Методические указания по измерению концентрации диниконазола в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6156-91

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Торговое наименование: Суми-8.

Фирма-производитель: Сумитомо (Япония).

Действующее вещество: диниконазол

(Е)-1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазол-1-ил)-1-пентен-3-ол.

Относится к группе триазолов.

    Эмпирическая формула: C  H  Cl N O.
                           15 17  2 3

                      H   CH
        _____Cl       ¦   ¦ 3
       //   \\        ¦   ¦
    CL//     \\CH=C---C---C---CH
      \       /   ¦   ¦   ¦     3
       \_____/    N   OH  CH
        -----    / \        3
                ¦¦ N¦
                ¦N ¦¦
                -----

Молекулярная масса: 326,05.

Белое кристаллическое вещество без запаха, Т пл. 134 - 136 °C. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле. Растворимость в воде при 25 °C - 4,01%. Устойчив к действию тепла, солнечного света, влаги.

В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика:

Умеренно токсичен для теплокровных.

Острая пероральная токсичность:

    ЛД   для крыс - 639 мг/кг.
      50
    Острая дермальная токсичность:
    ЛД   для крыс - более 5000 мг/кг.
      50

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м.

ПДК в воздухе населенных мест - 0,005 мг/куб. м.

Область применения препарата

Суми-8 - системный триазольный фунгицид и протравитель семян с широким спектром действия, обладающий как защитными, так и лечебными свойствами. Используется для опрыскивания в период вегетации посевов зерновых культур против мучнистой росы, бурой и желтой ржавчины, 50 - 125 г д.в./га.

Протравление семян зерновых культур диниконазолом при норме расхода 10 - 100 г д.в./т уничтожает возбудителей головневых заболеваний и полосатой пятнистости.

2. Методика измерения концентраций диниконазола в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на концентрировании диниконазола из воздуха на фильтр "синяя лента" с последующим измерением концентрации вещества в растворе с помощью газожидкостной хроматографии.

2.1.2. Избирательность методики

Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.1.3. Метрологическая характеристика

Предел измерения в анализируемом объеме - 2 нг.

Предел измерения в воздухе 0,005 - 0,01 мг/куб. м (при отборе 60 л).

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,15 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 20,3%.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Водород.

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.

Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

2.3. Приборы и посуда

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-77.

Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Хроматограф с термоионным детектором (типа "Цвет", "Кристалл" или другой).

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.

2.4. Отбор проб

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Хранят пробы не более 2-х суток.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Приготовление стандартного раствора

Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл диниконазола, готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.

2.6. Описание определения

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования

Хроматограф с ТИД.

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.

Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).

Неподвижная фаза - 5% SE-30.

Температура колонки - 210 °C.

Температура испарителя - 230 °C.

    Расходы газов: азот - 30 мл/мин.;
                   водород - 10 мл/мин.;
                   воздух - 150 мл/мин.
    Вводимый объем 3 - 4 мкл.
                                      -10
    Рабочая шкала электрометра 64 x 10    А.

Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/час.

Время удерживания при данных условиях - 3 мин. 7 сек.

Количественный расчет ведут методом абсолютной калибровки.

2.7. Обработка результатов анализа

Концентрацию диниконазола в воздухе (X) в мг/куб. м определяют по формуле:

                             C x h   x V   x V
                                  пр    ст    общ
                         X = --------------------,
                               h   x V   x V
                                ст    пр    20

    где:
    C - концентрация диниконазола в стандартном растворе, мкг/мл;
    h   - высота пика пробы, мм;
     пр
    h   - высота пика стандартного раствора, мм;
     ст
    V   - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
     пр
    V   - объем стандартного раствора, введенный в хроматограф, мкл;
     ст
    V    - общий объем пробы, мл;
     общ
    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
     20
условиям.

3. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: