Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6083-91

Препарат "Эллипс" (хлорсульфоксиметил) - действующее начало N-(0-хлорфенилсульфонил)-N'-(1-диметиламино-6-(альфа-метил)пропилидениминоокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.

           Cl                  N(CH )
      ___ /              N___ /    3 2
    //   \\--SO NHCONH--//   \\N                    C  H  ClN O S.
    \ ___ /    2        \ ___ /      CH              16 20   7 4
      ---                N--- \     /  3
                               O-N=C                М.м. 441,5.
                                    \
                                     C H
                                      2 5

Синонимы: эллипс, хлорсульфоксиметил.

Химически чистое соединение - белое кристаллическое вещество без запаха. Т пл. - 173 °C.

Ограниченно растворим в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, хорошо растворим в диметилсульфоксиде. Плохо растворим в воде.

Степень чистоты - 96,67%.

Препарат "Эллипс" - светло-желтая прозрачная жидкость со слабым аминным запахом, плотность - 1,103 г/куб. см. Растворим в воде.

ДОК, ПДК, МДУ эллипса в настоящее время не установлены.

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего с нитратом серебра.

Отбор проб производится с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".

Предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 - 0,1 мг/куб. м.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности +/- 20%.

Реактивы, растворы, материалы

Ацетон, осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.

Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.

Хлороформ, хч, ТУ 6-09-4263-76.

Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-76.

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.

Бумажный фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Подвижная фаза бензол - ацетон (4:1) или гексан - ацетон (1:1).

Проявляющий реактив: раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.

Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.

Основной стандартный раствор эллипса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Все растворы хранят в холодильнике не более 1 месяца.

Приборы и посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 25-11-917-76.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Фильтродержатель.

Штатив, ТУ 64-1-707-71.

Подготовка к анализу

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.

Условия отбора проб воздуха

Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента".

Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.

Условия анализа

После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят определение методом ТСХ.

Определение методом ТСХ

Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Рядом с пробой наносят стандартные растворы, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты.

Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне.

    Величина R  = 0,43 (бензол - ацетон, 4:1), R  = 0,63 (гексан  - ацетон,
              f                                 f
1:1).

Линейный диапазон измерения - 1 - 10 мкг.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть элюата (0,1 - 0,2) параллельной пробы.

Концентрацию эллипса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                      J
                                 X = ---,
                                     V
                                      20

    где:
    J - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
    V   - объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20
условиям, л.

Требования безопасности

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: