Методические указания по хроматографическому измерению концентрации солана в воздухе рабочей зоны

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5854-91

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

                    CH
       Cl  ___       ¦ 3
         \ ---       ¦
    H C--/     \--NHCOCH-CH -CH -CH                   М.м. 239,75.
     3   \\   //           2   2   3
           ---

3-хлор-4-метил-анилид (солан).

Солан - белое кристаллическое вещество с Т. пл. 85 - 86 °С.

Нерастворим в воде.

Растворим в этиловом спирте, хлороформе.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

Относительно мало токсичен, но вызывает образование метгемоглобина.

ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на образовании окрашенных комплексов по реакции диазосочетания продуктов термического разложения солана с альфа-нафтолом в щелочной среде.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения солана - 3 мкг в анализируемой пробе.

Нижний предел измерения солана в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.

Роторный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.

Пульверизаторы стеклянные.

Колбы грушевидные, ГОСТ 10394-74, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 100 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Баня водяная.

Дозаторы для нанесения проб и стандартных растворов.

Шкаф сушильный.

Сито с диаметром отверстий 100 меш.

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый, х.ч., ГОСТ 18300-72.

Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4263-76.

Углерод четыреххлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288-74.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Натрий азотистокислый, ч.д.а., ГОСТ 4197-74.

Калий едкий, х.ч., ГОСТ 4203-65.

альфа-нафтол, х.ч., ГОСТ 5838-79.

Эфир диэтиловый для наркоза, ГОСТ 6265-52.

Стандартный раствор N 1 солана с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 10 мг химически чистого препарата в этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.

Кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ 3210-66, просушенный в сушильном шкафу (6 ч при температуре 150 °С). Хранят в банке с притертой крышкой.

Подвижная фаза: углерод четыреххлористый - эфир диэтиловый (1:1).

Проявляющий реактив N 1: в 46 мл воды растворяют 1 г азотистокислого натрия и добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор свежеприготовленный.

Проявляющий реактив N 2: в 50 мл воды растворяют 2,8 г едкого калия и добавляют 0,1 г альфа-нафтола. Раствор свежеприготовленный.

Пластинки марки "Силуфол" без дополнительной очистки или приготовленные вручную. Стеклянную пластинку размером 9 х 12 см тщательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Перед нанесением сорбционной массы ее протирают спиртом.

Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок тщательно растирают в ступке 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента просеяны через сито 100 меш.) с 75 мл дистиллированной воды до образования однородной массы. 10 - 12 г массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности, сушат пластинку в течение ночи при комнатной температуре и хранят в эксикаторе.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.

Проведение измерения

Фильтр с пробой переносят в стакан и трижды обрабатывают хлороформом по 10 мл. Экстракты объединяют, переносят в круглодонную колбу и упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса на водяной бане при температуре 60 - 70 °С до небольшого объема. Остаток растворителя выдувают грушей досуха. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластины в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.

На ту же пластинку наносят стандартные растворы в количестве 2, 3, 5, 10 мкг, расположив их слева и справа от места нанесения пробы. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой: четыреххлористый углерод - эфир диэтиловый в соотношении 1:1.

После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителя и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160 - 170 °С. При этой температуре пластинку с окисью алюминия выдерживают один час, силуфоловую - 40 мин. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. Расход реактива N 2 примерно втрое больше, чем реактива N 1. При использовании силуфоловых пластинок расход обоих реактивов одинаков, но пластинку после реактива N 2 дополнительно выдерживают над парами концентрированного аммиака слоем вниз, это обеспечивает переход в щелочную область.

    При  наличии  солана  в  пробе  на пластинке появляются красные пятна с
величиной R  = 0,70 + 0,04.
           f

Количественное измерение содержания солана в пробе проводят путем сравнения площадей пятен пробы и стандартов, измеренных с помощью планиметра.

Расчет концентрации

Концентрацию солана "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а х S
                                         2
                                С = ------,
                                    S  х V
                                     1

    где:
    а - количество стандартного раствора, нанесенного на пластинку, в мкг;
    S  - площадь пятна стандартного раствора в кв. мм;
     1
    S  - площадь пятна пробы в кв. мм;
     2
    V  - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, в
л.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: