Методические указания по фотометрическому измерению концентраций глифтора в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5822-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    CH -CH-CH
    ¦ 2 ¦  ¦ 2
    F   OH F

    1,3-Дифторпропанол-2                              М.м. 96,06.

    CH -CH-CH
    ¦ 2 ¦  ¦ 2
    F   OH Cl

    1-Фтор-3-хлорпропанол-2                           М.м. 112,52.

Глифтор - смесь 1,3-дифторпропанола-2 и 1-фтор-3-хлорпропанола-2 - представляет собой жидкость желтоватого цвета со специфическим запахом. Т. кип. 120 - 140 °С. Т. воспл. 52 °С, плотность 1,255 - 1,285 г/куб. см.

В воздухе присутствует в виде паров.

Сильно проникает через кожу, действует на слизистую глаз. ПДК в воздухе 0,05 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на гидролизе глифтора до глицерина, разложении последнего до формальдегида и колориметрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.

Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.

Нижний предел измерения глифтора в анализируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения глифтора в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,75 мг/куб. м.

Определению мешают жиры, дающие при гидролизе глицерин, окись этилена, этиленгликоль, окисные соединения, окисляющиеся при этих условиях до формальдегида.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2,5 часа.

Приборы, посуда, аппаратура

Фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Стеклянные гофрированные трубки длиной 100 мл и внутренним диаметром 5 мм.

Стаканы химические, стеклянные, ГОСТ 10334-72.

Реактивы, растворы и материалы

Глифтор, х.ч., ТУ 6-01-329-69 (смесь 1,3-дифторпропанола-2, 70 - 75-процентного и 1-фтор-3-хлорпропанола-2, 10 - 20-процентного) с Т. кип. 120 - 140°С.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл свежепрокипяченной воды и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли глифтора, взвешивают и доводят объем до метки свежепрокипяченной дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 свежепрокипяченной дистиллированной водой.

Кислота серная, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, 40 и 10-процентный раствор.

Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20-процентный раствор.

Натрий сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 429-76, 30-процентный раствор. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 - 3 суток.

Калий йоднокислый (периодат), ГОСТ МРТУ 6-09-6598-70, 1,5-процентный раствор в 10-процентной серной кислоте. Раствор пригоден к употреблению в течение суток.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а., ТУ 6-09-3749-74.

Растворяют 100 мл кислоты в 10 мл 10-процентного раствора серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 - 3 суток.

Силикагель АСМ, размер зерен 0,25 - 0,5 мм.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную силикагелем. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 14.

Таблица 14

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

----------+---------------+------------------------+-----------------------
¦  Номер  ¦  Стандартный  ¦Свежепрокипяченная вода,¦ Содержание глифтора, ¦
¦стандарта¦раствор N 2, мл¦           мл           ¦          мкг         ¦
+---------+---------------+------------------------+----------------------+
¦1        ¦0              ¦2,0                     ¦0                     ¦
¦2        ¦0,05           ¦1,95                    ¦0,5                   ¦
¦3        ¦0,1            ¦1,9                     ¦1                     ¦
¦4        ¦0,3            ¦1,7                     ¦3                     ¦
¦5        ¦0,7            ¦1,3                     ¦7                     ¦
¦6        ¦1,0            ¦1,0                     ¦10                    ¦
¦7        ¦1,5            ¦0,5                     ¦15                    ¦
----------+---------------+------------------------+-----------------------

Затем во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,2 мл 20-процентного раствора едкого натра и перемешивают. Помещают пробирки в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения приливают во все пробирки по 1 мл 40-процентного раствора серной кислоты. После охлаждения приливают по 0,2 мл 1,5-процентного раствора периодата калия в 10-процентном растворе серной кислоты. Через 30 мин. избыток окислителя восстанавливают 2 - 3 каплями 30-процентного раствора сульфита, затем приливают 3 мл хромотроповой кислоты и нагревают на водяной бане 30 мин. После охлаждения добавляют 3,5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды, осторожно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения.

Градуировочные растворы устойчивы 1 - 2 дня. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проведение измерений

После отбора проб воздуха силикагель пересыпают в коническую колбу и наливают в нее 5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют стоять 15 - 20 минут.

После отстаивания для анализа берут по 2 мл раствора. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрация глифтора "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а х в
                                С = -----,
                                    б х V

где:

а - содержание глифтора в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, в мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: