Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций п-изопропиламинодифениламина в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5834-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

      ____        ____
     //  \\--NH--//  \\--NHCH(CH )                    М.м. 226,32.
     \____/      \____/         3 2
      ----        ----

п-Изопропиламинодифениламин - белый кристаллический порошок, розовеющий при хранении. Т. пл. 805 °С.

Нерастворим в воде и водно-щелочных растворах. Растворим в этиловом спирте.

Наркотик, вызывает нарушение функционального состояния печени, почек, щитовидной железы. Вызывает аллергическую экзему рук.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции азосочетания п-изопропиламинодифениламина с паранитрофенилдиазонием и фотометрическом определении образующегося амино-азокрасителя.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.

Нижний предел обнаружения в анализируемом растворе - 5 мкг.

Нижний предел обнаружения п-изопропиламинодифениламина в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/куб. м до 20 мг/куб. м.

Определению мешает п-аминофениламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА ВП-20, ТУ 95-743-80.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью 25 и 100 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.

Натрия нитрит, ч.д.а., ГОСТ 4168-79, 1-процентный раствор.

п-Нитроанилин, х.ч., ТУ 6-09-258-77, 0,1-процентный раствор в 1-процентном растворе серной кислоты, растворяют при нагревании (температура 50 - 60 °С).

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 1-процентный раствор.

п-Нитрофенилдиазоний, к 5 мл 0,1-процентного раствора п-нитроанилина прибавляют 0,5 мл охлажденного 1-процентного раствора нитрита натрия и взбалтывают. Раствор готов для употребления через 2 - 3 мин.

Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл п-изопропиламинодифениламина. 100 мг п-изопропиламинодифениламина растворяют в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 27.

Таблица 27

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

---------------------------------+---T----+---T---+---T---+---T---+---T---¬
¦        Номер стандарта         ¦ 1 ¦ 2  ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8 ¦ 9 ¦10 ¦
+--------------------------------+---+----+---+---+---+---+---+---+---+---+
¦Стандартный раствор N 2, мл     ¦0  ¦0,05¦0,1¦0,2¦0,3¦0,4¦0,5¦0,6¦0,7¦1,0¦
¦Этиловый спирт, мл              ¦5,0¦4,95¦4,9¦4,8¦4,7¦4,6¦4,5¦4,4¦4,3¦4,0¦
¦Содержание п-изопропиламиноди-  ¦0  ¦5   ¦10 ¦20 ¦30 ¦40 ¦50 ¦60 ¦70 ¦100¦
¦фениламина, мкг                 ¦   ¦    ¦   ¦   ¦   ¦   ¦   ¦   ¦   ¦   ¦
---------------------------------+---+----+---+---+---+---+---+---+---+----

Затем во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония. Через 20 мин. измеряют оптическую плотность золотисто-желтой окраски на спектрофотометре при длине волны 340 нм. По данным оптических плотностей стандартных растворов строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс величины концентрации вещества в градуировочных растворах в мкг, а на ось ординат наносят соответствующие им значения оптических плотностей. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колбу и обрабатывают четыре раза этиловым спиртом, приливая его порциями по 5 мл. Для анализа отбирают 5 мл пробы в колориметрические пробирки, приливают 0,5 мл п-нитрофенилдиазония и оставляют на 20 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-изопропиламинодифениламина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а х в
                                С = -----,
                                    б х V

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: