Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5820-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

     // \
    ¦   ¦¦
     \\ /\
       N  CH=CH
               2

    2-Винилпиридин (ВП)                                        М.м. 105,14.

    CH =CH
      2   \// \
          ¦   ¦¦
           \\ /\
                CH
                  3

    2-Метил-5-винилпиридин (МВП)                               М.м. 119,18.

Бесцветные жидкости с неприятным запахом. 2-винилпиридин в воде растворяется в количестве 2,5%, Т. кип. 110 °С; плотность 0,9746 г/куб. см. 2-метил-5-винилпиридин растворяется в воде в количестве 0,98%, Т. кип. 186 °С, плотность 0,9580 г/куб. см.

В воздухе находятся в виде паров.

ПДК 2-винилпиридина в воздухе 0,5 мг/куб. м.

ПДК 2-метил-5-винилпиридина 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на окислении винильной группы 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина перманганатом калия и йодной кислотой до формальдегида и фотометрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой. Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения 2-винилпирндина и 2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе для 2-винилпиридина - 0,25 мг/мл (при отборе 20 л воздуха), для 2-метил-5-винилпиридина - 1 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций:

для 2-винилпиридина от 0,25 до 5,0 мг/куб. м;

для 2-метил-5-винилпиридина от 1 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.

Определению мешают формальдегид и некоторые соединения с кольцевой двойной связью, поглощающиеся из воздуха 0,01 н раствором серной кислоты.

Определению не мешают минимальные количества пиридина.

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Петри или Зайцева.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10615-75.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

2-Винилпиридин, х.ч.

2-Метил-5-винилпиридин, х.ч.

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу на 25 мл вносят 10 - 15 мл 0,01 н раствора серной кислоты, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли ВП или МВП, взвешивают вторично, доводят до метки 0,01 н раствором серной кислоты и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий вещества 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н серной кислотой.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, плотность 1,84, 5-процентный и 0,01 н растворы.

Калий метапериодат, х.ч., ТУ 6-09-02-142-75, или йодная кислота, 1,5-процентный раствор в 5-процентной серной кислоте.

Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75, 2-процентный раствор.

Аммоний уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 3117-78, 20-процентный раствор.

Окислительная смесь: к 25 мл воды примешивают 5 мл 1,5-процентного раствора перйодата калия в 5-процентной серной кислоте и 5 мл 2-процентного раствора перманганата калия.

Сульфит натрия, ч.д.а., ГОСТ 6053-77, 20-процентный раствор. Пригоден к употреблению в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотитель, содержащий 4 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК МВП следует отобрать 5 л, а для ВП - 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 12.

Таблица 12

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

----------------------------------+----T----+----T----+----T----+----T-----
¦         Номер стандарта         ¦ 1  ¦ 2  ¦ 3  ¦ 4  ¦ 5  ¦ 6  ¦ 7  ¦ 8  ¦
+---------------------------------+----+----+----+----+----+----+----+----+
¦Стандартный раствор N 2, мл      ¦0   ¦0,05¦0,1 ¦0,2 ¦0,4 ¦0,6 ¦0,8 ¦1,0 ¦
¦Серная кислота 0,01 н раствор, мл¦2,0 ¦1,95¦1,9 ¦1,8 ¦1,6 ¦1,4 ¦1,2 ¦1,0 ¦
¦Содержание ВП или ВМП, мкг       ¦0   ¦2,5 ¦5,0 ¦10,0¦20,0¦30,0¦40,0¦50,0¦
----------------------------------+----+----+----+----+----+----+----+-----

Растворы устойчивы в течение 2 - 3 суток.

Во все пробирки шкалы вносят по 2 мл 20-процентного раствора уксуснокислого аммония, по 0,5 мл окислительной смеси. Оставляют на 15 мин., спустя 15 мин. вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата и еще 2 капли для избытка. Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, нагревают 30 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем водой до 10 мл. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе, мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерение

В колориметрические пробирки отмеривают 2 мл пробы, прибавляют по 0,2 мл 20-процентного раствора уксуснокислого аммония, 0,5 мл окислительной смеси. Спустя 15 мин. вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата.

Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают, нагревают на водяной бане 30 мин. Охлаждают и доводят объем до 10 мл водой. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а х в
                                С = -----,
                                    б х V

где:

а - содержание 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - общий объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: