза концентрированной HCl, 3 раза ацетоном, один раз этиловым спиртом и с помощью последнего переносят на взвешенную алюминиевую подложку диаметром 4 см, покрытую пленкой из полистирола. Препарат высушивают, взвешивают и рассчитывают химический выход.
4. Приготовление реактивов
10% раствор двуокиси теллура. 10 г двуокиси теллура растворяют в концентрированной HCl при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки концентрированной соляной кислотой.
Раствор полистирола. 5 г стружек полистирола растворяют в 100 куб. см хлороформа или четыреххлористого углерода путем встряхивания в колбе, закрытой пробкой.
Стронций азотнокислый, водный раствор, 50 мг/куб. см по стронцию. 17,26 г соли растворяют в 1000 куб. см дистиллированной воды.
Иттрий азотнокислый, водный раствор, 50 мг/куб. см по иттрию. 215,4 г соли растворяют в 1000 куб. см дистиллированной воды.
Цезий азотнокислый, водный раствор, 50 мг/куб. см по цезию. 73,35 г соли растворяют в 1000 куб. см дистиллированной воды.
Цезий хлористый, водный раствор, 50 мг/куб. см по цезию. 63,35 г соли растворяют в 1000 куб. см дистиллированной воды.
Аммоний щавелевокислый, насыщенный раствор. 60 г соли растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.
Едкий натр, 10%. 50 г едкого натра растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.
Треххлористая сурьма, раствор. 6,9 г Sb O или 4,4 г SbCl
2 3 3
растворяют в 100 куб. см 4 н HCl.
Йодистый аммоний, насыщенный раствор. 170 г соли растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.
Кислота соляная, 3 н. Концентрированную кислоту разбавляют дистиллированной водой до плотности 1,05 г/куб. см.
Натрий железистосинеродистый, 10% раствор. 50 г соли растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.
Никель азотнокислый, 10% раствор. 50 г соли растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.
5. Подготовка и проведение измерений
Подготовка установки к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляются в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
После подготовки установки к работе проводят по два измерения
скорости счета собственного фона установки и скорости счета от
контрольного источника. Оценку годности полученных результатов
измерений (N ) проводят при сравнении их с допустимым интервалом,
i
в котором могут быть заключены ожидаемые значения:
_ _
N - 2,26 S_ < N < N + 2,26 S_, (1.1)
N i N
N - установленное ранее значение скорости счета собственного
фона установки или контрольного источника при десяти измерениях;
2,26 - коэффициент из таблицы Стьюдента для 10 измерений
(ГОСТ 8.207-74);
S_ - среднее квадратичное отклонение результата измерения фона
N
или контрольного источника.
Если значение N выходит за пределы, определяемые формулой
i
(1.1), то проводят дополнительные 10 измерений, выясняют причины
отклонения от установленных средних значений и устраняют их.
После проверки фона и скорости счета от контрольного источника исследуемый образец помещают в измерительную камеру установки и оценивают за 1 - 2 минуты скорость счета.
Время измерения исследуемого образца пробы для вероятности Р = 0,95 определяют по формуле:
2 4 _ _
u x 10 (N + 2 N )
ф
t = ------------------, (1.2)
_2 2
N x дельта
где:
u - коэффициент, равный 2 для вероятности Р = 0,95;
_
N - предварительное значение средней скорости счета от
пробы, 1/с;
дельта - относительная статистическая погрешность измерения
пробы.
Скорость счета от исследуемой пробы измеряется не менее двух раз.
6. Обработка результатов измерений
Величину активности измеряют на малофоновой установке с торцовым счетчиком СБТ-13.
Активность цезия-137 в 1 кг продукта рассчитывают по формуле:
_ _
N - N
ф
A = -------------, Бк/кг, (1.3)
ро x a x эта
о
где:
_
N - скорость счета образца с фоном, имп./с;
_
N - скорость счета фона, имп./с;
ф
ро - общий вес пробы, взятой на анализ, кг;
о
эта - чувствительность установки, имп./Бк x с;
a - выход носителя цезия-137, в долях единицы.
7. Определение погрешности результатов измерений
Для определения погрешности результатов измерений активности находят относительную статистическую погрешность измерения пробы для вероятности Р = 0,95 по формуле:
____________
/_ _ _
/ N + N N
2 x 100 / п ф ф
дельта = ------- \/ ------- + --, (1.4)
сп _ t t
N п ф
п
где:
_ _
N и N - скорость счета соответственно от пробы и фона
п ф
установки, имп./с;
t , t - продолжительность счета пробы и фона.
п ф
Затем из паспорта установки и свидетельства о метрологической
аттестации берут значение нестабильности работы установки
дельта , %, из паспорта образцового препарата или
н(p,t)
свидетельства на образец для аттестации, приготовленный из
образцового радиоактивного раствора, - значение систематической
погрешности ТЭТА(р), %.
Значение относительной основной погрешности находят по
формуле:
_________________________
/ 2 2
дельта = ТЭТА + \/дельта + дельта . (1.5)
o(P) (P) н(P,t) сп(P)
Значение абсолютной погрешности определения активности находят по формуле:
дельта
o(P)
дельта = ---------- A . (1.6)
o(P) 100 п
Результат измерений записывают в виде:
дельта
o(P)
A +/- дельта = A +/- ---------- A . (1.7)
137 o(P) 137 100 137
Cs Cs Cs
8. Контроль точности измерений
Точность измерений обеспечивается:
своевременной поверкой стандартных средств измерений;
аттестацией нестандартизованных средств измерений;
использованием стандартных образцов (с паспортом) или смесей для аттестации, приготовленных в соответствии с требованиями ГОСТ 8.505-84 "Метрологическая аттестация методик выполнения измерений содержаний компонентов проб веществ и материалов" (приложение 2) и МИ 858-85 "Метрологическое обеспечение контроля состояния окружающей среды. Аттестованные смеси веществ. Основные положения";
контролем работы измерительной установки;
выполнением всех методических рекомендаций при проведении химического анализа;
применением химических реактивов и посуды, соответствующих указанным в МВИ, ГОСТ'ах и ТУ.
Данные о контроле проверки средств измерений, аттестации нестандартизованных средств измерений, а также характеристики стандартных образцов и смесей для аттестации приводят в виде таблиц (таблицы 1 - 3 приведены в качестве примера).
Примеры таблиц
Таблица 1
ПРОВЕРКА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПО МВИ
-------------------+-----------+-----------+------------+--------- ¦Средства измерений¦ Заводской ¦Периодич- ¦Дата послед-¦Примеча-¦ ¦ ¦или учетный¦ность про- ¦ней проверки¦ние ¦ ¦ ¦ номер ¦верки в те-¦или аттеста-¦ ¦ ¦ ¦ ¦чение года ¦ции ¦ ¦ +------------------+-----------+-----------+------------+--------+ ¦Весы аналитические¦181 ¦1 ¦24.05.88 ¦ ¦ ¦типа ВЛА-200 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Весы лабораторные ¦23 ¦1 ¦17.05.88 ¦ ¦ ¦технические ВЛТК ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ -------------------+-----------+-----------+------------+---------
Таблица 2
АТТЕСТАЦИЯ, ПРОВЕРКА НЕСТАНДАРТИЗОВАННЫХ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ
|
Средства измерения |
Учетный номер |
Периодичность поверки (аттестации) |
Дата последней поверки или аттестации |
Примеча- ние |
|
Установка с малым фоном УМФ-6 |
12 |
1 год |
19.05.89 |
|
Таблица 3
ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ, СМЕСИ ДЛЯ АТТЕСТАЦИИ
|
Наиме- нование образца смеси |
Учетный но- мер по жур- налу метро- логической службы лабо- ратории |
Ссылка на НТД по приготовле- нию или методи- ку приготовле- ния смеси (где опубликовано) |
Значение погрешности приготовления образца для вероятности Р = 0,95 |
Ссылка на свидетельство о метрологи- ческой аттес- тации и срок его действия |
|
|
|
|
|
|
Контроль за работой УМФ осуществляют ежедневным измерением скорости счета собственного фона и от контрольного источника.
Измерения, обработку и анализ результатов проводят в соответствии с п. п. 5 - 7.
Контроль остальных параметров проводится в соответствии с указаниями в свидетельстве об аттестации.
9. Требования к технике безопасности
В методике используют концентрированные растворы кислот, аммиака. Необходимо изучить их химические свойства, пройти инструктаж и в работе строго следовать соответствующим инструкциям по технике безопасности (Приказ Минздрава СССР от 20.06.68).
Литература: Л.Н. Захаров. Техника безопасности в химических лабораториях, Ленинград, "Химия", 1985.
Требования к радиационной безопасности при работе с источниками ионизирующих радиоактивных излучений соответствуют III классу работ (ОСП-72/80).
10. Требования к квалификации оператора
К выполнению химических операций методики и измерений бета-активности на радиометрической установке допускаются специалисты с квалификацией лаборанта или техника-химика, прошедшие инструктаж по работе с радиоактивными веществами и сдавшие экзамен по технике безопасности.
11. Методика приготовления из образцового радиоактивного раствора (ОРР) образца активности радионуклида цезия-137 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения (образца для аттестации)
Настоящая методика устанавливает порядок приготовления из образцового радиоактивного раствора образца активности радионуклида цезия-137 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения, предназначенного для метрологического обеспечения контроля качества измерений (чувствительность, основная погрешность) низкофоновых бета-радиометров типа УФМ для измерения цезия-137 в пищевых продуктах.
Посуда, реактивы:
посуда лабораторная (ГОСТ 25336-82);
цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75), х.ч.;
цезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79), х.ч.;
кислота соляная, уд. вес - 1,19 (ГОСТ 3118-77), ч.д.а.;
теллур, двуокись (ТУ 6-09-1401-76), ч.д.а.;
ацетон (ГОСТ 2603-79), ч.д.а.;
спирт этиловый 96%, ректификат (ГОСТ 18300-87);
полистирол;
хлористый или четыреххлористый углерод;
аммоний йодистый (ГОСТ 3764-65), ч.д.а.;
сернокислый (или пиросернистокислый) натрий (ГОСТ 429-76);
кислота уксусная ледяная (ГОСТ 61-75), х.ч.
Приготовление образцового бета-излучателя
Исходя из удельной массовой активности, указанной в паспорте на ОРР, рассчитывают объем ОРР, который необходимо взять для получения данной активности образцового бета-излучения.
В термостойкий стеклянный стакан объемом 50 куб. см наливают
30 куб. см соляной кислоты. Вносят 1 куб. см носителя цезия,
необходимое количество ОРР и 3 куб. см свежеприготовленного
насыщенного раствора NH J.
4
Затем приливают 0,8 куб. см треххлористой сурьмы, раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой до образования красного осадка. Осадок выдерживают 1,5 - 2 часа на ледяной бане. Отстоявшийся осадок отделяют центрифугированием, промывают 3 - 4 раза ледяной уксусной кислотой до осветления промывных вод, затем этиловым спиртом - до удаления запаха уксусной кислоты (3 - 4 раза по 20 куб. см) и сушат под инфракрасной лампой.
Высушенный осадок переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют спиртом, взвешивают для контроля выхода носителя и определяют бета-активность.
В термостойкий стеклянный стакан объемом 50 куб. см наливают 30 куб. см концентрированной соляной кислоты. Вносят 1 куб. см носителя цезия, необходимое количество ОРР и охлаждают на ледяной бане в течение 1,5 - 2 часов. На холоде приливают 2 - 3 куб. см 10% раствора окиси теллура в концентрированной HCl при интенсивном перемешивании. Осадку желтого цвета дают постоять, затем переносят его в центрифужную пробирку. Центрифугируют и промывают осадок 2 - 3 раза концентрированной HCl, 3 раза ацетоном, один раз этиловым спиртом и с помощью последнего переносят на взвешенную алюминиевую подложку диаметром 4 см, покрытую пленкой из полистирола. Препарат высушивают, взвешивают для контроля выхода носителя и определяют бета-активность.
Расчет погрешности определения активности образцового излучателя
Погрешность определения активности образцового бета-излучателя состоит из следующих составляющих:
погрешность удельной активности
ТЭТА = +/- 5% при Р = 0,95 (паспорт на ОРР);
А
погрешность определения объема
ТЭТА = +/- 1,5%, ТО и ТП;
о
погрешность внесения раствора (откалывание)
ТЭТА = +/- 1,5%, ТО и ТП;
отк
суммарная систематическая относительная погрешность
определения активности составляет:
______________________
/ 2 2 2
ТЭТА = 1,1 x \/ТЭТА + ТЭТА + ТЭТА = 5,4%.
А о отк
Приложение
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ БИОФИЗИКИ
СВИДЕТЕЛЬСТВО МА МВИ ИБФ 15/1-89 О МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ "ЦЕЗИЙ-137. ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ"
На основании результатов метрологической аттестации, проведенной в августе 1989 г. (распоряжение по отделам N 1 и 18 от 08.08.89), данная МВИ допускается к применению в Институте биофизики для выполнения научных исследований и рекомендуется для использования радиологическими подразделениями санэпидстанций и служб, осуществляющих контроль за содержанием радионуклидов в объектах окружающей среды.
Результаты метрологической аттестации, проведенной на установке УМФ-3
1. Значение показателя точности измерений.
1.1. Основная погрешность измерений на уровне минимально измеряемой активности не превышает 30% при доверительной вероятности 0,95 (при статистической погрешности измерения 23%).
1.2. Минимальная измеряемая активность составляет 0,8 Бк/пробу при основной погрешности 30%.
2. Значение нормативов точности.
2.1. Значение скорости счета фона измерительной установки и скорости счета контрольного источника не превышает значение двух средних квадратических отклонений.
2.2. Значение химического выхода составляет не менее 72 +/- 8%.
Заместитель Директора
Л.А.БУЛДАКОВ
Главный метролог
Ю.С.СТЕПАНОВ
Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте:
Федеральное