Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций метилтиофена в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5839-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

                                           CH
     ___                               ___/  3
    // \\--CH                         // \\
    \   /    3                        \   /
     \ /                               \ /
      S                                 S                       М.м. 98,17.

    2-метилтиофен                     3-метилтиофен
    Т. пл. = -63,5 °С                 Т. пл. = -68,8 °С
    Т. кип. = 112,5 °С                Т. кип. = 115,4 °С
    плотность = 1,019 г/куб. см       плотность = 1,0216 г/куб. см

Метилтиофены - жидкости.

В воздухе находятся в виде паров. Проникают через кожу, вызывают изменения состояния центральной нервной системы, увеличивается щитовидная железа.

ПДК для обоих изомеров в воздухе - 20 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на нефелометрическом определении трудно растворимого продукта, образующегося в результате взаимодействия сульфата ртути с метилтиофеном.

Отбор проб проводится с концентрированием в метиловый спирт.

Нижний предел измерения метилтиофена в анализируемом объеме - 2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 10 мг/куб. м (при отборе 0,2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций метилтиофена от 10 до 100 мг/куб. м.

Определению мешают непредельные углеводороды, тиофен.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения метилтиофена - 60 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Фарфоровые чашки.

Реактивы, растворы

Стандартный раствор метилтиофена N 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл метилового спирта, взвешивают, затем вносят 2 - 3 капли метилтиофена, взвешивают вторично и доводят метиловым спиртом до метки. Вычисляют навеску и рассчитывают содержание метилтиофена в 1 мл. Раствор устойчив в течение 3 - 4 дней. Перед употреблением из этого раствора соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2 с содержанием метилтиофена 20 мкг в 1 мл.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 8 н раствор.

Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77.

Сульфат ртути (II) готовят из 30 г очищенной металлической ртути, которую заливают в фарфоровой чашке 50 г серной кислоты, прибавляют 1 мл азотной кислоты, нагревают при частом помешивании на песочной бане до прекращения выделения белых паров и упаривают досуха. Хранят в плотно закрывающейся банке. Раствор сульфата ртути: 1,37 г сульфата ртути растворяют в 15,5 мл 8 н раствора серной кислоты при энергичном перемешивании.

Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995-77.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл метилового спирта. Для определения 1/2 ПДК метилтиофена следует отобрать 0,2 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 31.

Таблица 31

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

-----------------------------+----T----+----T----+----T----+----T----+-----
¦       Номер стандарта      ¦ 1  ¦ 2  ¦ 3  ¦ 4  ¦ 5  ¦ 6  ¦ 7  ¦ 8  ¦ 9  ¦
+----------------------------+----+----+----+----+----+----+----+----+----+
¦Стандартный раствор N 2, мл ¦0   ¦0,1 ¦0,2 ¦0,3 ¦0,4 ¦0,5 ¦0,6 ¦0,8 ¦1,0 ¦
¦Метанол, мл                 ¦3   ¦2,9 ¦2,8 ¦2,7 ¦2,6 ¦2,5 ¦2,4 ¦2,2 ¦2,0 ¦
¦Содержание метилтиофена, мкг¦0   ¦2   ¦4   ¦6   ¦8   ¦10  ¦12  ¦16  ¦20  ¦
-----------------------------+----+----+----+----+----+----+----+----+-----

Во все пробирки шкалы стандартов прибавляют по 0,2 мл 8 н раствора серной кислоты и по 0,2 мл раствора сульфата ртути. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и оставляют на 25 мин.

Измерение оптической плотности шкалы стандартов проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 453 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор N 1 по таблице.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания вещества в градуировочных растворах в мкг.

Проведение измерения

Раствор из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,2 мл 8 н серной кислоты и 0,2 мл раствора сульфата ртути. Хорошо встряхивают.

Измерение оптической плотности проводят через 25 мин.

Оптическую плотность полученных проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Расчет концентраций

Концентрацию метилтиофена "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а х в
                                С = -----,
                                    б х V

где:

а - концентрация метилтиофена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: