Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5829-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    n-C H (NHC H OCHO)                                М.м. 296,29.
       6 4    4 2     2

N,N'-дифурфураль-парафенилендиамин - порошок серого цвета. Т. пл. - 152 °С. Плохо растворяется в воде, растворим в этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

При отравлении вызывает изменения слизистой кишечника, расстройство кровообращения во внутренних органах. Вызывает белковую дистрофию почек.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на гидролизе N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в уксусной среде до п-фенилендиамина и фурфурола с последующим фотометрическим определением фурфурола по реакции с ацетатом анилина. В результате образуется дианилид оксиглютаконового альдегида, раствор которого окрашен в розовый цвет.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный прибор.

Нижний предел обнаружения N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в анализируемом растворе - 0,5 мкг.

Нижний предел обнаружения N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 20 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство с расходомером.

Поглотительные приборы Рихтера.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Фильтр обеззоленный "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Этиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.

Уксусная кислота, х.ч., ТУ 6-09-4191-76.

Поглотительный раствор - 50-процентный раствор уксусной кислоты в этиловом спирте.

Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, 10-процентный спиртовой раствор.

Стандартный раствор N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина N 1 с содержанием вещества 100 мкг/мл готовят растворением навески 10 мг вещества в 100 мл этилового спирта.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром "синяя лента" и двух последовательно соединенных поглотителей Рихтера, заполненных 10 мл поглотительного раствора.

Поглотители помешают в охладительную смесь (лед + вода).

Для определения 1/2 ПДК N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина достаточно отобрать 4 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 21.

Таблица 21

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

----------------------------------+----T----+----T----+----T----+----T-----
¦         Номер стандарта         ¦ 1  ¦ 2  ¦ 3  ¦ 4  ¦ 5  ¦ 6  ¦ 7  ¦ 8  ¦
+---------------------------------+----+----+----+----+----+----+----+----+
¦Стандартный раствор N, N'-дифур- ¦0   ¦0,05¦0,1 ¦0,2 ¦0,4 ¦0,6 ¦0,8 ¦1,0 ¦
¦фураль-п-фенилендиамина, мл      ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦
¦50-процентный раствор уксусной   ¦5   ¦4,95¦4,9 ¦4,8 ¦4,6 ¦4,4 ¦4,2 ¦4,0 ¦
¦кислоты в этиловом спирте, мл    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦
¦Содержание N, N'-дифурфураль-    ¦0   ¦0,5 ¦1,0 ¦2,0 ¦4,0 ¦6,0 ¦8,0 ¦10,0¦
¦п-фенилендиамина, мкг            ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦    ¦
----------------------------------+----+----+----+----+----+----+----+-----

Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл 10-процентного спиртового раствора анилина, перемешивают. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе, мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 20 мл 50-процентного раствора уксусной кислоты в этаноле. По 5 мл раствора из стакана и из поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки, приливают 0,5 мл 10-процентного раствора анилина, хорошо перемешивают, оставляют на 10 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а х в
                                С = -----,
                                    б х V

где:

а - содержание N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.

Общее количество анализируемого вещества в пробе находят, суммируя количество амина, найденное на фильтре и в поглотительных приборах.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: