Методические указания по измерению концентрации C7-C9-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д и 2,4,5-ТП-кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6119-91

1. Краткая характеристика веществ

    C -C -эфиры 2,4ДМ:
     7  9

           O-(CH ) -COO(C H   - C H  )      М.м. 371,3
      // \/     2 3      7 15    9 19       (по октиловому эфиру).
     ¦   ¦¦
     ¦   ¦¦
     /\\ /\
    Cl     Cl

    Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксимасляной кислоты.
                          7  9
    Физические   свойства  -  темная  маслянистая  жидкость.  Растворимы  в
органических растворителях. Практически нерастворимы в воде.
    C -C -эфиры 2,4Д (октапон):
     7  9

         ___
       //   \\--OCH COO(C H   - C H  )      М.м. 333,25
      /\ ___ /     2     7 15    9 19       (по октиловому эфиру).
     /   --- \
    Cl        Cl

    Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.
                          7  9
    Физические   свойства   -   темно-коричневая  маслянистая  жидкость  со
специфическим запахом. Растворимы в органических растворителях. Практически
нерастворимы в воде.
    C -C -эфиры 2,4,5-ТП:
     7  9

               OCH(CH )-COO(C H   - C H  )  М.м. 387,1
          ___ /      3       7 15    9 19   (по октиловому эфиру).
    Cl--//   \\-- Cl
        \ ___ /
        / ---
       Cl

    Химическое    название:   C -C -эфиры   2,4,5-трихлорфеноксипропионовой
                               7  9
кислоты.
    Физические свойства: темно-коричневая маслянистая жидкость.
    Растворимы в органических растворителях, нерастворимы в воде.
    В воздухе эфиры находятся в виде тумана и паров.
    ПДК C -C -эфиров 2,4Д (по октапону) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
         7  9

              2. Методика определения C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4Д и
                                       7  9
              2,4,5-ТП в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной
                                 хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на хроматографическом определении исследуемых веществ в тонком слое силикагеля в подвижной фазе (бензол) с обнаружением зон локализации с помощью раствора дифениламина и УФ-облучением до и после обработки реагентом.

Отбор проб проводится с концентрированием на пенополиуретановую крошку.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Нижний предел измерения - 3 мкг в анализируемом объеме раствора пробы (для всех трех эфиров).

Нижний предел измерения в воздухе - 0,4 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 4,0 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают галоидфеноксиалканкарбоновые кислоты, их эфиры, спирты, фенолы, гербициды других классов.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

    C -C -эфиры 2,4ДМ с содержанием не менее 90%.
     7  9
    C -C -эфиры 2,4Д с содержанием не менее 90%.
     7  9
    C -C -эфиры 2,4,5-ТП с содержанием не менее 90%.
     7  9

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.

Бензол, ГОСТ 5955-75, чда.

Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-87.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70.

Проявляющий реагент: 0,5-процентный спиртовый раствор дифениламина.

Реагент устойчив длительное время.

Пенополиуретан, ОСТ 6-05-407-75, нарезанный кубиками размером 5 x 5 x 5 мм, промытый бензолом, ацетоном и высушенный на воздухе.

    Основной стандартный раствор C -C -эфиров  2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот
                                  7  9
концентрации  1 мг/мл   по  каждому   компоненту  готовят  в  мерной  колбе
вместимостью  100  мл  растворением  навески  0,1000  г  в ацетоне. Раствор
устойчив в течение длительного времени при хранении в холодильнике.
    Стандартные растворы C -C -эфиров  2,4ДМ;  2,4Д;  2,4,5-ТП-кислот N 1 -
                          7  9
N 6 концентраций 0,03;  0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг/мл готовят в мерных
колбах  вместимостью  50  мл  путем  соответствующего разбавления основного
стандартного  раствора  ацетоном.  Растворы устойчивы в течение длительного
времени при хранении в холодильнике.

Пластинки "Силуфол" производства ЧССР или другие с тонким слоем силикагеля.

2.3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичное.

Стеклянная гофрированная трубка диаметром 3 мм и длиной 10 см.

Хроматографическая камера, ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Микропипетка, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.

Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.

Источник УФ-света.

2.4. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 8 - 10 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой (~ 0,5 г). Для анализа отбирают 150 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Подготовка проб к анализу

Трубку с пенополиуретановой крошкой промывают током ацетона. В градуированную пробирку собирают 10 - 12 мл экстракта и выпаривают в токе воздуха до объема 2 мл.

2.5.2. Условия хроматографирования

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы наносят по 0,1 мл стандартных растворов эфиров N 1 - N 6, что соответствует содержанию каждого эфира в пятне 3,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита на высоту не более 0,5 см подвижная фаза (бензол).

После развития хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, облучают УФ-светом в течение 5 мин., обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом и снова облучают до появления пятен.

    C -C -эфиры 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот проявляются в виде синих пятен
     7  9
на  светлом  фоне  с R  0,55;  0,67;  0,80  соответственно.  Окраска  пятен
                      f
устойчива.
    2.5.3. Обработка результатов анализа
    Количественное  измерение  содержания C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4-Д, 2,4,5-
                                           7  9
ТП-кислот    проводят   либо    с   помощью   денситометра   по   отношению
интегральных  значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта, либо
путем  измерения  с  помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги
площадей одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандарта.
    Концентрацию  C -C -эфиров  2,4ДМ;  2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот в воздухе (X)
                   7  9
вычисляют по формуле:

                                 G x S   x V
                                      np    2
                            X = --------------,
                                S   x V  x V
                                 ct    1    20

    где:
    G - содержание эфиров в пятне стандарта, мкг;
    S  , S   - площади пятен пробы и стандарта соответственно, кв. мм;
     np   ct
    V  - анализируемый объем раствора пробы, мл;
     1
    V  - общий объем раствора пробы, мл;
     2
    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20
условиям, л.

3. Техника безопасности

Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: