Методические указания по измерению концентраций имидоклоприда в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6272-91

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Действующее вещество имидоклоприда - 1-[6-хлоро-3-пиридинил]-4,5-дигидро-N-нитро-Iн-имидазол-2-амин.

          ---          ------
    Cl--//   \\--CH --N¦    ¦NH                       C H  ClN O .
        \ ___ /    2    \  /                           9 10   5 2
         N---            \/
                         ¦¦                           М.м. 255,6.
                          N-NO
                              2

В чистом виде - белое кристаллическое вещество без запаха.

Препарат растворим (20 °C): в воде - 0,58 г/л, гексане - 0,1 г/л, дихлорметане - 81 г/л, 2-пропаноле - 1,6 г/л, толуоле - 0,94 г/л.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/куб. м.

2. Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении имидоклоприда в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограммы о-толидиновым реагентом и облучением УФ-светом.

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".

Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м при отборе 100 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций: 0,1 - 1,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают ХОП и ФОП.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

3. Реактивы, растворы и материалы

Имидоклоприд, 99,5%, фирма "Вауеч".

Стандартный раствор имидоклоприда в ацетоне с содержанием 100 мкл/мл.

10,0 мг препарата помещает в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.

Рабочие растворы имидоклоприда с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора.

Хранят рабочие растворы в холодильнике.

Годны к употреблению 10 дней.

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.

Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.

Бензол хч, ГОСТ 5955-75.

Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4266-76.

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.

Пластины "Силуфол" (ЧССР).

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 мм.

Вата гигроскопическая.

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.

Уксусная кислота, ГОСТ 18270-81.

Иодистый калий, ГОСТ 4232-74.

Проявляющий реактив

Готовят раствор о-толидина (16 г) в 30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г иодистого калия. После опрыскивания пластинку следует облучать УФ-светом.

4. Приборы и посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Весы аналитические ВИА-200 м.

Фильтродержатели.

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Холодильник бытовой.

Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя).

Холодильник, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.

Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1,5; 10,0 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.

Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Скальпель.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 536-280-74.

5. Отбор проб воздуха

Воздух объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 5 суток.

6. Подготовка к измерению

Приготовление рабочего раствора имидоклоприда.

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3.

Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 мг. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.

7. Проведение измерения

Бумажный фильтр, содержащий имидоклоприд, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют имидоклоприд из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре бани не выше 55 °C. К сухому остатку пипеткой добавляют 4 мл ацетона.

0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора имидоклоприда, что соответствует содержанию в 0,5; 1,0; 5,0 мкг препарата.

    Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования  наливают  смесь растворителей: бензол - ацетон (1:1) -
смесь  N  1  либо  гексан - ацетон (1:1) - смесь N 2 - в  таком количестве,
чтобы  глубина  погружения пластинки в растворитель составила 0,5 мл. После
подъема   фронта   растворителя   от   линии   старта   на   высоту   10 мл
хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном  шкафу  до
испарения  растворителей,  обрабатывают  проявляющим реагентом и подвергают
УФ-облучению в течение  1 - 5  мин. (нефильтрованные УФ-лучи, лампа ПРК-4).
Пластинку  помещают  на  расстоянии  20 см  от источника света. При наличии
имидоклоприда  на  пластинке  проявляются  пятна  синего цвета. Величина R
                                                                          f
имидоклоприда в указанных подвижных растворителях следующая:

бензол - ацетон (1:1) - 0,6 +/- 0,02,

гексан - ацетон (1:1) - 0,5 +/- 0,02.

Минимально детектируемое количество имидоклоприда - 0,5 мкг.

8. Расчет концентрации

Количественное определение проводят путем сравнения площадей и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов.

Концентрацию имидоклоприда в воздухе рабочей зоны (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                   G x V
                                        1
                               X = -------,
                                   V x V
                                        20

    где:
    G - количество вещества, найденное в анализируемой пробе, мкг;
    V  - общий объем пробы, мл;
     1
    V - хроматографируемый объем пробы (0,2 мл);
    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20
условиям, л.

9. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: