Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций фталимида калия в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5864-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

               O
              //
     // \ ---C
    ¦   ¦¦    \
    ¦   ¦¦     NK                                     М.м. 185,20.
    ¦   ¦¦    /
     \\ / ---C
              \\
               O

Фталимид калия - кристаллический порошок белого цвета, не плавится до 250 °С, плотность 1760 кг/куб. м, хорошо растворим в воде, не растворим в спиртах, углеводородах, хлорбензоле.

В воздухе присутствует в виде пыли.

Обладает слабой кумулятивной способностью, сильно выражено действие на кожные покровы и слизистые глаза. Длительное действие на организм вызывает у животных отставание в привесе, снижение порога нервно-мышечной возбудимости, нарушение функции автоматизма сердечной деятельности и снижение частоты пульса.

ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия фталимида калия с концентрированной серной кислотой и последующем избирательном поглощении образующегося продукта реакции в УФ-области спектра при длине волны 320 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел содержания вещества в анализируемом объеме раствора 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе 70 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 - 1 мг/куб. м.

Измерению не мешает бутанол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения 50 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Баня водяная.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-77, вместимостью 50 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Фталимид калия, ч., ТУ 6-09-2881-78.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г фталимида калия в 100 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.

Стандартный раствор с концентрацией 100 мг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления серной кислотой исходного стандартного раствора.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор проб воздуха

Анализируемый воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха.

Отобранные на фильтр пробы хранятся не менее двух недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.

Таблица 54

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

----------+---------------------+------------------+-----------------------
¦  Номер  ¦Стандартный раствор с¦  Серная кислота  ¦ Содержание фталимида ¦
¦стандарта¦  концентрацией 100  ¦концентрированная,¦калия в градуировочном¦
¦         ¦      мкг/мл, мл     ¦        мл        ¦    растворе, мкг     ¦
+---------+---------------------+------------------+----------------------+
¦1        ¦0                    ¦7                 ¦0                     ¦
¦2        ¦0,1                  ¦6,9               ¦10                    ¦
¦3        ¦0,2                  ¦6,8               ¦20                    ¦
¦4        ¦0,4                  ¦6,6               ¦40                    ¦
¦5        ¦0,6                  ¦6,4               ¦60                    ¦
¦6        ¦0,8                  ¦6,2               ¦80                    ¦
¦7        ¦1,0                  ¦6,0               ¦100                   ¦
----------+---------------------+------------------+-----------------------

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 320 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой (и контрольный фильтр сравнения) переносят в стаканы и промывают водой в количестве 10 мл (3 раза), затем испаряют воду на водяной бане. Температура водяной бани при упаривании раствора 90 °С. Сухой остаток пробы растворяют в 7 мл концентрированной серной кислоты при тщательном перемешивании, выдерживают 10 мин. и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                     а
                                 С = -,
                                     V

где:

а - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: