- Законы
- Кодексы
- Форум
Нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов, организация водно-химического режима и химического контроля. Методические указания. РД 24.031.120-91
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Нефтепродукты, ¦Колориметричес- ¦0,1 ¦До двух ¦0,26 ¦0,3 ¦ ¦мг/кг ¦кий с экстраги- ¦ ¦значащих¦ ¦ ¦ ¦ ¦рованием четы- ¦ ¦цифр ¦ ¦ ¦ ¦ ¦реххлористым уг-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦леродом ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ------------------+----------------+-------+--------+-----+-------
--------------------------------
<*> Допустимо также использование меркуриметрического метода по ОСТ 34-70-953.16-90 Минэнерго СССР.
<**> В котельных третьей категории солесодержание можно определять по методу измерения удельной электропроводимости.
3.5. Методы анализа воды
3.5.1. Определение прозрачности
3.5.1.1. Прозрачность столба предварительно тщательно перемешанной пробы воды дает возможность приближенно оценить содержание в ней взвешенных веществ. Наиболее простой метод определения прозрачности - установление момента исчезновения видимости опускаемого в воду кольца диаметром 20 мм, изготовленного из проволоки диаметром 2 мм, покрытой черным лаком, и укрепленного на металлической линейке со шкалой, градуированной в сантиметрах.
3.5.1.2. Проволочное кольцо опускают в стеклянный цилиндр, заполненный анализируемой водой, до тех пор пока контуры кольца сделаются невидимыми. Глубина погружения кольца в сантиметрах соответствует численному значению прозрачности воды "по кольцу". В табл. 9 приведены значения этого показателя, пересчитанные на прозрачность "по шрифту", указанную в Правилах ГГТН и табл. 1.
Таблица 9
ШКАЛА СОПОСТАВЛЕНИЯ ПРОЗРАЧНОСТИ, СМ
----------------+---------------TT---------------+---------------- ¦ "По кольцу" ¦ "По шрифту" ¦¦ "По кольцу" ¦ "По шрифту" ¦ +---------------+---------------++---------------+---------------+ ¦ 2 ¦ 0,5 ¦¦ 21 ¦ 15 ¦ ¦ 3 ¦ 1 ¦¦ 22 ¦ 16 ¦ ¦ 4 ¦ 2 ¦¦ 24 ¦ 17 ¦ ¦ 6 ¦ 3 ¦¦ 26 ¦ 18 ¦ ¦ 7 ¦ 4 ¦¦ 28 ¦ 19 ¦ ¦ 8 ¦ 5 ¦¦ 29 ¦ 20 ¦ ¦ 10 ¦ 6 ¦¦ 30 ¦ 21 ¦ ¦ 11 ¦ 7 ¦¦ 31 ¦ 22 ¦ ¦ 12 ¦ 8 ¦¦ 32 ¦ 23 ¦ ¦ 13 ¦ 9 ¦¦ 33 ¦ 24 ¦ ¦ 15 ¦ 10 ¦¦ 34 ¦ 25 ¦ ¦ 16 ¦ 11 ¦¦ 36 ¦ 26 ¦ ¦ 17 ¦ 12 ¦¦ 37 ¦ 27 ¦ ¦ 19 ¦ 13 ¦¦ 38 ¦ 28 ¦ ¦ 20 ¦ 14 ¦¦ 41 ¦ 30 ¦ ----------------+---------------++---------------+----------------
3.5.1.3. Зависимость между прозрачностью и концентрацией взвешенных веществ может быть установлена следующим образом. При привлечении специализированной организации производят ряд анализов исходной воды с весовым определением концентрации взвешенных веществ (по разности сухих остатков фильтрованной и нефильтрованной воды). В каждом случае одновременно определяется прозрачность воды. Все результаты анализов параллельных проб наносят на координатные оси и по полученным точкам вычерчивают кривую.
Менее точный, но более быстрый метод - построение кривой по результатам анализа одной пробы воды в период ее максимального загрязнения взвешенными веществами. В результате последовательного разбавления дистиллятом первоначальной тщательно перемешанной пробы получают эталоны. По данным определения прозрачности этих эталонов получают точки, по которым строится расчетная кривая. Для определения прозрачности воды, прошедшей химическую обработку (например, после осветлителя в процессе известкования), в качестве исходной воды для приготовления эталонов должна быть взята именно эта вода в период ее низкой прозрачности.
3.5.2. Определение общей щелочности
3.5.2.1. Определение щелочности воды основано на титровании растворенных в воде щелочных соединений кислотой в присутствии индикаторов, меняющих свою окраску в зависимости от реакции среды. При титровании с метилоранжем или смешанным индикатором определяется общая щелочность (Щоб), условно характеризующая суммарное содержание в воде бикарбонатов, карбонатов, гидратов.
При титровании с фенолфталеином определяются полностью гидраты и половина карбонатов. Данные по изменению цвета индикаторов в зависимости от pH среды приведены в табл. 10.
Таблица 10
ИЗМЕНЕНИЕ ЦВЕТА ИНДИКАТОРОВ
---------------+---------------------------------+---------------- ¦ Индикаторы ¦ Окраска при реакции среды ¦ Интервал ¦ ¦ +----------+---------+------------+ перехода pH ¦ ¦ ¦ кислой ¦щелочной ¦нейтральной ¦ ¦ +--------------+----------+---------+------------+---------------+ ¦Фенолфталеин ¦Бесцветная¦Розовая ¦Бесцветная ¦ 8,2 - 10 ¦ ¦Метилоранж ¦Розовая ¦Желтая ¦Оранжевая ¦ 3,1 - 4,1 ¦ ¦Смешанный ¦Фиолетовая¦Зеленая ¦Грязно-серая¦ 4,2 - 6,2 ¦ ---------------+----------+---------+------------+----------------
3.5.2.2. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы:
0,1 н. раствор серной или соляной кислоты;
1-процентный спиртовой раствор фенолфталеина;
0,1-процентный водный раствор метилоранжа;
смешанный индикатор (смесь равных объемов спиртовых растворов: 0,25-процентного раствора метилового красного и 0,17-процентного раствора метиленового голубого).
Смешанный индикатор используется вместо метилоранжа для вод, имеющих значительную цветность, а также при титровании при электрическом освещении.
3.5.2.3. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.
Испытуемую воду в количестве 100 мл помещают в коническую колбу, прибавляют одну-две капли фенолфталеина и в случае появления розовой окраски титруют 0,1 н. раствором кислоты до обесцвечивания. Отметив расход кислоты, добавляют две-три капли метилоранжа или смешанного индикатора и продолжают титрование до изменения окраски (от желтой до оранжевой). Если проба после добавления фенолфталеина не изменила окраски, прибавляют метилоранж или смешанный индикатор и титруют 0,1 н. кислотой до перехода окраски.
Количество миллилитров 0,1 н. кислоты, израсходованной на титрование пробы по фенолфталеину (при объеме пробы 100 мл), численно соответствует щелочности по фенолфталеину Щфф в миллиграмм-эквивалентах на килограмм.
Количество миллилитров 0,1 н. кислоты, израсходованной суммарно на титрование пробы по фенолфталеину и метилоранжу или по фенолфталеину и смешанному индикатору, численно соответствует общей щелочности воды Щоб в миллиграмм-эквивалентах на килограмм.
3.5.3. Определение карбонатной щелочности
3.5.3.1. Карбонатная щелочность (Щк) подпиточной и сетевой воды определяется для того, чтобы по графику на черт. 1 найти в зависимости от температуры воды нормируемую величину карбонатной жесткости.
3.5.3.2. Карбонатная щелочность определяется расчетом на основании известных значений щелочности по фенолфталеину Щфф и общей щелочности Щоб, найденных аналитически согласно п. 3.5.2.
В зависимости от соотношения Щфф и Щоб значение карбонатной щелочности определяется приближенно по одной из формул, приведенных в табл. 11.
Таблица 11
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНАТНОЙ ЩЕЛОЧНОСТИ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЩЕЛОЧНОСТИ ОБЩЕЙ И ЩЕЛОЧНОСТИ ПО ФЕНОЛФТАЛЕИНУ
--------------------------------+--------------------------------- ¦ Соотношение Щфф и Щоб ¦ Расчетное значение Щк ¦ +-------------------------------+--------------------------------+ ¦ Щфф = 0 ¦ Щк = 0 ¦ ¦ Щфф < 0,5 Щоб ¦ Щк = 2Щфф ¦ ¦ Щфф = 0,5 Щоб ¦ Щк = Щоб ¦ ¦ Щфф > 0,5 Щоб ¦ Щк = 2 (Щоб - Щфф) ¦ ¦ Щфф = Щоб ¦ Щк = 0 ¦ --------------------------------+---------------------------------
Примечание. Расчет по данным формулам допустим при содержании
3-
в исследуемой воде фосфатов не выше 1 мг/кг PO4 . При большем
3-
содержании PO4 в исследуемой воде вводится поправка на величину
щелочности, обусловленную содержанием фосфатов.
3.5.4. Определение общей и кальциевой жесткости
3.5.4.1. Трилон Б (кислая двузамещенная натриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты) при pH > 9 связывает во внутрикомплексные соединения катионы кальция и магния. Некоторые красители (кислотный хром темно-синий, эриохром черный ЭТ-00) дают с катионами солей жесткости непрочные окрашенные соединения красного цвета. При добавлении в воду с подобными окрашенными соединениями раствора трилона Б в эквивалентной точке происходит их полное разрушение с изменением цвета раствора на синий. В присутствии ионов цинка или меди (неотчетливый переход окраски) определение жесткости производят с прибавлением раствора сульфида натрия, связывающего эти катионы в нерастворимые сульфидные соединения. Влияние ионов марганца, приводящего к быстрому обесцвечиванию окраски, устраняют прибавлением к пробе раствора солянокислого гидроксиламина.
3.5.4.2. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы:
0,05 н. раствор трилона Б;
0,005 н. раствор трилона Б;
аммиачный буферный раствор; 20 г химически чистого хлористого аммония растворяют в дистилляте, добавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака (химически чистого плотностью 0,91) и разбавляют до 1 л дистиллятом;
кислотный хром темно-синий; 0,5 г индикатора растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл этиловым спиртом;
2 н. раствор едкого натра (приблизительная концентрация);
10-процентный раствор сернистого натрия (хранить в полиэтиленовой посуде и не более двух недель);
2-процентный раствор солянокислого гидроксиламина.
3.5.4.3. При жесткости более 100 мкг-экв/кг в процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций: 100 мл пробы помещают в коническую колбу, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, пять-семь капель индикатора кислотного хром темно-синего и медленно титруют при постоянном перемешивании 0,05 н. раствором трилона Б до отчетливого изменения цвета на синий.
Количество миллилитров 0,05 н. раствора трилона Б (пошедшего на титрование пробы), деленное на два, численно соответствует общей жесткости Жоб воды в миллиграмм-эквивалентах на килограмм. При нечетком переходе окраски или ее обесцвечивании определение повторяется с предварительным прибавлением 0,5 мл раствора сернистого натрия для устранения мешающего действия ионов меди и цинка или с прибавлением трех капель раствора солянокислого гидроксиламина для устранения мешающего действия соединений марганца.
3.5.4.4. При жесткости менее 100 мкг-экв/кг в процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций: 100 мл пробы помещают в коническую колбу, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, пять-семь капель индикатора кислотного хром темно-синего и медленно титруют при постоянном перемешивании 0,005 н. раствором трилона Б из микробюретки с размером капли не более 0,05 мл до изменения окраски. Количество миллилитров 0,005 н. раствора трилона Б (пошедшего на титрование пробы), умноженное на 50, определяет общую жесткость воды в микрограмм-эквивалентах на килограмм.
3.5.4.5. Путем повышения pH пробы до 12 за счет добавления раствора едкого натра можно практически полностью осадить магний в виде Mg(OH)2 и далее в присутствии индикатора хром темно-синего оттитровать кальциевую жесткость ЖCa. Для этого 100 мл анализируемой воды отбирают в коническую колбу, прибавляют 2 мл 2 н. раствора едкого натра, через 5 мин. вводят три капли раствора индикатора хром темно-синего и титруют пробу 0,05 н. раствором трилона Б до перехода ее цвета от розово-красного к фиолетово-голубому. Количество миллилитров 0,05 н. раствора трилона Б (пошедшего на титрование), деленное на два, численно соответствует кальциевой жесткости ЖCa в миллиграмм-эквивалентах на килограмм.
3.5.5. Определение карбонатной жесткости
3.5.5.1. Карбонатная жесткость Жк устанавливается расчетом на основании предварительно аналитически определенных значений общей жесткости Жоб по п. 3.5.4 и общей щелочности Щоб по п. 3.5.2.
При этом возможны два случая:
1) Жоб больше Щоб. В этом случае карбонатная жесткость Жк принимается равной щелочности общей Щоб:
Жк = Щоб;
2) Жоб меньше Щоб. В этом случае карбонатная жесткость Жк принимается равной жесткости общей Жоб:
Жк = Жоб.
3.5.5.2. Если в составе общей щелочности Щоб анализируемой сетевой или подпиточной воды входит карбонатная щелочность Щк, определяемая по п. 3.5.3 настоящего раздела РД (это возможно только при pH больше 8,3, что соответствует наличию щелочной реакции воды при добавлении индикатора фенолфталеина), нормативно допустимое значение карбонатной жесткости устанавливается по черт. 1. Для этого на горизонтальной оси графика находят точку, соответствующую аналитически найденному значению Щк по п. 3.5.3. От указанной точки проводится вертикаль до точки пересечения с кривой, соответствующей фактической температуре сетевой воды на выходе из водогрейного котла t (град. C).
На вертикальной оси находят искомое значение предельно допустимой карбонатной жесткости в микрограмм-эквивалентах на килограмм.
Например: Щк = 3 мг-экв/кг; t = 150 град. C. По черт. 1 находим: Жк ~= 60 мкг-экв/кг.
3.5.6. Определение содержания хлоридов
3.5.6.1. После связывания хлор-ионов азотнокислым серебром образуется хлористое серебро (белый осадок); при этом первые избыточные капли реактива в присутствии хромовокислого калия в нейтральной (по фенолфталеину) среде приводят к появлению бурой окраски хромовокислого серебра.
3.5.6.2. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы:
0,0282 н. раствор азотнокислого серебра (хранить в коричневой склянке);
0,1 н. раствор серной кислоты;
10-процентный раствор калия хромовокислого;
1-процентный спиртовой раствор фенолфталеина.
Таблица 12
РЕКОМЕНДУЕМЫЙ ОБЪЕМ ПРОБЫ ДЛЯ АНАЛИЗА
---------------------------+--------------+----------------------- ¦ Предполагаемое ¦ Объем пробы, ¦Коэффициент приведения¦ ¦содержание хлоридов, мг/кг¦ мл ¦ объема к литру К ¦ +--------------------------+--------------+----------------------+ ¦До 2 ¦ 500 ¦ 2 ¦ ¦2 - 10 ¦ 250 ¦ 4 ¦ ¦10 - 50 ¦ 100 ¦ 10 ¦ ¦50 - 100 ¦ 50 ¦ 20 ¦ ¦Более 100 ¦ 25 ¦ 40 ¦ ---------------------------+--------------+-----------------------
3.5.6.3. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.
Отбирают пробу воды в зависимости от предполагаемого содержания хлоридов в объеме, указанном в табл. 12.
Пробу помещают в коническую колбу, прибавляют две капли фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до исчезновения розовой окраски. Затем добавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и титруют из бюретки азотнокислым серебром до появления устойчивой бурой окраски. При объеме пробы более 100 мл ее предварительно упаривают. При объеме пробы 100 мл количество миллилитров азотнокислого серебра <*> после вычитания поправки на окраску, принимаемой равной 0,2 мл, и умножения на 10 соответствует содержанию хлоридов в миллиграммах на килограмм. При ином объеме пробы результат расчета умножают на корректирующий коэффициент К, приведенный в табл. 12.
--------------------------------
<*> 1 мл раствора азотнокислого серебра оттитровывает 1 мг хлор-иона.
3.5.6.4. При большом числе определений в лаборатории должен быть сосуд для сбора оттитрованных проб и регенерации серебра.
3.5.6.5. Допускается применение меркуриметрического метода по ОСТ 34-70-953.16-90 при условии соблюдения правил техники безопасности при работе с ртутными соединениями.
3.5.7. Определение содержания соединений железа
3.5.7.1. Определение основано на образовании в слабощелочной среде окрашенных в желто-оранжевый цвет комплексов железа с сульфосалициловой кислотой.
Для перевода всех соединений железа в растворенное состояние пробу (вне зависимости от их предполагаемого содержания) предварительно подкисляют и упаривают примерно в 10 раз.
3.5.7.2. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы:
30-процентный раствор сульфосалициловой кислоты или насыщенный раствор сульфосалицилового натрия;
25-процентный раствор серной кислоты, не содержащий железа;
10-процентный раствор персульфата натрия, не содержащий железа;
10-процентный раствор аммиака;
обессоленная вода или конденсат, не содержащий соединений железа;
стандартный раствор соли трехвалентного железа, содержащий 10
3+
мг/кг Fe .
3.5.7.3. При отборе пробы воды соблюдают, по возможности, условия ее представительности по соединениям железа, находящегося в грубодисперсной форме (короткая трасса, линия отбора из нержавеющей стали, предварительная продувка отборной точки, скорость воды в пробоподводящей линии не менее 1 м/с). Пробу воды отбирают из вертикального участка трубопровода в колбу, предварительно отработанную длительным кипячением с концентрированной соляной кислотой.
3.5.7.4. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.
До отбора пробы в колбу вводят 2 мл 25-процентной серной кислоты на каждые 100 мл пробы. В лаборатории отмеривают 50 мл пробы, переносят в химический стакан, также обработанный соляной кислотой, вводят 1 мл персульфата натрия и упаривают примерно в 10 раз. После этого объем пробы доводят до 50 мл путем добавления конденсата. Одновременно готовят шкалу эталонных растворов. Для этого стандартный раствор с концентрацией 10 мг/кг железа разбавляют в колбах в 100, 50, 25, 20, 10 и 5 раз и получают эталонные растворы с концентрацией соответственно 100, 200, 400, 500, 1000 и 2000 мкг/кг железа. Затем в шесть одинаковых пробирок последовательно вводят по 10 мл эталонных растворов, а в седьмую пробирку 10 мл двукратно упаренной подкисленной пробы воды.
В каждую пробирку вводят по 1 мл сульфосалициловой кислоты и по 2 мл раствора аммиака. После перемешивания содержимого пробирок через 10 мин. сравнивают интенсивность окраски испытуемой воды с окраской эталонных растворов. Для этого пробирки помещают на белый фон и смотрят на раствор сверху вниз.
3.5.7.5. Содержание соединений железа (в микрограммах на килограмм) в анализируемой воде находят путем сопоставления с концентрацией железа в пробирке эталонной шкалы, окраска которой соответствует окраске испытуемой пробы.
3.5.7.6. Допускается определение железа фотоколориметрическим методом согласно ОСТ 34-70-953.4-88Р.4.
3.5.8. Определение содержания растворенного кислорода
3.5.8.1. Восстановленная форма индигокармина - лейкосоединение золотисто-желтого цвета при окислении за счет растворенного в воде кислорода меняет свою окраску до темно-синей. Определение основано на связывании растворенного в воде кислорода восстановленной формой индигокармина (лейкосоединение) с последующим колориметрированием окраски образующегося раствора индигокармина с окраской серии стандартных растворов.
Метод используют для определения содержания кислорода в пределах 10 - 100 мкг/кг O2.
3.5.8.2. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы и аппаратура:
0,1 - 0,2 н. раствор индигокармина с кислотностью по фенолфталеину и с титром по кислороду, примерно равным 0,02 мг/мл O2 (определяется перманганатометрически);
0,2 н. аммиачный раствор индигокармина;
амальгамированный цинк в редукторе (бюретка на 25 мл с оттянутым концом в виде капилляра). Гранулированный цинк промывают 5-процентным раствором азотной кислоты, затем 10-процентным раствором азотнокислой ртути (окисной или закисной) до образования на гранулах слоя блестящей амальгамы, переносят в редуктор, промывают в нем водой и заполняют аммиачным раствором индигокармина;
0,37 г/кг раствора пикриновой кислоты;
шкала имитаторов, которая готовится смешиванием кислого раствора индигокармина и пикриновой кислоты в объемах, указанных в табл. 13.
Таблица 13
ЭТАЛОННАЯ ШКАЛА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА
------------------+--------------------+-------------------------- ¦ Концентрация ¦ Объем раствора ¦Объем раствора пикриновой¦ ¦кислорода, мкг/кг¦ индигокармина, мл ¦ кислоты, мл ¦ +-----------------+--------------------+-------------------------+ ¦ 0 ¦ 0 ¦ 1,50 ¦ ¦ 10 ¦ 0,11 ¦ 1,39 ¦ ¦ 20 ¦ 0,22 ¦ 1,28 ¦ ¦ 40 ¦ 0,45 ¦ 1,05 ¦ ¦ 60 ¦ 0,68 ¦ 0,82 ¦ ¦ 80 ¦ 0,90 ¦ 0,60 ¦ ¦ 100 ¦ 1,12 ¦ 0,38 ¦ ------------------+--------------------+--------------------------
Растворы отмеривают в мерную колбу емкостью 250 мл, которую затем заполняют до метки дистиллятом. Для сохранения устойчивой окраски в течение недели шкала эталонов должна быть помещена в парфюмерные склянки емкостью около 200 мл. Такая же склянка, используемая для отбора пробы, должна иметь уплотняющую резиновую прокладку, гарантирующую герметичность. Склянку ставят в специальное ведерко из полиэтилена диаметром 120 мм и высотой 200 мм, чтобы иметь возможность вводить в нее реактивы под слоем воды.
3.5.8.3. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.
Пробу из пробоотборной точки, охлажденную до температуры не выше 40 град. C, через резиновый шланг со стеклянным наконечником внутренним диаметром 3 мм направляют в склянку, помещенную в ведерко. Выжидают, пока вода заполнит склянку и ведерко на 4 - 5 см выше горлышка склянки. Вынув из склянки наконечник, вводят из редуктора в нее 1,5 мл аммиачного раствора лейкоиндигокармина. Закрывают под водой склянку колпачком с уплотняющей резиновой прокладкой и перемешивают содержимое. Окраска пробы, совпадающая с окраской одного из эталонов, непосредственно дает результат анализа в микрограммах кислорода на килограмм пробы воды.
3.5.8.4. Для выполнения данного определения целесообразно использовать полуавтоматический кислородомер мембранного типа с электрохимическим датчиком, обладающий чувствительностью не хуже, чем указанная в табл. 8 для аналитического метода.
3.5.8.5. По рекомендации специализированной организации допустимо применение метода с метиленовым голубым.
3.5.9. Определение окисляемости
3.5.9.1. Окисляемость - условный косвенный показатель степени загрязненности воды органическими веществами. Определение перманганатной окисляемости воды основано на окислении органических веществ, содержащихся в воде, перманганатом калия (в кислой среде). В условиях, принятых в описании метода, окисление различных органических веществ, содержащихся в природной воде, происходит с неодинаковой степенью полноты. Тем не менее в связи с близостью содержания органических веществ в природных водах отдельных водоисточников показатель окисляемости воды является достаточно представительным для косвенной оценки степени ее загрязненности этими веществами. Приближенное знание окисляемости воды согласно п. 1.4 необходимо для правильного нормирования карбонатной жесткости Жк сетевой и подпиточной воды.
3.5.9.2. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы:
0,01 н. раствор перманганата калия;
0,01 н. раствор щавелевой кислоты;
10 н. раствор серной кислоты.
3.5.9.3. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.
100 мл анализируемой воды измерительным цилиндром вводят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют пипеткой с предохранительным шариком 10 мл серной кислоты (10 н. раствор). Нагревают пробу до кипения и вводят из бюретки точно 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия. С момента закипания пробу кипятят 10 мин. (по песочным часам). Для того чтобы кипение происходило равномерно, без толчков, в колбу бросают несколько стеклянных бусинок или кристалликов чистого кварца. По истечении 10 мин. кипения нагрев прекращают, в горячую жидкость тотчас вводят (из бюретки) 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты. Обесцветившуюся жидкость титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Если при кипении в течение 10 мин. жидкость обесцветится, побуреет или в ней появится коричневый осадок, то определение следует повторить, взяв для анализа меньший объем воды. Параллельно проводят контрольное определение, для чего к 100 мл дистиллированной воды в конической колбе емкостью 250 мл добавляют 10 мл серной кислоты (10 н. раствор), нагревают жидкость до кипения, вводят точно 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия, кипятят ровно 10 мин. с момента вторичного закипания, добавляют в жидкость точно 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
3.5.9.4. Величина перманганатной окисляемости (в мг/кг O2) вычисляется по формуле:
(а1 - а2) x К x 0,08 x 1000
Оп = ---------------------------,
V
где а1 и а2 - расходы 0,01 н. раствора перманганата калия на титрование анализируемой и контрольной пробы, мл;
К - коэффициент сантинормальности 0,01 н. раствора перманганата калия, равный единице для точно 0,01 н. раствора;
0,08 - титр 0,01 н. раствора перманганата калия по кислороду;
V - объем анализируемой пробы (обычно 100 мл).
3.5.10. Определение приближенного значения концентрации сульфатов
3.5.10.1. Приближенное значение концентрации сульфатов в сетевой и подпиточной воде необходимо для определения по номограмме черт. 2 величины допустимой условной сульфатно-кальциевой жесткости.
3.5.10.2. При пропускании через лабораторный H-катионитный
фильтр анализируемой воды фильтрат имеет кислотность К, примерно
соответствующую суммарному содержанию в ней сульфатов и хлоридов.
Вычитая из кислотности К эквивалентную концентрацию хлор-иона,
предварительно определенную по п. 3.5.6, находят концентрацию
2-
сульфатов SO4 , необходимую для пользования номограммой черт. 2.
3.5.10.3. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы и аппаратура:
лабораторный H-катионитный фильтр (изготовленный из бюретки с объемом катионита типа КУ-2 25 мл, отрегенерированный 5-процентной соляной кислотой и отмытый от избытка кислоты по смешанному индикатору до кислотности не выше 0,1 мг-экв/кг);
0,1 н. раствор едкого натра;
смешанный индикатор (п. 3.5.2.2);
дистиллят.
3.5.10.4. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.
Через H-катионитный фильтр пропускают 200 мл анализируемой воды. Спустив в дренаж первые 50 мл, отбирают 100 мл фильтрата и в конической колбе на 250 мл, прибавив две капли смешанного индикатора, титруют 0,1 н. раствором едкого натра из микробюретки с размером капли не более 0,05 мл до начала перехода фиолетовой окраски в зеленую. Расход 0,1 н. раствора едкого натра в миллилитрах на титрование 100 мл пробы численно равен кислотности К.
2-
3.5.10.5. Концентрация сульфатов SO4 (в мг-экв/кг)
определяется расчетом из выражения:
2- Cl
SO4 = К - ----,
35,5
где: К - кислотность, мг-экв/кг; Cl - концентрация хлоридов в анализируемой воде, определенная по п. 3.5.6, мг/кг.
3.5.11. Определение приближенного значения сухого остатка (солесодержания)
3.5.11.1. Приближенное значение сухого остатка необходимо для определения по номограмме черт. 2 величины допустимой условной сульфатно-кальциевой жесткости.
3.5.11.2. Приближенное значение сухого остатка S (в мг/кг) производят расчетно по эмпирической формуле:
S = (Щоб + К) x 50 + Оп x 3,5,
где: Щоб - щелочность общая, определенная по п. 3.5.2, мг-экв/кг;
К - кислотность, определенная по п. 3.5.10, мг-экв/кг;
Оп - перманганатная окисляемость, определенная по п. 3.5.9, мг/кг O2;
50 - приближенный средневзвешенный эквивалент для всех катионов и анионов, обычно присутствующих в пресных водах, используемых для систем тепловодоснабжения;
3,5 - эмпирический коэффициент перевода показателя перманганатной окисляемости (в мг/кг O2) в показатель концентрации органических веществ.
3.5.11.3. В котельных, где наряду с водогрейными котлами установлены паровые котлы (см. табл. 5) и организована лаборатория, соответствующая требованиям РТМ 24.030.24-72, определение солесодержания может производиться электрометрическим методом согласно п. 7 РТМ 24.030.24-72.
3.5.12. Определение условной сульфатно-кальциевой жесткости
2+
3.5.12.1. Условная сульфатно-кальциевая жесткость ЖCa ,
2-
SO4 нормируется для сетевой и подпиточной воды по табл. 1. За
условную сульфатно-кальциевую жесткость принимается предельная
кальциевая жесткость ЖCa, определенная по п. 3.5.4.5 и допустимая
с учетом известных значений концентрации сульфатов, солесодержания
и температуры сетевой воды (температура воды измеряется на выходе
из котла).
3.5.12.2. Условная сульфатно-кальциевая жесткость находится по
номограмме черт. 2 настоящего РД, для чего предварительно
необходимо:
2-
определить концентрацию сульфатов SO4 по п. 3.5.10;
определить приближенное значение солесодержания S по п. 3.5.11
или электрометрически по РТМ 24.030.24-72;
знать значение температуры воды на выходе из водогрейного
котла.
Имея эти данные, необходимо:
соединить прямой (см. черт. 2, прямая 1) точку,
соответствующую значению солесодержания S, с точкой температуры
воды на выходе из котла t;
через точку пересечения нанесенной прямой со средней осью
номограммы провести прямую от точки, соответствующей концентрации
2-
сульфатов SO4 , до пересечения со шкалой, где находится искомое
2+ 2-
значение условной сульфатно-кальциевой жесткости ЖCa , SO4 (см.
рис. 2, прямая 2).
2+ 2-
Пример. Сопоставить найденное значение ЖCa , SO4 со
значением ЖCa, определенным аналитически по п. 3.5.4.5; S = 250
2-
мг/кг, t = 150 град. C, SО4 = 3,5 мг-экв/кг.
В этом случае условная сульфатно-кальциевая жесткость по черт. 2 равна 2,9 мг-экв/кг и кальциевая жесткость подпиточной и сетевой воды, определенная по п. 3.5.4.5, не должна быть более указанной величины.
3.5.13. Определение pH
3.5.13.1. Для нормирования качества подпиточной и сетевой воды согласно Правилам ГГТН и табл. 1 достаточно иметь возможность приближенно определять следующие значения pH: меньше 7,0; меньше 8,3; больше 8,3; меньше 11,0; больше 11,0.
3.5.13.2. Некоторые органические вещества - красители - меняют свою окраску в определенном диапазоне изменений pH. Используемые для определения щелочности растворы индикаторов (метилоранж, смешанный индикатор, фенолфталеин) изменяют свою окраску в диапазонах pH, указанных в табл. 14.
Универсальная индикаторная бумага, пропитанная растворами различных индикаторов, меняет свою окраску путем перехода через ряд цветов, воспроизведенных в специальной эталонной шкале.
3.5.13.3. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы:
пакеты универсальной индикаторной бумаги (pH = 1 - 10);
растворы индикаторов (фенолфталеина, метилоранажа и смешанного), используемые для определения щелочности (см. п. 3.5.2).
3.5.13.4. Для определения значения pH в испытуемую воду опускают универсальную индикаторную бумагу. Ее окраску сравнивают с окраской одного из эталонов, имеющихся в пакете индикаторной бумаги. Правильность показаний индикаторной бумаги можно проверить путем контрольного определения pH с применением растворов индикаторов согласно данным табл. 14.
Таблица 14
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ИНДИКАТОРЫ
-----------+------------------------------------------------------ ¦Индикатор ¦ Окраска индикатора при pH ¦ ¦ +----------+-------+-------+-----T---------+----------+ ¦ ¦ меньше 4 ¦ 4 - 6 ¦ 6 - 7 ¦7 - 8¦ 8,3 ¦больше 9,0¦ +----------+----------+-------+-------+-----+---------+----------+ ¦Фенол- ¦ Бесцветная ¦Слабо- ¦Ярко- ¦ ¦фталеин ¦ ¦розовая ¦розовая ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Смешанный ¦Фиолетовая¦Грязно-¦Слабо- ¦ Ярко-зеленая ¦ ¦ ¦ ¦серая ¦зеленая¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Метилоранж¦Розовая ¦Оранже-¦Соло- ¦ Желтая ¦ ¦ ¦ ¦вая ¦менная ¦ ¦ -----------+----------+-------+-------+---------------------------
3.5.13.5. Для приближенной оценки значения pH воды (больше или меньше 11,0) следует определить общую щелочность воды Щоб и щелочность по фенолфталеину Щфф согласно п. 3.5.2. Если Щфф окажется меньше 0,5 Щоб, считается, что pH воды меньше 11,0. Если Щфф будет больше 0,5 Щоб, pH воды следует считать больше 11,0.
3.5.13.6. Для точного определения pH в лабораториях первой категории (см. табл. 6) используется лабораторный pH-метр или иономер.
Определение при этом производится согласно заводской инструкции к прибору.
3.5.14. Приготовление обезжелезненной и обессоленной воды
3.5.14.1. Обессоленную и обезжелезненную воду лучше всего приготовлять из конденсата пара в ионитном фильтре смешанного действия. Подобный фильтр можно изготовить из обычной бюретки на 100 мл. Функции дренажной системы фильтра и предвключенного механического фильтра выполняют тампоны гигроскопической ваты.
3.5.14.2. Для заполнения фильтра используют катионит типа КУ-2 и анионит типа АВ-17 в соотношении по объему 1:2. Первый предварительно регенерируют в подобном же фильтре 5-процентной соляной кислотой, а второй - 2-процентным раствором едкого натра. Иониты, отмытые конденсатом от избытка кислоты и щелочи, выгружают в колбу с конденсатом, перемешивают в ней и совместно загружают в ионитный фильтр смешанного действия. Отмывка последнего ведется конденсатом пара. Оптимальное суммарное количество ионитов 100 мл. Получение обессоленной воды ведется со скоростью фильтрования 10 - 20 м/ч.
Допускается использование принципа раздельного H - OH-ионирования с пропуском обрабатываемого конденсата последовательно через два фильтра.
3.6. Приготовление стандартных и титрованных растворов
3.6.1. Стандартные и титрованные растворы приготовляются согласно данным табл. 15. Концентрация титрованных растворов должна точно соответствовать заданной нормальности. Для приготовления титрованных растворов рекомендуется брать навеску или количество исходного вещества в миллилитрах на 1 - 2% больше, чем по расчету. Установление титра производят по результатам не менее чем трех параллельных определений; при этом берут среднее арифметическое из сходящихся с точностью до 0,1 - 0,2% результатов.
Таблица 15
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ И ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
---------+---------+---------+---------+---------+-------------+---------------------------- ¦Рабочий ¦Концент- ¦Исходное ¦Обработка¦Количест-¦Процесс при- ¦ Проверка титра ¦ ¦раствор ¦рация ¦вещество ¦исходного¦во исход-¦готовления +-------------+-------------+ ¦ ¦ ¦ ¦вещества ¦ного ве- ¦ ¦исходное ве- ¦процесс уста-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦щества на¦ ¦щество ¦новки титра ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦1 л раст-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вора ¦ ¦ ¦ ¦ +--------+---------+---------+---------+---------+-------------+-------------+-------------+ ¦Серная ¦0,1 н. ¦Фиксанал ¦ - ¦1 ампула ¦Перенести со-¦ Не проверяется ¦ ¦кислота ¦ ¦ ¦ ¦ ¦держимое од- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ной ампулы в ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мерную литро-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вую колбу и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦разбавить ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дистиллятом ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦до метки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Серная ¦0,1 н. ¦Серная ¦ - ¦2,8 мл ¦В мерную лит-¦0,1 н. раст- ¦20 мл 0,1 н. ¦ ¦кислота ¦ ¦кислота, ¦ ¦ ¦ровую колбу, ¦вор углекис- ¦раствора уг- ¦ ¦ ¦ ¦химически¦ ¦ ¦заполненную ¦лого натрия ¦лекислого ¦ ¦ ¦ ¦чистая, ¦ ¦ ¦до половины ¦(фиксанал) ¦натрия (или ¦ ¦ ¦ ¦плотность¦ ¦ ¦дистиллятом, ¦или 0,1 ¦борнокислого ¦ ¦ ¦ ¦1,84 ¦ ¦ ¦влить 2,8 мл ¦н. раствор ¦натрия) раз- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦H2SO4 и раст-¦борнокислого ¦бавить до 100¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вор разбавить¦натрия (фик- ¦мл дистилля- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дистиллятом ¦санал) ¦том и титро- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦до метки ¦ ¦вать кислотой¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦в присутствии¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦метилоранжа ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦до оранжевой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦окраски раст-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вора ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Соляная ¦0,1 н. ¦Фиксанал ¦ - ¦1 ампула ¦Перенести со-¦ Не проверяется ¦ ¦кислота ¦ ¦ ¦ ¦ ¦держимое од- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ной ампулы в ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мерную литро-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вую колбу и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦разбавить ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дистиллятом ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦до метки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Соляная ¦0,1 н. ¦Серная ¦ - ¦9,0 мл ¦В мерную лит-¦ Так же, как для серной ¦ ¦кислота ¦ ¦кислота, ¦ ¦ ¦ровую колбу ¦ кислоты ¦ ¦ ¦ ¦химически¦ ¦ ¦влить 9 мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦чистая, ¦ ¦ ¦HCl и разба- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦плотность¦ ¦ ¦вить дистил- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦1,19 ¦ ¦ ¦лятом до мет-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Едкий ¦0,1 н. ¦Фиксанал ¦ - ¦1 ампула ¦Перенести со-¦ Не проверяется ¦ ¦натр ¦ ¦ ¦ ¦ ¦держимое од- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ной ампулы в ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мерную литро-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вую колбу и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦разбавить ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дистиллятом ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦до метки ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Едкий ¦0,1 н. ¦Едкий ¦ - ¦4,5 г ¦Навеску раст-¦0,1 н. раст- ¦20 мл раство-¦ ¦натр ¦ ¦натр, хи-¦ ¦ ¦ворить в не- ¦вор кислоты ¦ра едкого ¦ ¦ ¦ ¦мически ¦ ¦ ¦большом коли-¦ ¦натра, раз- ¦ ¦ ¦ ¦чистый ¦ ¦ ¦честве дис- ¦ ¦бавленного ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тиллята; ¦ ¦дистиллятом ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствор пере-¦ ¦до 100 мл, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦нести в мер- ¦ ¦титровать с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ную литровую ¦ ¦метилоранжем ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦колбу и раз- ¦ ¦или со сме- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бавить дис- ¦ ¦шанным инди- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тиллятом до ¦ ¦катором 0,1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦метки ¦ ¦н. раствором ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кислоты до ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦изменения ок-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раски раство-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ра ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Трилон Б¦0,05 н. ¦Фиксанал ¦ - ¦1 ампула ¦Приготовлен- ¦ Не проверяется ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ный 0,1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦н. раствор ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦разбавить ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дистиллятом в¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦два раза ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Трилон Б¦0,05 н. ¦Трилон Б ¦ - ¦10 г ¦Навеску раст-¦1) 0,1 н. ¦1) 20 мл 0,05¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ворить в ста-¦раствор MgSO4¦н. раствора ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кане емкостью¦(фиксанал) ¦сульфата маг-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦500 - 800 мл ¦или 0,1 н. ¦ния или цинка¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦в дистилляте,¦раствор ZnSO4¦разбавить до ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦отфильтро- ¦(фиксанал). ¦100 мл дис- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вать, пере- ¦Приготовлен- ¦тиллятом, до-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦нести в мер- ¦ный 0,1 н. ¦бавить 5 мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ную литровую ¦раствор раз- ¦аммиачного ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦колбу и раз- ¦бавить дис- ¦буферного ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бавить дис- ¦тиллятом в ¦раствора и 7 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тиллятом до ¦два раза ¦капель инди- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦метки ¦(0,05 н. ¦катора хром ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствор) ¦темно-синего ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦и титровать ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦трилоном Б до¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦перехода ок- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раски в синий¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦цвет ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦2) Навеску ¦2) Так же, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦6,1625 г ¦как для п. 1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦MgSO4 x 7H2O ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦(или 7,189 г ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ZnSO4 x 7H2O)¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦растворить в ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мерной литро-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вой колбе ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дистиллятом и¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦довести до ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦метки (0,05 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦н. раствор) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Серебро ¦0,0282 н.¦Серебро ¦ - ¦4,8 г ¦Навеску раст-¦NaCl химичес-¦10 мл 0,0282 ¦ ¦азотно- ¦ ¦азотно- ¦ ¦ ¦ворить в не- ¦ки чистый, ¦н. раствора ¦ ¦кислое ¦ ¦кислое, ¦ ¦ ¦большом коли-¦высушенный ¦NaCl добавить¦ ¦ ¦ ¦химически¦ ¦ ¦честве дис- ¦при темпера- ¦до 100 мл ¦ ¦ ¦ ¦чистое ¦ ¦ ¦тиллята; ¦туре 120 - ¦дистиллятом, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствор пере-¦150 град. На-¦титровать в ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦нести в мер- ¦веску 1,6486 ¦присутствии 5¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ную литровую ¦г растворить ¦капель хрома-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦колбу и раз- ¦в мерной лит-¦та калия рас-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦бавить дис- ¦ровой колбе ¦твором азот- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦тиллятом до ¦дистиллятом и¦нокислого се-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦метки ¦довести до ¦ребра до ус- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦метки (0,0282¦тановления ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦н. раствор); ¦устойчивого ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦приготовлен- ¦бурого оттен-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ный раствор ¦ка ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦содержит в 1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ - ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мл 1 мг Cl ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Индиго- ¦Титр по ¦Индиго- ¦Измель- ¦0,5 г ¦Навеску наг- ¦ ¦ ¦ ¦кармин ¦кислороду¦кармин ¦чить в ¦ ¦реть на водя-¦ ¦ ¦ ¦кислый ¦0,02 ¦ ¦ступке ¦ ¦ной бане в ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мг/мл; ¦ ¦ ¦ ¦фарфоровой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кислот- ¦ ¦ ¦ ¦чашке с 4 мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ность 0,1¦ ¦ ¦ ¦концентриро- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦- 0,2 н. ¦ ¦ ¦ ¦ванной H2SO4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦до полного ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦растворения, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦осторожно ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦разбавить ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дистиллятом ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦до 1 л. Вы- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦держать пять-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦шесть дней, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦отфильтровать¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦1) Установить¦1) 0,1 н. ¦1) К 20 мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦титр по кис- ¦раствор KMnO4¦кислого раст-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦лороду. ¦(фиксанал). ¦вора индиго- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Для получения¦Приготовлен- ¦кармина при- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствора с ¦ный 0,1 н. ¦бавить 50 мл ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦титром 0,02 ¦раствор раз- ¦дистиллята, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мг/мл его ¦бавить в 10 ¦10 м H2SO4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦разбавляют ¦раз (0,01 н. ¦(1:3) и тит- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дистиллятом в¦раствор ¦ровать 0,01 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦соотношении: ¦KMnO4) ¦н. раствором ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦(T - 0,02) W ¦ ¦KMnO4 до жел-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦------------,¦ ¦того цвета. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 0,02 ¦ ¦Титр раство- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мл, ¦ ¦ра: ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦где W - объем¦ ¦ V x 0,08 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кислого инди-¦ ¦T = --------,¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦гокармина, мл¦ ¦ 20 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мг/мл, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦где: V - объ-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ем 0,01 н. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствора ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦KMnO4, пошед-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦шего на тит- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦рование, мл; ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦0,08 - титр ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦0,01 н. раст-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вора KMnO4 по¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кислороду, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мг/мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦2) Определить¦2) 0,1 н. ¦2) К 10 мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кислотность ¦раствор NaOH ¦кислого раст-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствора ¦ ¦вора индиго- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кармина (с ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦титром 0,02 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мг/мл O2) ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦прибавить 50 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мл дистиллята¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦и титровать ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦0,1 н. раст- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вором щелочи ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦с индикатором¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦фенолфталеи- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ном: ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ V x 0,1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦h = ------- =¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 10 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦0,01 x V, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦где V - объем¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦0,1 н. раст- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вора щелочи, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦пошедшего на ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦титрование, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Индиго- ¦Щелоч- ¦Кислый ¦ - ¦ - ¦1) 5 н. раст-¦0,1 н. раст- ¦Для проверки ¦ ¦кармин ¦ность 0,2¦раствор ¦ ¦ ¦вор аммиака. ¦вор кислоты ¦щелочности ¦ ¦аммиач- ¦н. ¦индиго- ¦ ¦ ¦Разбавить ¦ ¦индигокармин-¦ ¦ный ¦ ¦кармина ¦ ¦ ¦37,5 мл ¦ ¦нового раст- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦25-процентно-¦ ¦вора к 5 мл ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦го раствора ¦ ¦аммиачного ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦NH4OH до 100 ¦ ¦раствора ин- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мл дистилля- ¦ ¦дигокармина ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦том ¦ ¦прибавить 50 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мл дистилля- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦2) Разбавить ¦ ¦та, две капли¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кислый раст- ¦ ¦смешанного ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вор индиго- ¦ ¦индикатора и ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦кармина 5 н. ¦ ¦титровать 0,1¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствором ам-¦ ¦н. раствором ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦миака: ¦ ¦кислоты до ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦V = ¦ ¦перехода си- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦W (H + 0,2) ¦ ¦ней окраски в¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦-----------, ¦ ¦фиолетовую ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 5 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦где: W - объ-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ем кислого ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствора ин- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дигокармина, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мл; ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦H - кислот- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ность кислого¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствора ин- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дигокармина, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦выраженная ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦через нор- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦мальность; ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦0,2 - задан- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ная нормаль- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ность аммиач-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ного раствора¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦по аммиаку ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Стан- ¦100 мг/кг¦Железоам-¦Высушить ¦0,8634 г ¦Навеску раст-¦ - ¦ - ¦ ¦дартный ¦ ¦монийные ¦в эксика-¦ ¦ворить в мер-¦ ¦ ¦ ¦раствор ¦ ¦квасцы ¦торе при ¦ ¦ной литровой ¦ ¦ ¦ ¦железа ¦ ¦NH4Fe x ¦нормаль- ¦ ¦колбе в дис- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦(SO4)2 x ¦ной тем- ¦ ¦тилляте с до-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦12H2O, ¦пературе ¦ ¦бавлением 20 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦химически¦ ¦ ¦мл концентри-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦чистые ¦ ¦ ¦рованной сер-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ной кислоты, ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦довести объем¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствора до ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦метки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Стан- ¦100 мг/кг¦Стальная ¦Очистить ¦100 мг ¦Навеску раст-¦ - ¦ - ¦ ¦дартный ¦ ¦проволока¦механи- ¦ ¦ворить в раз-¦ ¦ ¦ ¦раствор ¦ ¦по ГОСТ ¦ческим ¦ ¦бавленной 1:1¦ ¦ ¦ ¦железа ¦ ¦3282-74 ¦путем от ¦ ¦дистиллятом ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦оксидной ¦ ¦соляной кис- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦пленки. ¦ ¦лоте при наг-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Получить ¦ ¦ревании; ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦железные ¦ ¦раствор пере-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦опилки ¦ ¦нести в мер- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ную литровую ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦колбу и до- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вести дистил-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦лятом до мет-¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ки ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦Стан- ¦10 мг/кг ¦ - ¦ - ¦ - ¦Стандартный ¦ - ¦ - ¦ ¦дартный ¦ ¦ ¦ ¦ ¦раствор желе-¦ ¦ ¦ ¦раствор ¦ ¦ ¦ ¦ ¦за 100 мг/кг ¦ ¦ ¦
Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте:
Федеральное