Временные методические указания по определению остаточных количеств Ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6077-91

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Торговое назначение: Ивин (1); потейтин (Ивин-ян) (2); капанин (Ивин-Х); Ивин-П (4), ТУ 88 УССР 192-076-86.

Химические названия:

    (1) N-окись 2,6-лутидина (N -окись 2,6-диметилпиридина).

        //\
       //  \                                     C H NO.
       ¦   ¦¦                                     7 9
      /\\  /\
    H C \\/  CH                                  М.м. 123,15.
     3    N
          ¦
          O

    (2) Комплекс N-окиси 2,6-лутидина с янтарной кислотой.

        //\
       //  \                                     C  H  N .
       ¦   ¦¦                                     11 15 5
      /\\  /\
    H C \\/  CH  x HO C(CH ) CO H                М.м. 241,24.
     3    N    3     2    2 2  2
          ¦
          O

    (3)  -  Комплекс  N-окиси  2,6-лутидина  с  хлористоводородной
кислотой.

         //\
        //  \                                    C H  NOCl.
        ¦   ¦¦                                    7 10
       /\\  /\
     H C \\/  CH                                 М.м. 159,6.
      3   N     3
          ¦   _
          OHCl

    (4) - Комплекс N-окиси 2,6-лутидина с пиколиновой кислотой.

         //\
        //  \                                    C  H  N O .
        ¦   ¦¦                                    13 14 2 3
       /\\  /\
     H C \\/  CH          //\                    М.м. 246,27.
      3    N    3        //  \
           ¦             ¦   ¦¦
           O            /\\  /
                    HO C  \\/
                      2    N

Химически чистый препарат Ивин представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость со слабым специфическим запахом. Комплексы Ивина - вещества со специфическим запахом основного вещества (Ивина). Ивин хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне и др. органических растворителях, гигроскопичен.

Комплексы Ивина растворимы в воде и спирте (метиловом и этиловом).

Препараты Ивина и его комплексы устойчивы в течение года при хранении в герметичной посуде при температуре 20 +/- 5 °C и влажности не более 80%.

Ивин и его комплексы малотоксичны:

    Ивин  -  ЛД    при  пероральном  введении 1390 мг/кг для белых
               50
мышей; для крыс - 1645 мг/кг;
    Ивин-Ян - ЛД   для мышей при пероральном введении 4550 мг/кг;
                50
    Ивин-Х - ЛД   для мышей при пероральном введении 2450 мг/кг.
               50

Ивин и его комплексы предложены как высокоэффективные регуляторы роста для овощных культур.

2. Методика определения Ивина, комплексов Ивина в воде

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод включает упаривание анализируемой пробы досуха в присутствии соляной кислоты на ротационном испарителе, вымывание препарата этиловым спиртом, упаривание спирта, нейтрализацию сухого остатка, экстрагирование бензолом и определение ТСХ.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Нижний предел обнаружения, мг/л, - 0,0006.

Диапазон определяемых концентраций, мг/л, - 0,0006 - 0,605.

Среднее значение определения C, %, - 90,1.

Стандартное отклонение S, %, +/- 7,0.

Относительное стандартное отклонение Sr, %, - 2,2.

Доверительный интервал дельта, %, +/- 4 (n = 10).

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают неорганические и органические примеси, присутствующие в воде.

2.2. Реактивы, растворы и материалы

Ивин и его комплексы, ТУ 88 УССР 192-076-86.

Бензол, чда, ГОСТ 5955-75.

Бутанол-1, чда, ГОСТ 6006-78.

Гидроксид калия, чда, ГОСТ 24363-80.

Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.

Соляная кислота, хч, ГОСТ 3118-77.

Уксусная кислота, чда, ГОСТ 61-75, ледяная.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5962-67.

Хроматографические пластинки "Силуфол" UV 254 (ЧССР), размер 150 x 150 и 200 x 200 мм.

Стандартные растворы Ивина в бензоле с содержанием 0,01 и 0,001 мг/мл. Навеску 100 мг Ивина, помещенную в мерную колбу на 100 мл, растворяют в бензоле. Рабочие растворы готовят разбавлением полученного 0,1% раствора. На хроматограмму наносят: 0,001% (0,01 мг/мл) раствор - 0,1 мл (1 мкг); 0,01 мл (0,1 мкг); 0,0001% (0,001 мг/мл) раствор - 0,5 мл (0,5 мкг); 0,1 мл (0,1 мкг); 0,05 мл (0,05 мкг).

Растворы стабильны в течение месяца при хранении в плотно закрытой колбе при температуре 20 +/- 5 °C.

2.3. Приборы, аппаратура и посуда

Хроматоскоп со светофильтром 254 нм, ТУ 64-1-1618-77.

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.

Весы ВЛП-200, МВ 20М, ГОСТ 24104-80.

Водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 25 мл.

Колбы круглодонные на шлифе, ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 мл.

Колбы остродонные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, на 1, 2, 5 и 10 мл.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1 мл.

Микрошприцы МШ-1, МШ-10, ТУ 2-833-106, на 1 мкл и 10 мкл.

Стеклянный фильтр ХУ-1 пор. 41, ГОСТ 25336-82.

2.4. Подготовка к определению

Подготовить пластинки "Силуфол" UV 254 размером 5 x 10. На расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки нанести осторожно, стараясь не повредить поверхность сорбента, линию старта и линию финиша (4 см от старта).

Хроматографическую камеру за 1 час до начала хроматографирования заполняют подвижной фазой до уровня 0,5 - 0,7 см. Для контроля насыщения парами элюента в камеру можно опустить полоску фильтровальной бумаги шириной 5 см.

2.5. Отбор проб

Отбор проб проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за N 2051-79. Отобранные пробы следует хранить в стеклянной таре в темном месте.

2.6. Проведение определения

2.6.1. Вода

250 мл отобранной пробы помещают в круглодонную колбу на 500 мл. К пробе добавляют 0,2 мл HCl конц. и упаривают досуха на ротационном испарителе. Из сухого остатка этиловым спиртом <*> вымывают хлористоводородную соль Ивина (5 мл, 3 мл, 3 мл). Упаривают этиловый спирт досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды, нейтрализуют (или разлагают соль Ивина) водный раствор гидроксидом калия (добавляют 1 - 2 гранулы твердого KOH). Раствор фильтруют, используя стеклянный фильтр, промывают осадок (одновременно смывают колбу) бензолом (3 мл, 3 мл). Фильтрат переносят в делительную воронку, отделяют бензольный раствор, а водный еще дважды (2 мл, 2 мл) подвергают экстракции. Объединяют бензольные вытяжки, упаривают на роторном испарителе до объема 0,2 - 0,5 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку. На ту же пластинку наносят стандартные растворы от 0,06 - 0,12 мкг Ивина и проводят хроматографирование в системе растворителей бутанол-1:уксусная кислота:вода (7:3:1). В случае получения интенсивного пятна пробы следует пробу разбавить. После окончания процесса хроматографирования пластинку извлекают из камеры и сушат на воздухе.

--------------------------------

<*> Делается с целью уменьшения примесей.

    После   удаления   растворителя    хроматограмму  наблюдают  в
ультрафиолетовом  свете  при  254 нм.  Ивин  обнаруживается в виде
темных   пятен   на  белом  фоне, R   =  0,38 +/- 0,2.  Минимально
                                   f
открываемое количество на хроматограммах 0,04 мкг.

2.7. Обработка результатов

Количественное определение Ивина либо его комплексов проводят сравнением размеров пятен хроматографируемой пробы и стандартных растворов. Для расчета содержания Ивина и его комплексов в хроматографируемой пробе выбирают пятно стандарта, наиболее близкое по размерам к пятну пробы.

Расчет содержания Ивина либо его комплексов в литре раствора производят по формуле:

                               E
                           A = - мг/л,
                               V

где:

A - содержание Ивина либо его комплекса в анализируемом растворе, мг/л;

E - содержание Ивина (его комплекса) в анализируемом бензольном растворе, мкг;

V - объем анализируемой пробы, мл.

3. Требования безопасности

Весы и хроматоскоп должны быть заземлены. Работа с органическими растворителями и кислотами только в вытяжном шкафу.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: