Методические указания по фотометрическому измерению концентраций м-диизопропилбензола в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5827-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

       CH-(CH )
       ¦     3 2
     // \
    ¦   ¦¦                                            М.м. 162,28.
     \\ / \CH-(CH )
                 3 2

М-диизопропилбензол - летучая жидкость. Т. кип. 202 - 210 °С, плотность 0,858 г/куб. см.

В воздухе находится в виде паров.

Порог восприятия запаха 0,025 - 0,05 кг/л.

Угнетающе действует на нервную систему. При попадании на кожу вызывает воспалительные процессы. Встречается как побочный продукт при синтезе кумола.

ПДК воздуха - 50 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на нитровании м-диизопропилбензола и взаимодействии продуктов нитрования с этилендиамином в среде бутанола. Отбор проб с концентрированием на нитрационную смесь.

Нижний предел измерения м-диизопропилбензола в анализируемом объеме - 10 мкг.

Нижний предел измерения м-диизопропилбензола в воздухе - 25 мг/куб. м (при отборе 0,4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 25 мг/куб. м до 250 мг/куб. м.

Определению не мешают: резорцин, ацетон, метанол, моногидродигидро- и оксигидроперекиси м-диизопропилбензола (до 100 мкг), монокарбинол и дикарбинол, бензол, изопропилбензол, п-диизопропилбензол (до 120 мкг).

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Полежаева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью по 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл.

Воронки делительные, цилиндрической формы, ГОСТ 8613-76.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл и 25 мл.

Баня водяная.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75.

Реактивы, растворы, материалы

М-диизопропилбензол, х.ч.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., уд. вес 1,82 - 1,84.

Аммоний азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 22867-77.

Бутанол (метилэтилкетон), ч., ТУ 6-09-11-1315-79, свежеперегнанный, температура кипения 79 - 80 °С.

Этилендиамин, ч., ТУ 6-09-146-75, 50-процентный водный раствор.

Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 25-процентный водный раствор.

Нитрационная смесь: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.

Стандартный раствор м-диизопропилбензола N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 - 15 мл нитрационной смеси, взвешивают, добавляют 3 - 4 капли м-диизопропилбензола, взвешивают и ставят на час в кипящую водяную баню для нитрования м-диизопропилбензола. По истечении этого времени и после охлаждения объем в колбе доводят до метки нитрационной смесью и хорошо перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.

Раствор годен к употреблению в течение 2 недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 нитрационной смесью.

Раствор N 2 годен к употреблению в течение 1 - 2 дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл нитрационной смеси.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 19.

Таблица 19

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

----------+-------------------+-------------------+------------------------
¦  Номер  ¦Стандартный раствор¦Нитрационная смесь,¦Содержание м-диизопро- ¦
¦стандарта¦     N 2, мл       ¦         мл        ¦пилбензола, мкг        ¦
+---------+-------------------+-------------------+-----------------------+
¦0        ¦0                  ¦4                  ¦0                      ¦
¦1        ¦0,1                ¦3,9                ¦10                     ¦
¦2        ¦0,2                ¦3,8                ¦20                     ¦
¦3        ¦0,3                ¦3,7                ¦30                     ¦
¦4        ¦0,4                ¦3,6                ¦40                     ¦
¦5        ¦0,5                ¦3,5                ¦50                     ¦
¦6        ¦0,6                ¦3,4                ¦60                     ¦
¦7        ¦0,8                ¦3,2                ¦80                     ¦
¦8        ¦1,0                ¦3,0                ¦100                    ¦
----------+-------------------+-------------------+------------------------

Предварительно в колбы, предназначенные для шкалы стандартов, наливают по 16 мл дистиллированной воды.

Далее подготовленные градуировочные растворы перемешивают, нейтрализуют 25-процентным водным раствором аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Нейтрализацию проводят при охлаждении раствора. Нейтрализованные растворы переносят в делительные воронки, приливают по 2,5 мл бутанола и встряхивают 1 - 2 мин. После расслаивания смеси нижний слой удаляют через кран воронки, а бутаноловый слой сливают через верх воронки в пробирку с притертой пробкой. Затем приливают по 20 мл 50-процентного раствора этилендиамина, встряхивают 1 - 2 мин. и помещают в сосуд со льдом. Пробирки с растворами следует поместить в темное место.

Через 20 - 25 мин. измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 530 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определенного вещества. Окраска устойчива в течение 2 - 3 часов при условии хранения на холоде. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного раствора проводится 1 раз в 2 месяца.

Проведение измерения

Поглотительные приборы, не разъединяя их, помещают на 1 час в кипящую водяную баню. К обоим концам поглотительных приборов присоединяют стеклянные трубки длиной 50 мм во избежание разбавления нитрационной смеси парами воды.

Затем в колбу на 50 мл наливают 12 мл воды и сливают в нее раствор из обоих поглотительных приборов. Каждый поглотительный прибор промывают 2 мл воды, сливают ее в ту же колбу.

Затем пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию м-диизопропилбензола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в
                             С = -----,
                                 б х V

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: