Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-нитро-мета-ксилола в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5844-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    NO C H (CH )                                      М.м. 151,17.
      2 6 3   3 2

4-Нитро-мета-ксилол - желтоватая жидкость с Т. кип. 244 °С, Т. пл. 2 °С и плотностью 1,135 г/куб. см. Не растворяется в воде, растворим в спирте.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, всасывается через кожу.

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на нитровании 4-нитро-мета-ксилола до 1,4,6-тринитроксилола, образовании синей окраски при взаимодействии продукта реакции со щелочью в толуольно-ацетоновой среде.

Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 0,8 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/куб. м. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения - 60 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 и 2 (или прибор Полежаева).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 - 100 мл.

Воронки делительные вместимостью 60 - 120 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Реактивы, растворы, материалы

Метаксилол, х.ч., ТУ 6-09-2438.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84.

Калий азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4217-77.

Нитрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.

Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-78.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79, не содержащий кислых примесей.

Ацетон, водный раствор: к 100 мл ацетона прибавляют 20 мл дистиллированной воды.

Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77.

Натрий углекислый безводный, ч.д.а., ТУ 199-78, 2-процентный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.

4-Нитро-мета-ксилол, ч., ТУ 6-09-06-556-75.

Раствор 4-нитро-мета-ксилола или метаксилола в нитрационной смеси (исходный раствор). Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10 - 15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 0,05 мл 4-нитро-мета-ксилола и взвешивают вторично. По разности взвешиваний находят массу 4-нитро-мета-ксилола в колбе. Раствор доводят нитрационной смесью до метки. Вычисляют содержание 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл. Число, выражающее содержание метаксилола в мл для пересчета на 4-нитро-мета-ксилол, умножают на 1,42. Раствор оставляют на нитрование на 5 - 6 ч. при Т = 20 °С или нагревают часть раствора 20 мин. на кипящей водяной бане. Толуольный экстракт тринитроксилола (стандартный раствор N 1), содержащий 50 мкг 4-нитро-мета-ксилола в мл, готовят из исходного раствора 4-нитро-мета-ксилола или м-ксилола на нитрационной смеси. В колбу, содержащую 20 мл воды, вносят 2 мл исходного раствора и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2 - 3 мл воды. В воронку вносят толуол из расчета 1 мл экстракта на 50 мл 4-нитро-мета-ксилола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5 - 10 мл раствора натрия углекислого и промывают экстракт, несколько раз встряхивая воронку.

Если слой натрия углекислого обесцветился, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой натрия углекислого, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой.

Толуольный экстракт тринитроксилола N 2, содержащий 5 мкг 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл, готовят из экстракта N 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз.

Срок хранения экстрактов до 1 года.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой (или прибор Полежаева), содержащий 2 мл нитрационной смеси. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более 2 - 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 35.

Таблица 35

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

----------+----------------+----------------+-----------+------------------
¦  Номер  ¦  Стандартный   ¦  Стандартный   ¦Толуол, мл ¦Концентрация, мкг¦
¦стандарта¦раствор N 2, мл ¦раствор N 1, мл ¦           ¦                 ¦
+---------+----------------+----------------+-----------+-----------------+
¦1        ¦-               ¦-               ¦1          ¦-                ¦
¦2        ¦0,2             ¦-               ¦0,8        ¦1,0              ¦
¦3        ¦0,4             ¦-               ¦0,6        ¦2,0              ¦
¦4        ¦0,6             ¦-               ¦0,4        ¦3,0              ¦
¦5        ¦1,0             ¦-               ¦-          ¦5,0              ¦
¦6        ¦-               ¦0,2             ¦0,8        ¦10               ¦
¦7        ¦-               ¦0,3             ¦0,7        ¦15               ¦
¦8        ¦-               ¦0,4             ¦0,6        ¦20               ¦
¦9        ¦-               ¦0,6             ¦0,4        ¦30               ¦
¦10       ¦-               ¦0,8             ¦0,2        ¦40               ¦
----------+----------------+----------------+-----------+------------------

В каждую пробирку шкалы наливают стандартный раствор и толуол согласно таблице, добавляют по 9 мл водного раствора ацетона и по возможности одновременно по 1 мл 0,1 н едкого натра, перемешивают и через 3 - 4 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны лямбда = 590 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации веществ в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

После отбора пробу нагревают на кипящей водяной бане 20 мин., после чего содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 5 мл дистиллированной водой, сливая в колбу. Содержимое из колбы переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 3 мл дистиллированной воды. Вносят в делительную воронку по 2 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой, промывают 3 - 5 мл углекислого натра. При обесцвечивании промывкой жидкости повторяют промывку, отделяют водный слой, а экстракт переносят в пробирку с пробкой. Отбирают по 1 мл экстракта в колориметрические пробирки. Вносят по 9 мл водного раствора ацетона, по 1 мл 0,1 н едкого натра и через 3 - 4 мин. фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение 4-нитро-мета-ксилола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 4-нитро-мета-ксилола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в
                             С = -----,
                                 б х V

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по графику, в мкг;

в - общий объем раствора пробы, в мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: