Методические указания по определению бутизана с в воде и почве методом газожидкостной хроматографии

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6139-91

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Бутизан С - 2-хлоро-(2,6-диметилфенил)-N-(1H-пиразол-1-ил)ацетамид.

                   CH
                     3
            O        \_____                           C  H  ClN О.
           ¦¦        //   \\                           14 16   3
    Cl-CH - C-N------\ ___ /
         2    ¦        ---                            М.м. 277,76.
             CH      /
               2   CH
              ¦      3
              N
             /\
            /  \N
           ¦¦__¦

    Бесцветные кристаллы, температура плавления 85 °C, растворимые
в  большинстве органических растворителей, растворимость в воде 22
                                              -6
мг  при  20  °C.  Давление  паров  0,47  x  10    млбар при 20 °C,
летучесть - 10  мг/куб. м. Применяется  для  борьбы  со  злаковыми
сорняками.

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на определении бутизана С газожидкостной хроматографией после экстракции из воды и почвы органическим растворителем, очистки и концентрации пробы органическим растворителем, очистки и концентрации пробы.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Диапазон определяемых концентраций 2 - 120 мкг/л.

---------------+----------------+-------------+-------------------
¦Анализируемый ¦Среднее значение¦Относительное¦  Доверительный   ¦
¦    объект    ¦   определения  ¦ стандартное ¦интервал среднего,¦
¦              ¦                ¦ отклонение  ¦  p = 95, n = 5   ¦
+--------------+----------------+-------------+------------------+
¦Вода          ¦92              ¦2,6          ¦+2,57             ¦
¦Почва         ¦78              ¦3,4          ¦+3,97             ¦
---------------+----------------+-------------+-------------------

2.1.3. Избирательность метода

Метод избирателен. Другие препараты по сфере применения не мешают определению.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Азот газообразный особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Алюминия окись для хроматографии II ст. активности, ч, ТУ 6-09-5296-78.

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.

н-Гексан, хч, ТУ 6-09-33-75.

Диэтиловый эфир, хч, ГОСТ 6262-79.

Кальций хлористый плавленый, ч, ГОСТ 3460-77.

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74.

Хроматон N-PW (0,16 - 0,20) с 5% SE-30 (Хемапол, ЧССР).

Стандартные растворы бутизана С (5 мкг/мл) в ацетоне, в гексане. Хранят в холодильнике.

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78.

Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-285-76.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.

Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74.

Весы технические ВЛКТ-500.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 50, 500 мл.

Испаритель ротационный вакуумный для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Колбы конические, ГОСТ 1770-74, на 50, 250 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.

Колбы круглодонные со шлифом, ГОСТ 25336-82, на 250, 500 мл.

Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

Колонка хроматографическая, внутренний диаметр 15 мм, высота 100 мм.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 5Е-2.833.024.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,5 мл.

Секундомер С-1-2а, ГОСТ 50-72-67.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.

Хроматограф газовый марки "Цвет", оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации, или аналогичный.

2.4. Отбор, хранение и доставка проб

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 г. за N 2051-79.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов

Вода. 250 мл воды помещают в делительную воронку и экстрагируют бутизан двумя порциями диэтилового эфира по 50 мл. Объединенные экстракты высушивают безводным хлористым кальцием, фильтруют и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл ацетона и хроматографируют на газовом хроматографе.

Почва. 40 г почвы помещают в коническую колбу, прибавляют 60 мл ацетона, встряхивают 30 мин. и фильтруют. Объединенные экстракты упаривают до объема 1 мл и наносят на хроматографическую колонку диаметром 15 мм, содержащую 12 г окиси алюминия. Пробу элюируют 40 мл ацетона, элюент упаривают в грушевидной колбе на ротационном испарителе досуха. Колбу смывают 0,3 мл гексана и хроматографируют.

2.5.2. Идентификация и количественное определение бутизана

Газохроматографическое определение бутизана производят на хроматографе "Цвет-570" с детектором по захвату электронов или аналогичном при следующих условиях хроматографирования:

Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Неподвижная фаза - 5% SE-30.

Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.

Скорость газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты потенциометра - 240 мм/час.

Температура колонки - 220 °C.

Температура детектора - 260 °C.

Температура испарителя - 260 °C.

Вводимый объем - 2 мкл.

Линейный диапазон определения 10 - 400 нг.

Время удерживания - 2,75 мин.

Для количественного определения измеряют высоты пиков в пробе и стандартном растворе, при условии что пики близки по высоте.

Содержание бутизана С рассчитывают по формуле:

                           C   x V  x H
                            ст    2    пр
                       X = --------------,
                            H   x V  x P
                             ст    1

    где:
    X - количество препарата в пробе, мг/мл или мг/кг;
    C   - количество препарата во введенном в хроматограф растворе
     ст
стандарта, нг;
    H   - высота пика исследуемого вещества, мм;
     пр
    H    - высота пика стандартного раствора препарата, введенного
     ст
в хроматограф, мл;
    V  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;
     1
    V   -   объем   пробы,  используемый  для  хроматографического
     2
обнаружения, мкл;
    P - объем или масса анализируемой пробы, мл или мг.

3. Требования безопасности

Соблюдать все требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства техники безопасности, производственной санитарии, личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81 от 20.10.81).

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: