Методические указания по измерению концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6277-91

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

    Павстим - стероидный гликозид растительного происхождения. Эмпирическая
формула  -  C  H  O  .  Аморфный  порошок  от светло-коричневого до желтого
             56 94 29
цвета,   растворим  в  воде  (1:1).  Слабо  растворим  в  этаноле  (1:100).
Нерастворим в хлороформе, ацетоне.

Павстим - регулятор роста, рекомендуется для повышения всхожести, иммунитета к болезням, повышения раннего и общего урожая огурцов. Применение - предпосевное замачивание семян при норме расхода 1,6 - 2 г/кг.

Производитель: Молдова.

2. Методика измерения концентраций павстима в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на измерении оптической плотности продукта взаимодействия фурастонолового гликозида с п-диметиламинобензальдегидом при длине волны 490 нм после концентрирования препарата из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (поглотитель Зайцева с изопропанолом).

2.1.2. Избирательность метода

Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Предел измерения в анализируемом объеме фотометрическим методом - 30 мкг.

Предел измерения в воздухе - 30 мкг при отборе 100 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций - 0,3 - 10 мкг/куб. м.

Граница суммарной погрешности: +/- 15,5%.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Изопропанол хч, ТУ 6-09-402-87.

Метанол хч, ГОСТ 6995-77.

Этанол-ректификат, ГОСТ 3962-67.

Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76.

п-Диметиламинобензальдегид.

Соляная кислота конц. хч, ГОСТ 3118-77.

2.3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Поглотитель Зайцева.

Фотоэлектроколориметр КФК-2-УХЛ 4.2 или аналогичный.

Ротационный испаритель любой марки с набором колб.

Водяная баня, ТУ 64-1-425-72.

Колбы конические на шлифе емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Колбы грушевидные, ГОСТ 23932-79.

Воронки химические, ГОСТ 1770-74.

Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1, 1, 5, 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

2.4. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. аспирируют через поглотитель Зайцева, содержащий не менее 10 мл изопропанола, соединенный с фильтродержателем для увеличения площади аспирирования. Отобранные пробы воздуха хранят в холодильнике не более 5 дней.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Приготовление стандартного раствора

Стандартный раствор павстима в 70% этаноле, содержащий 200 мкг/мл вещества

Стандартный раствор павстима, содержащий 200 мкг/мл вещества, готовят растворением 20 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл 70-процентного этанола. Хранить в холодильнике. Растворы годны к употреблению в течение 10 дней.

2.5.2. Приготовление реактива Эрлиха

1,0 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в мерной колбе на 100 мл в смеси метанол:соляная кислота конц. (66:34, об./об.).

2.5.3. Построение калибровочного графика

Содержание павстима определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов павстима в 70-процентном этаноле, содержащих 0, 40, 80, 100, 150 и 200 мкг/мл (см. табл.).

Таблица

Цветную реакцию проводят следующим образом: 1 мл раствора каждой концентрации помещают в грушевидную колбу объемом 50 мл, отгоняют жидкость до конца. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65 °C на водяной бане в течение 5 мин., затем прибавляют 3,8 мл метанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на приборе КФК-2-УХЛ 4.2 (или аналогичном) при лямбда = 490 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения - пробирка N 1 (см. табл.).

Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания павстима в анализируемом объеме (4 мл).

2.6. Описание определения

Изопропанол из поглотителя Зайцева количественно переносят в колбу для отгонки растворителей и отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре не выше 70 °C. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65 °C на водяной бане в течение 5 мин. до появления розового окрашивания. Затем объем пробы доводят до 4 мл метанолом, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре при длине волны 490 нм.

2.7. Обработка результатов анализа

Содержание павстима в воздухе рассчитывают по формуле:

                                      A
                                  X = -,
                                      V

где:

X - содержание препарата в пробе, мкг/л (мг/куб. м);

A - количество препарата, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.

3. Требования безопасности

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: