Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5846-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    CH --CH--CH                                       М.м. 58,08.
     \2  /     3
      \ /
       O

Окись пропилена представляет собой бесцветную жидкость с Т. кип. 35 °С, Т. пл. - 104,4 °С. Плотность 0,831, хорошо растворима в воде, спирте, эфире.

Окись пропилена вызывает гемодинамические расстройства. Ей свойственно цитотоксическое, а также мутагенное действие.

ПДК окиси пропилена в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится в стеклянные пипетки или медицинские шприцы.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0025 мкг.

Нижний предел измерения окиси пропилена в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при анализе из 5 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешают пропилен, окись этилена, ацетальдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения - 20 мин., включая и отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Линейка по ГОСТ 427-75 и лупа по ГОСТ 5309-75 измерительные.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Аспирационное устройство.

Шприцы медицинские, стеклянные вместимостью 100, 10 и 5 мл, ТУ 64-1-789-83.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Пипетки стеклянные газовые вместимостью 200 - 500 мл.

Бутыли вместимостью 20 - 25 л.

Реактивы, растворы и материалы

Пропилена окись, ч.д.а., ТУ 6-09-11-1148-78.

Насадка для хроматографической колонки.

Полиэтиленгликоль 2000 (ПЭГ-2000) 20% на ИНЗ 600 (0,3 - 0,4 мм); 1,2,3-три(бета-цианэтокси)пропан 1% на цветохроме.

Газообразные азот по ГОСТ 9293-74 и воздух по ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.

Водород по ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами или из генератора водорода марки СГС-2.

Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через стеклянные газовые пипетки либо отбирают в медицинские шприцы.

Подготовка к измерению

Для приготовления насадки колонки отвешивают в химическом стакане 4 г ПЭГ-2000 и растворяют в 100 мл хлороформа. В фарфоровой чашке взвешивают 20 г твердого носителя и заливают приготовленным раствором. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 - 80 °С при перемешивании стеклянной палочкой, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С.

Чистую сухую колонку заполняют готовым сорбентом, концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре 120 °С в течение 6 ч.

Градуировку прибора проводят по градуировочным смесям. В бутыль вместимостью 25 л вводят 3 мкл окиси пропилена. Исходя из плотности продукта, концентрация ее в бутыли будет равна 0,0997 мкг/мл или ~= 0,1 мкг/мл. Через час из бутыли отбирают 5 мл смеси окиси пропилена с воздухом и вводят в пипетку вместимостью 200 мл. Концентрация окиси пропилена в пипетке будет равна 0,0025 мкг/мл. Вводя в испаритель хроматографа по 1, 2, 3, 4 и 5 мл газовоздушной смеси из пипетки, получают хроматограммы. Для каждой концентрации необходимо получить не менее 5 хроматограмм при следующих условиях хроматографирования:

    Температура термостата колонок                             50 °С
    Температура испарителя и детектора                         80 °С
    Скорость потока газа-носителя азота и водорода             40 мл/мин.
    Скорость потока воздуха                                    400 мл/мин.
    Скорость движения диаграммной ленты                        240 мм/ч
                                                                      -12
    Масштаб шкалы электрометра                                 20 х 10    А
    Объем вводимой пробы                                       5 мл
    Время удерживания                                          2 мин. 50 с

Из хроматограмм определяют площади пиков окиси пропилена и строят градуировочный график в координатах "мкг-кв. мм".

Проведение измерения

Для анализа отбирают 5 мл пробы и хроматографируют не менее 5 раз в вышеназванных условиях. На полученных хроматограммах определяют площади пиков окиси пропилена и по градуировочному графику находят содержание его в анализируемом объеме.

Расчет концентрации

Концентрацию окиси пропилена (С) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                   а     3
                               С = - х 10 ,
                                   V

    где:
    а  - количество окиси пропилена в анализируемом объеме пробы, найденное
по градуировочному графику, мкг;
    V - объем анализируемой пробы, приведенный к стандартным условиям, мл;
      3
    10  - коэффициент пересчета на куб. м.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: