Методические указания по фотометрическому измерению концентраций флоримицина и полимиксина в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5863-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

Флоримицин и полимиксин - полипептиды - бесцветные кристаллические вещества, Т. пл. - 250 - 280 °С (с разложением). Хорошо растворимы в воде, гигроскопичны. Устойчивы в слабо-кислой среде, легко разрушаются щелочами и сильными кислотами.

В воздухе присутствуют в виде аэрозоля.

Флоримицин и полимиксин способны вызывать патологию со стороны нервной системы, печени, а также аллергические заболевания в производственных условиях.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на колориметрическом определении окрашенных в розово-сиреневый цвет растворов, образующихся при взаимодействии флоримицина и полимиксина с нингидрином в присутствии пиридина.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения флоримицина и полимиксина в анализируемом объеме - 5 мкг.

Нижний предел измерения флоримицина и полимиксина в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха). Измерению мешает присутствие тетрациклина и хлортетрациклина.

Суммарная погрешность измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, посуда, аппаратура

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Баня водяная.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20290-74, емкостью 1, 5, 10 мл.

Стаканы термостойкие, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Этиловый спирт, х.ч., ГОСТ 8314-77, 96%.

Пиридин, ч., ГОСТ 13647-78, перегнанный, 10-процентный водный раствор.

Нингидрин, 2-процентный раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный.

Стандартный раствор флоримицина или полимиксина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин. аспирируют через фильтры АФА-ВП-10, для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 2 дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 53.

Таблица 53

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

----------+---------------------------+---------------------------
¦  Номер  ¦  Стандартный раствор, мл  ¦  Содержание флоримицина  ¦
¦стандарта¦                           ¦   или полимиксина, мкг   ¦
+---------+---------------------------+--------------------------+
¦1        ¦0                          ¦0                         ¦
¦2        ¦0,05                       ¦5                         ¦
¦3        ¦0,1                        ¦10                        ¦
¦4        ¦0,2                        ¦20                        ¦
¦5        ¦0,4                        ¦40                        ¦
¦6        ¦0,6                        ¦60                        ¦
¦7        ¦0,8                        ¦80                        ¦
¦8        ¦1,0                        ¦100                       ¦
----------+---------------------------+---------------------------

Стандартные растворы флоримицина или полимиксина наносят на фильтры АФА-ВП-10, заливают 4 мл дистиллированной воды на 15 мин. Отбирают в пробирки по 2 мл полученных растворов и затем ко всем стандартным растворам шкалы приливают по 1 мл растворов пиридина и нингидрина, содержимое пробирок встряхивают, закрывают пробирки ватными пробками и помещают на водяную баню на 20 мин. Затем пробирки помещают в холодную воду на 10 мин. После охлаждения объем жидкости в пробирках доводят до 5 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и заливают 4 мл дистиллированной воды на 15 мин. Для анализа в колориметрические пробирки отбирают 2 мл исследуемого раствора, ко всем пробам приливают по 1 мл раствора пиридина и нингидрина, содержимое встряхивают, ставят на кипящую водяную баню на 20 мин., а затем на 10 мин. в холодную воду. После охлаждения объемы проб доводят до объема 5 мл дистиллированной водой.

Оптическую плотность растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение флоримицина и полимиксина проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию флоримицина и полимиксина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а х в
                                С = -----,
                                    б х V

где:

а - содержание флоримицина и полимиксина по градуировочному графику (мкг);

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, в л.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: