Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации омайта в воздухе рабочей зоны

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6261-91

                    -
                  HC-CCHO SO
                    -    2                             C  H  O S.
         ___    O    ___/                               19 26 4
       //   \\/   \//   \\
      ¦\ ___ /     \ ___ /                             М.м. 350,5.
      ¦  ---         ---
    (CH ) C
       3 2

    Омайт  -  акарицид  для  борьбы с растительноядными клещами на плодовых
культурах и хлопчатнике.
    Действующее       начало       препарата       -       2-(4-трет-бутил-
фенокси)циклогексилпропаргилсульфит.   В   чистом  виде  вязкая  бесцветная
жидкость  с  Т кип. 90 °C при 1,3 Па (0,01 мм рт. ст.). Упругость паров при
               -8
25 °C 4,49 x 10   мм рт. ст. Практически нерастворим в воде (менее 1 мг/л).
Хорошо  растворяется  в  большинстве органических растворителей. Стабилен в
кислой  среде  при  pH  5 - 8. В щелочной при pH 9 - период полураспада два
дня.
    В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде аэрозоля.
    Омайт  -  малотоксичен.  ЛД    для  крыс  и мышей  1800  -  2000 мг/кг.
                               50
Сконцентрированные растворы раздражают слизистые.

ОБУВ омайта в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием на стеклянном пористом фильтре. Нижний предел измерения - 5 нг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,15 мг/куб. м при отборе 100 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций - 0,15 - 4,50 мг/куб. м.

Измерению не мешают другие пестициды.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Газожидкостный хроматограф "Цвет-500М" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 100 см, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Грушевидные колбы, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.

Градуированные пробирки с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 10 и 1 мл.

Стеклянные пористые фильтры, ГОСТ 25336-82, пор 160.

Реактивы, растворы, материалы

Ацетон, ГОСТ 2603-79, осч.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч, свежеперегнанный.

Твердый носитель хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).

Жидкая фаза OV-17.

Азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74 из баллона с редуктором.

Омайт с содержанием действующего вещества не менее 95%.

Стандартный раствор омайта в гексане с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 2).

Стандартный раствор N 1 готовят взятием точной навески (10 мг) и растворением омайта в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для приготовления стандартного раствора N 2 в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой переносят 10 мл из раствора N 1 и содержимое колбы доводят до метки гексаном. Стандартные растворы N 1 и 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами можно хранить не более трех дней.

Подготовка к измерению

Для приготовления насадки колонки используют готовый товарный носитель на хроматоне N-AW-DMCS с 5% OV-17.

Хроматографическую колонку заполняют готовым товарным носителем с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 75 мл/мин. сначала в режиме программирования температуры от 50 до 250 °C со скоростью нагрева 2 °C/мин., а затем в изотермическом режиме при 250 °C в течение 6 - 8 час. без подсоединения колонки к детектору.

Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием омайта от 2,5 мкг/мл до 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гексаном в градуированных пробирках с пробками на шлифах, вместимостью 10 мл. Градуированные растворы готовят согласно таблице 1.

Таблица 1

----------+---------------+---------+------------------+-------------------
¦  Номер  ¦  Стандартный  ¦Добавлено¦   Концентрация   ¦  Концентрация    ¦
¦стандарта¦раствор N 2, мл¦ гексана,¦омайта полученного¦    омайта в      ¦
¦         +-------+-------+    мл   ¦ раствора, мкг/мл ¦хроматографируемой¦
¦         ¦  10   ¦N 1 100¦         ¦                  ¦    пробе, нг     ¦
¦         ¦мкг/мл ¦мкг/мл ¦         ¦                  ¦                  ¦
+---------+-------+-------+---------+------------------+------------------+
¦    1    ¦  2,5  ¦   -   ¦   7,5   ¦       2,5        ¦        5         ¦
¦    2    ¦   -   ¦   1   ¦   9,0   ¦        10        ¦        10        ¦
¦    3    ¦   -   ¦  2,5  ¦   7,5   ¦        25        ¦        50        ¦
¦    4    ¦   -   ¦  5,0  ¦   5,0   ¦        50        ¦       100        ¦
¦    5    ¦   -   ¦  7,5  ¦   2,5   ¦        75        ¦       150        ¦
¦    6    ¦   -   ¦  10   ¦    0    ¦       100        ¦       200        ¦
----------+-------+-------+---------+------------------+-------------------

Градуировочные растворы готовят при построении градуировочного графика. Их хранят не более пяти дней.

Последовательно вводят через самоуплотняющуюся мембрану по 2 мкл каждого градуировочного раствора в пяти повторностях. Строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации в нг.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки 220 °C.

Температура испарителя 250 °C.

Температура термостата детектора 310 °C.

Скорость потока газа-носителя 55 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час.

                                       -11
    Рабочая шкала электрометра 3,2 x 10    А.

Время удерживания омайта 4 мин. 55 с.

Линейный диапазон детектирования 5 - 200 нг.

Проведение измерения

Пористый фильтр помещают в грушевидную колбочку вместимостью 100 мл и смывают омайт с фильтра с помощью ацетона (10 мл x 3). Из колбочки с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 6 мл гексана. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 2 мкл полученного раствора в двух - трех повторностях.

Количественное определение содержания омайта в хроматографируемой пробе находят методом абсолютной калибровки по высоте пика.

Расчет концентрации

Концентрацию омайта (C) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

                               a x b
                          C = ------- мг/куб. м,
                              d x V
                                   20

    где:
    a  -  количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы,
нг;
    b - общий объем поглотительного раствора, мл;
    d - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мкл;
    V     -  объем  воздуха,  л,  отобранный  для  анализа,  приведенный  к
     20
стандартным условиям.

Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: