Методические указания по определению флюзифоп-бутила (галакона) и его метаболита флюзифопа в воде, почве, гречихе, овощных культурах, биологических средах хроматографическими методами

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6142-91

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Флюзифоп-бутил (галакон). Действующее вещество - н-бутиловый эфир 2-/4-(5-трифторметил-2-окси)фенокси/пропионовая кислота.

Синонимы - оницид, фузилад.

Структурная формула:

           ___          ___
           ---          ---
    F C--/     \      /     \                         C  H  F NO .
     3   \\   //--O-- \\   //--OCHCOO(CH ) CH          19 20 3  4
           ---N         ---     ¦       2 3  3
                                CH                    М.м. 383.
                                  3

Жидкость светло-желтого цвета. Т. кип. 170 °C при 0,5 мм рт. ст., плотность 1,24 г/куб. см. Хорошо растворим в органических растворителях, растворимость в воде 2 мг/л при 20 °C. Устойчив в течение 6 месяцев при температуре 20 - 25 °C.

    Малотоксичен  для  теплокровных. ЛД   для крыс при пероральном
                                       50
введении  3228  мг/кг.  МДУ фузилада (аналога галакона) в капусте,
свекле сахарной - 0,2  мг/кг,  свекле  столовой, луке - 0,1 мг/кг,
моркови - 0,03 мг/кг.

Галакон применяется для борьбы со злаковыми сорняками как послевсходовый гербицид на посевах сахарной свеклы, подсолнечника, гречихи и других овощных культур.

Флюзифоп. Химическое название - 2-[4-трифторметил-2-окси)фенокси]пропионовая кислота.

Структурная формула:

           ___          ___
           ---          ---
    F C--/     \      /     \                         C  H  F NO .
     3   \\   //--O-- \\   //--OCHCOOH                 15 12 3  4
           ---N         ---     ¦
                                CH                    М.м. 327.
                                  3

Является естественным метаболитом флюзифоп-бутила (галакона) в окружающей среде.

2. Методика определения флюзифоп-бутила в окружающей среде

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении флюзифоп-бутила и флюзифопа хлороформом из обработанного раствором HCl образца либо смесью хлороформа с HCl. Очистка экстрактов осуществляется распределением между несмешивающимися фазами и хроматографией в тонком слое силикагеля ("Силуфол") с последующим гидролизом галакона на пластинке до флюзифопа. Аналитическое определение проводится методом хроматографии в тонком слое (ТСХ) с обнаружением под хроматоскопом, а также по реакции с бромкрезоловым зеленым либо методом реакционной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) в виде пентафторбензилпроизводного флюзифопа с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР).

2.1.2. Метрологическая характеристика

Метрологическая характеристика методов определения флюзифоп-бутила и флюзифопа приведена в таблице 2.1.

Таблица 2.1

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛЮЗИФОП-БУТИЛА И ФЛЮЗИФОПА ТОНКОСЛОЙНОЙ И РЕАКЦИОННОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

-----------+---------+----------------------------------------------------------
¦Исследуе- ¦Исследу- ¦                          Метод                          ¦
¦мое       ¦емый     +----------------------------+----------------------------+
¦соединение¦объект   ¦          ГЖХ <а>           ¦          ТСХ <б>           ¦
¦          ¦         +------+-----T------+--------+------+-----T-------+-------+
¦          ¦         ¦предел¦сред-¦стан- ¦довери- ¦предел¦сред-¦стан-  ¦довери-¦
¦          ¦         ¦обна- ¦нее  ¦дарт- ¦тельный ¦обна- ¦нее  ¦дартное¦тельный¦
¦          ¦         ¦руже- ¦зна- ¦ное   ¦интервал¦руже- ¦зна- ¦откло- ¦интер- ¦
¦          ¦         ¦ния,  ¦чение¦откло-¦сред-   ¦ния,  ¦чение¦нение, ¦вал    ¦
¦          ¦         ¦мг/кг ¦опре-¦нение,¦него, % ¦мг/кг ¦опре-¦%      ¦сред-  ¦
¦          ¦         ¦      ¦деле-¦%     ¦        ¦      ¦деле-¦       ¦него, %¦
¦          ¦         ¦      ¦ния, ¦      ¦        ¦      ¦ния, ¦       ¦       ¦
¦          ¦         ¦      ¦%    ¦      ¦        ¦      ¦%    ¦       ¦       ¦
+----------+---------+------+-----+------+--------+------+-----+-------+-------+
¦    1     ¦    2    ¦  3   ¦  4  ¦  5   ¦   6    ¦  7   ¦  8  ¦   9   ¦  10   ¦
+----------+---------+------+-----+------+--------+------+-----+-------+-------+
¦Флюзифоп- ¦вода     ¦0,005 ¦89   ¦6,2   ¦7,9     ¦0,02  ¦84   ¦13,9   ¦17,2   ¦
¦бутил     ¦почва    ¦0,02  ¦81   ¦8,8   ¦10,9    ¦0,06  ¦80   ¦13,3   ¦16,5   ¦
¦          ¦растения ¦0,02  ¦77   ¦10,3  ¦12,8    ¦0,06  ¦80   ¦14,5   ¦18,0   ¦
¦          ¦биосубст-¦0,1   ¦86,5 ¦8,5   ¦9,75    ¦0,5   ¦85   ¦13,8   ¦15,8   ¦
¦          ¦раты     ¦      ¦     ¦      ¦        ¦      ¦     ¦       ¦       ¦
¦Флюзифоп  ¦вода     ¦0,005 ¦94   ¦5,3   ¦5,5     ¦0,015 ¦97   ¦10,9   ¦13,5   ¦
¦          ¦почва    ¦0,02  ¦90   ¦7,2   ¦9,1     ¦0,05  ¦86   ¦12,5   ¦15,5   ¦
¦          ¦растения ¦0,02  ¦75   ¦11,0  ¦13,6    ¦0,05  ¦75   ¦15,1   ¦18,7   ¦
¦          ¦биосубст-¦0,1   ¦76   ¦14,0  ¦16,1    ¦0,5   ¦76   ¦13,2   ¦15,1   ¦
¦          ¦раты     ¦      ¦     ¦      ¦        ¦      ¦     ¦       ¦       ¦
-----------+---------+------+-----+------+--------+------+-----+-------+--------

--------------------------------

<а> Минимально детектируемое количество флюзифоп-бутила и флюзифопа 0,3 нг.

<б> Минимально детектируемое количество бутила и флюзифопа 1 мкг.

* При P = 0,95, n = 5 - 7.

2.1.3. Избирательность метода: рекомендуемые в Методике условия очистки экстрактов, сочетание метода ТСХ (при использовании альтернативных условий обнаружения флюзифоп-бутила и его метаболита по различным функциональным группам) с методом реакционной ГЖХ дают возможность идентифицировать исследуемые соединения в присутствии хлор-, фосфорсодержащих пестицидов, триазинов, производных фенилмочевины, синтетических пиретроидов.

2.2. Реактивы и растворы

Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.

Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.

Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.

Вода дистиллированная.

Натрия сульфат безводный, хч, ГОСТ 4166-81.

Натрия хлорид, ч, ГОСТ 4233-81.

Натрия гидрокарбонат, ч, ГОСТ 4201-79, 1-процентный водный раствор.

Хлороводородная кислота (HCl), хч, ГОСТ 3118-77, 2 М водный раствор.

Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-71.

Фильтры бумажные беззольные "красная лента".

Основные стандартные растворы флюзифоп-бутила и флюзифопа в ацетоне с концентрацией 100 мкг/мл по действующему веществу. Хранить в холодильнике не более 6 месяцев.

Рабочие стандартные растворы флюзифоп-бутила и флюзифопа 10 мкг/мл готовят разведением основных стандартных растворов в ацетоне. Хранить в холодильнике не более 1 месяца.

Для ТСХ

Пластинки хроматографические "Силуфол", 15 x 15 см, Хемапол, ЧССР.

Проявляющий реагент: 0,1 г бромкрезолового зеленого растворяют в 100 мл водного ацетона (ацетон + вода 4:1). Перед проявлением к реагенту добавляют по каплям 0,1 М раствор NaOH до перехода окраски из оранжевой в синюю.

Для ГЖХ

    Азот  газообразный,  осч,  содержание O  не более 0,003%, ГОСТ
                                           2
9293-74.

Стандартная фаза 3% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,100 - 0,125 меш), Хемапол, ЧССР, или 5% XE-60 на хроматоне N-AW.

Калия карбонат, хч, ГОСТ 4221-76, 30% водный раствор, промытый бензолом (100 мл).

Пентафторбензилхлорид (или пентафторбензилбромид), ч, в ацетоне <*>.

--------------------------------

<*> Нарабатывает по договоренности Институт органической химии СО АН СССР (630090, г. Новосибирск, проспект Лаврентьева, 9).

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф "Цвет-106" (или любой другой с детектором по захвату электронов).

Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.

Весы аналитические лабораторные, ГОСТ 19491-74.

Весы технические ВЛКТ-500.

Баня водяная электрическая, ТУ 64-1-2850-76.

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Гомогенизатор или измельчитель тканей, МРТУ-42-1505-63.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411-76.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.

Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 25336-82.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.

Колбы грушевидные на шлифах, ГОСТ 25336-82, емкостью 50, 100 мл.

Колбы плоскодонные конические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100, 250 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100, 250 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью на 50 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, емкостью 250 мл.

Воронки химические, диаметр 60 мм, ГОСТ 25336-82.

Пипетки емкостью 0,1; 1 мл, ГОСТ 20292-74.

Капиллярные пипетки для нанесения проб.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.

2.4. Проведение определения

2.4.1. Отбор проб

Отбор производят в соответствии с требованиями, изложенными в "Унифицированных правилах отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденных Минздравом СССР (N 2051-79, 21.08.79).

2.4.2. Экстракция

2.4.2.1. Вода. 200 мл воды помещают в делительную воронку, подкисляют концентрированной хлороводородной кислотой до pH = 1 и экстрагируют флюзифоп-бутил и флюзифоп хлороформом, предварительно насыщенным водой, 3 раза по 50 мл, осторожно встряхивая по 3 - 4 минуты. Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают в колбу для отгонки растворителей через обезжиренный ватный тампон (или бумажный фильтр "красная лента") с помещенным на него слоем безводного натрия сульфата (15 г). Отгоняют хлороформ на ротационном испарителе под вакуумом при температуре бани не более 45 °C до ~ 0,5 мл. Остаток упарить досуха при комнатной температуре. Далее разделение и очистка методом ТСХ, как описано в п. 2.4.3.

2.4.2.2. Почва, растительные продукты (овощи, гречиха)

а) для экстракции флюзифоп-бутила 50 г почвы, измельченных овощей, 20 г раздробленной гречихи смочить 10 мл воды, подкисленной концентрированной HCl до pH = 3, прилить 100 мл хлороформа и экстрагировать 30 мин. на аппарате для встряхивания. Отфильтровать через бумажный фильтр "красная лента" в делительную воронку емкостью 500 мл, промыть образец хлороформом дважды по 10 мл, присоединить смывы к экстракту. Далее очистка распределением в раствор гидрокарбоната натрия, как описано ниже для флюзифопа;

б) для определения флюзифопа (определяются суммарно флюзифоп и галакон в виде флюзифопа) 50 г почвы, измельченных овощей, 20 г раздробленной гречихи смочить 20 мл 2 М HCl и оставить на 2 часа. Затем прилить к образцу 100 мл хлороформа и экстрагировать 30 мин. на аппарате для встряхивания. Отфильтровать экстракт через вату в делительную воронку емкостью 500 мл, промыть образец хлороформом дважды по 10 мл, присоединить смывы к экстракту.

Для очистки к полученному хлороформному экстракту приливают 100 мл 1-процентного водного раствора гидрокарбоната натрия и осторожно встряхивают в течение 3-х минут. Нижний (хлороформный) слой отбрасывают. К оставшемуся гидрокарбонатному раствору прибавляют по каплям концентрированную HCl до pH = 1 и проводят экстракцию хлороформом дважды по 100 мл, осторожно встряхивая 2 - 3 мин. Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают и концентрируют, как описано выше для воды (п. 2.4.2.1).

2.4.2.3. Биосубстраты (внутренние органы и ткани)

    2  г  образца  тщательно  измельчают, переносят в плоскодонную
колбу  с  притертой пробкой вместимостью 50 мл, экстрагируют 20 мл
хлороформа, подкисленного 2 - 3 каплями концентрированной HCl, при
комнатной  температуре  в  течение  1  -  2  часов на аппарате для
встряхивания.  Экстракт  отфильтровывают  через  бумажный фильтр в
делительную  воронку  вместимостью  250  мл. Колбу и фильтр дважды
промывают  хлороформом  порциями  по  5  -  10 мл. К объединенному
экстракту  добавляют  50  мл  0,1-процентного   водного   раствора
гидрокарбоната  натрия  (NaHCO )  и 3 г хлорида натрия (из расчета
                              3
получения 10-процентного раствора). Смесь осторожно взбалтывают  в
течение   2-х  минут.  После  расслоения  фаз  отбрасывают  нижний
(хлороформный) слой. К оставшемуся содовому раствору прибавляют 50
мл  2  М  HCl  и  проводят  экстракцию  хлороформом  3  x  30  мл.
Объединенный     хлороформный     экстракт    отфильтровывают    и
концентрируют, как описано выше для воды (п. 2.4.2.1).

2.4.2.4. Кровь. 5 - 7 мл крови растирают в фарфоровой ступке с безводным сульфатом натрия. Делят полученную смесь на две части (по весу), переносят их в плоскодонные колбы вместимостью 50 мл.

а) для извлечения флюзифоп-бутила одну часть экстрагируют 25 - 30 мл хлороформа в течение 1 часа, отфильтровывают через бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 250 мл, промывают образец дважды хлороформом по 10 мл, присоединяют смывы к основному экстракту. Далее - очистка распределением в раствор гидрокарбоната натрия, как описано выше (п. 2.4.2.2 "б");

б) для определения флюзифопа (определяются суммарно флюзифоп и флюзифоп-бутил в виде флюзифопа) вторую часть пробы экстрагируют 25 - 30 мл хлороформа, подкисленного 3 - 5 каплями концентрированной HCl, в течение 1 часа на аппарате для встряхивания. Отфильтровывают экстракт через бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 250 мл, промывают образец дважды хлороформом по 10 мл, смывы присоединяются к основному экстракту. Очистку проводят, как описано выше (п. 2.4.2.2 "б").

2.4.2.5. Моча. 8 - 10 мл мочи помещают в делительную воронку вместимостью 50 - 100 мл, подкисляют 5 каплями концентрированной HCl и экстрагируют флюзифоп-бутил и флюзифоп хлороформом 3 раза по 10 мл. Объединенный хлороформный экстракт отфильтровывают в колбу для отгонки растворителей через обезжиренный ватный тампон с помещенным на него слоем безводного сульфата натрия (10 - 15 г). Отгоняют хлороформ на ротационном испарителе. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре. Далее разделение и очистка методом ТСХ, как описано в п. 2.4.3.

2.4.3. Разделение и очистка методом ТСХ

После упаривания хлороформа из экстракта (п. 2.4.2) сухой остаток растворяют в 0,1 - 0,2 мл ацетона и при помощи капиллярной пипетки наносят на пластинку "Силуфол" на линию старта (2 см от нижнего края пластинки) так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Чтобы пятно не расплывалось, при нанесении пробы для более быстрого удаления ацетона пластинку можно положить на электрогрелку.

    Пластинку  помещают  в хроматографическую камеру, в которую за
30  мин.  до  хроматографирования  налита  подвижная  фаза - смесь
гексана  и  ацетона  в  объемном  соотношении  2:1. После развития
хроматограмм   (высота   подъема  растворителя  10  см)  пластинку
вынимают,  сушат  на  воздухе  до  полного  удаления растворителя,
отмечают   под   хроматоскопом   зоны локализации  флюзифоп-бутила
(R  0,59 - 0,63) и флюзифопа  (R  0,29 - 0,33). Вырезают полоски с
  f                             f
зоной  локализации  флюзифоп-бутила  и флюзифопа, измельчают их по
отдельности, переносят  в плоскодонные колбы на 50 мл, заливают 20
мл  хлороформа.  Экстракция  длится 1,5 - 2 часа при периодическом
встряхивании. Полученные экстракты N 1 (содержит флюзифоп-бутил) и
N  2  (содержит  флюзифоп) отфильтровывают через бумажный фильтр в
круглодонные  колбы  вместимостью 50 мл. Колбы и фильтры промывают
несколькими  порциями  хлороформа  по  5  мл.  Экстракты упаривают
досуха на ротационном испарителе, как описано в п. 2.4.2.

2.4.4. Гидролиз флюзифоп-бутила на пластинке

Сухой остаток экстракта N 1 растворяют в 0,1 - 0,2 мл ацетона, количественно наносят на хроматографическую пластинку на линию старта. Пластинку помещают в сушильный шкаф, проводят гидролиз галакона при температуре не ниже 175 °C в течение 30 мин. Затем пластинку вынимают и охлаждают на воздухе.

2.4.5. Хроматографический анализ

2.4.5.1. Определение методом ТСХ

    На  охлажденную пластинку на линию старта рядом (на расстоянии
2 см) с экстрактом N 1 наносят растворенный в 0,1 - 0,2 мл ацетона
сухой  остаток  экстракта  N  2.  Параллельно  наносят стандартные
растворы  флюзифопа  в  количестве  3,  5,  10, 20  мкг. Пластинку
помещают в хроматографическую камеру с  подвижной  фазой  гексан -
ацетон 2:1. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см,
пластинку  вынимают  из  камеры,  дают  растворителю испариться  и
обрабатывают из пульверизатора реагентом на основе бромкрезолового
зеленого. Флюзифоп проявляется в виде желтых пятен на сине-зеленом
фоне. Величина R  составляет 0,29 - 0,05.
                f
    Количественное определение флюзифоп-бутила и флюзифопа в пробе
производят  визуально  путем  сравнения  интенсивности  окраски  и
площадей пятен пробы и стандартных растворов.
    Содержание  флюзифопа  (X )  и  флюзифоп-бутила  (X )  в пробе
                             1                         2
вычисляют по формулам:

                   A                            A
                    1                            2
              X  = --;              X  = 1,17 x --,
               1   P                 2          P

    где:
    X  - содержание флюзифопа в пробе, мг/кг;
     1
    A   -  количество  флюзифопа,  найденное  путем  сравнения  со
     1
стандартными растворами флюзифопа, мг;
    P - масса пробы, взятой для анализа, кг;
    X  - содержание флюзифоп-бутила в пробе, мг/кг;
     2
    A   -  количество  флюзифопа,  образовавшегося  при  гидролизе
     2
флюзифоп-бутила,   найденного   путем  сравнения  со  стандартными
растворами флюзифопа, мг <а>;
    1,17 - коэффициент пересчета на флюзифоп-бутил <а>.
    --------------------------------
    <а> Для более точного определения содержания флюзифоп-бутила в
пробе  на  хроматографическую  пластинку в п. 2.4.4  параллельно с
экстрактом  наносят стандартные растворы флюзифоп-бутила (2, 5, 10
мкг).  После гидролиза и хроматографирования определяют содержание
препарата путем  сравнения  интенсивности окраски и площадей пятен
пробы   с   гидролизованным   на  этой  же  пластинке  стандартным
флюзифоп-бутилом.  В этом случае расчет содержания флюзифоп-бутила
в  пробе  (X )  проводят согласно приведенной выше формуле расчета
            2
флюзифоп-бутила без коэффициента пересчета.

2.4.5.2. Определение методом реакционной ГЖХ

Примечание. При определении методом реакционной ГЖХ параллельно с исследуемым образцом анализируют контрольный образец исследуемого продукта.

    После  гидролиза  флюзифоп-бутила  на пластинке, как описано в

пункте 2.4.4, и хроматографирования, как описано в пункте 2.4.5,

отмечают  под  хроматоскопом зоны локализации флюзифопа (R  = 0,29
                                                          f
+/- 0,05).

Вырезают полоски пластинки с зонами локализации флюзифопа в стандарте, исследуемом и контрольном образцах, измельчают их, переносят в плоскодонные колбы на 50 мл и заливают 20 мл хлороформа. Экстракция длится не менее 1,5 часа при периодическом встряхивании. Полученные экстракты упаривают досуха на ротационном испарителе (см. п. 2.4.2, вода) и проводят бензилирование флюзифопа.

Бензилирование

Сухие остатки хлороформных экстрактов растворяют в 10 мл ацетона, прибавляют 3 г безводного сульфата натрия, 0,2 мл 1-процентного раствора пентафторбензилхлорида в ацетоне и 30 мкл 30-процентного раствора карбоната калия, хорошо встряхивают. Бензилирование проводят при нагревании с обратным холодильником при температуре 70 +/- 5 °C в течение 30 мин. или в закколбе при комнатной температуре в течение 16 часов (ночь). Параллельно с пробой бензилируется стандартный раствор флюзифопа.

Газохроматографическое определение пентафторбензилпроизводного флюзифопа производится с детектором постоянной скорости рекомбинации при следующих условиях:

Неподвижная фаза 3% XE-60 на Хроматоне N-AW-DMCS.

Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.

Скорость газа-носителя (азота) 60 куб. см/мин. ("Цвет-106"), 30 мл/мин. ("Цвет-570").

                              -12
    Шкала электрометра 20 x 10    А.

Температура колонки 220 °C.

Температура испарителя 260 °C.

Температура детектора 260 °C.

Вводимый объем - 4 мкл.

Линейный диапазон детектирования 0,3 - 1,5 нг.

Минимально детектируемое количество 0,1 нг.

Время удерживания при указанных условиях - 3,6 мин., 7,5 мин. (в зависимости от скорости газа-носителя).

Расчет концентрации флюзифоп-бутила (мг/кг) в пробе проводят по формуле:

                          A x H  x Y
                               2    2
                     X  = ----------- x 1,17
                      2   H  x Y  x P
                           1    1

путем сравнения анализируемого пика с пиком, полученным при введении известного количества пентафторбензилового эфира стандартного раствора флюзифопа, при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектирования.

    A  -  количество флюзифопа в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
    H  - высота пика стандартного раствора, мм;
     1
    H  - высота пика препарата в пробе, мм;
     2
    Y  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
     1
    Y  - общий объем анализируемого экстракта, мл;
     2
    P - масса пробы, взятой для анализа, г;
    1,17 - коэффициент пересчета флюзифопа на флюзифоп-бутил.
    Расчет концентрации флюзифопа (X ,  мг/кг) в  пробе производят
                                    1
по аналогичной формуле без коэффициента пересчета.

Расчет истинного содержания флюзифопа в образце при определении в почве, растительных продуктах, крови проводят по разности суммарного содержания флюзифопа, найденного в пробе (п. 2.4.2.2 "б", п. 2.4.2.4 "б"), и содержания флюзифоп-бутила в пересчете на флюзифоп, найденного в этих же объектах (п. 2.4.2.2 "а", 2.4.2.4 "а"):

                                          X
                                           2
                    X  (истинное) = X  x ----.
                     1               1   1,17

3. Требования безопасности

Соблюдать требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: