Методические указания по измерению концентраций бетанала в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5818-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    CH C      NHCOO      NHCOOCH
      3 \// \/     \// \/       3
        ¦   ¦¦     ¦   ¦¦
         \\ /       \\ /                              М.м. 300,32.

Бетанал - бесцветное кристаллическое вещество, с Т. пл. 143 - 144 °С. Плохо растворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях, малолетуч.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бетанал обладает средней токсичностью, местное действие на кожу и слизистые глаз выражено слабо.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении бетанала в тонком слое окиси алюминия раствором диазотированной сульфаниловой кислоты в присутствии окислителя надсернокислого аммония.

Отбор проб с концентрированием на фильтры "синяя лента".

Нижний предел измерения бетанала в анализируемом объеме - 3 мкг.

Нижний предел обнаружения бетанала в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-69.

Роторный испаритель ИР-1 м, ТУ 25-11-917-74.

Пульверизаторы стеклянные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Микропипетки или медицинский шприц емкостью 1 мл.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.

Пластинки стеклянные для хроматографии размером 9 х 12 см, пластинки покрывают сорбционной массой, состоящей из 50 г оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция и 70 - 75 мл воды.

Реактивы, растворы, материалы

Бетанал, х.ч.

Стандартный раствор бетанала N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бетанала в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение месяца.

Кальций сернокислый, ч.д.а., ТУ 6-09-706-76.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Калий марганцовокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,3-процентный раствор п-метиламинобензальдегида, ч.д.а., ТУ 6-09-3272-77, 1-процентный раствор в 40-процентном растворе уксусной кислоты. Хранят в течение 5 - 6 дней.

Аммоний надсернокислый, ч.д.а., ГОСТ 20478-75, 20-процентный раствор. Раствор устойчив в течение 30 дней.

Аммиак, ГОСТ 3760-79, х.ч.

Окись алюминия для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-3916-75.

Проявляющий реактив: щелочной раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Диазотированная сульфаниловая кислота готовится следующим образом: 4 г сульфаниловой кислоты растворяют в 60 мл 5-процентного раствора углекислого натрия, прибавляют 2 г азотнокислого натрия, медленно приливают этот раствор к 20 мл 20-процентного охлажденного льдом раствора соляной кислоты и энергично размешивают. Выпавший осадок отмывают на воронке Бюхнера и сушат на фильтровальной бумаге. Хранят в темном месте.

Гидроокись натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 5-процентный раствор.

Перед опрыскиванием хроматограмм проявляющий реактив готовят растворением 0,05 г диазотированной сульфаниловой кислоты в 10 мл 5-процентного раствора гидроокиси натрия.

Кислота сульфаниловая, ч.д.а., ГОСТ 5821-78.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан и экстрагируют 10 мл ацетона в течение 15 мин. Экстракцию повторяют трижды. Экстракты сливают в грушевидную колбу роторного испарителя и отгоняют растворитель до объема 2 - 3 мл.

Раствор количественно переносят в мерную пробирку, смывая стенки колбы ацетоном и присоединяя смывы к раствору в пробирке. Отбирают аликвоту 0,2 - 0,3 мл и количественно наносят его на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки или шприца.

Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы бетанала в количестве 0,03; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 мл, что соответствует содержанию 3; 5; 10; 20; 30 мкг препарата.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, заполненную хлороформом. После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку извлекают из хроматографической камеры и сушат при комнатной температуре до полного удаления запаха.

    Хроматограммы  проявляют  проявляющим  реактивом, предварительно нагрев
хроматографическую  пластинку  в  сушильном шкафу в течение 20 мин. при Т =
120 °С. После охлаждения пластинку опрыскивают свежеприготовленным щелочным
раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Бетанал проявляется в виде
коричнево-оранжевого  пятна,  лежащего  на одном уровне с пятнами стандарта
R  = 0,3 - 0,4.
 f

Цвет пятен устойчив в течение 1 - 2 дней.

Количественное измерение бетанала в пробе проводится путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра.

Концентрацию бетанала "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  m х S  х в
                                       х
                              С = -----------,
                                  S   х б х V
                                   ст

    где:
    m - содержание бетанала на пятне стандарта, мкг;
    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     х
    S   - площадь пятна стандарта, кв. мм;
     ст
    в - общий объем раствора пробы, мл;
    б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
    V - объем воздуха, отобранный для анализа и  приведенный к  стандартным
условиям, л.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: