Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6118-91

4-Родан-2-нитроанилин.

               NO
           ___/  2                                    М.м. 195,4.
    CNS--//   \\--NH
         \ ___ /    2
           ---

4-Родан-2-нитроанилин - желтое кристаллическое вещество с температурой плавления 134 - 135 °C. Растворим в уксусной кислоте, диоксане, диметилформамиде. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

ПДК в воздухе рабочей зоны 4-родан-2-нитроанилина еще не установлена.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении вещества в тонком слое силикагеля с обнаружением зоны локализации с помощью диазотирующего и азосочетающего реактивов.

Отбор проб проводится с концентрированием на аэрозольный фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,7 мг/куб. м (при отборе 150 л возд.).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,7 мг/куб. м до 35 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности определения не более +/- 15%.

Измерению не мешают полупродукты производства, а также анилин, о-п-нитроанилины, 4-родананилин.

Реактивы, растворы, материалы

4-Родан-2-нитроанилин с содержанием основного вещества не менее 96%.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.

Гексан по ТУ 6-09-3375-78, ч.

Хлороформ для хроматографии по ТУ 6-09-4263-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, хч.

Калия гидроокись по ГОСТ 6-01-301-74, осч.

1-Нафтол по ГОСТ 5838-79, чда.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол", производство ЧССР, размером 150 x 150 мм.

Фильтры бумажные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77 или аэрозольные аналитические типа АФА-ХА-18.

Стандартный раствор 4-родан-2-нитроанилина концентрации 0,1 мг/мл готовят растворением навески 0,0100 г в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодном темном месте.

Подвижная фаза - смесь бензола и спирта этилового в объемном соотношении 10:1, готовят в камере за 30 мин. до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.

Реактив N 1 (диазотирующий): в смесь 46 мл воды и 4 мл конц. соляной кислоты вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор готовят перед употреблением.

Реактив N 2 (азосочетающий): в раствор 2,8 г гидроокиси в 50 мл воды вносят 0,1 г 1-нафтола. Реактив устойчив в течение длительного времени.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель ИРА-20 оп.

Микрошприц МШ-10М по ГОСТ 8043-74.

Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0 по ГОСТ 25336-82Е.

Пульверизаторы стеклянные по ГОСТ 10391-74.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.

Колбы конические плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.

Пипетки по ГОСТ 20292-74Е, различной вместимости.

Воронка конусообразная d35 по ГОСТ 25336-82Е.

Отбор проб

Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр.

Для анализа отбирают 150 л воздуха. Срок хранения проб не более двух недель.

Проведение определения

Подготовка проб к анализу

Фильтр вынимают из фильтродержателя, помещают в коническую колбу, заливают небольшим количеством смеси хлороформа и гексана в объемном соотношении 1:1, чтобы фильтр был погружен в растворитель, а затем встряхивают 10 мин. Экстракт декантируют в градуированную пробирку, предварительно отфильтровывая механические примеси через бумажный фильтр. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный экстракт выпаривают в токе воздуха до объема около 0,2 мл.

Приготовление стандартной шкалы

Для приготовления стандартной шкалы в градуированные пробирки микрошприцем вносят 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкл стандартного раствора 4-родан-2-нитроанилина и приливают по 0,1 мл хлороформа. Количество вещества в пробирках составит соответственно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг.

Условия хроматографирования

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. Пробу наносят в центре стартовой линии. Справа и слева от пятна пробы наносят пятна стандартной шкалы. Расстояние между пятнами и от краев пластинки не менее 15 мм. Диаметр пятен не должен превышать 5 - 8 мм.

    Пластинку   помещают   в   хроматографическую  камеру.  После  развития
хроматограммы  на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на
воздухе  и  обрабатывают  сначала реактивом N 1, а затем после подсушивания
реактивом  N  2.  4-Родан-2-нитроанилин проявляется в виде желто-оранжевого
пятна на светлом фоне с R  0,45 +/- 0,05. Окраска пятен устойчива в течение
                         f
длительного времени.

Обработка результатов анализа

Количественное измерение содержания 4-родан-2-нитроанилина проводят либо путем измерения с помощью планиметра площадей пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую интенсивность окраски с пятном пробы, либо с помощью денситометра.

При использовании планиметра количество вещества M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

                                    m x S
                                         X
                                M = ------,
                                      S
                                       ct

    где:
    m - содержание вещества в стандартном пятне, мкг;
    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;
     X
    S   - площадь пятна стандарта, кв. мм.
     ct

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта.

Концентрацию вещества C в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                                    M x B
                                C = -----,
                                    A x V

где:

M - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

A - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

B - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный и приведенный к стандартным условиям, л.

Техника безопасности

Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: