Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны

Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6088-91

Фюзилад - бутил-2[4-(5-трифторметилпиридин-2-окси)фенокси]пропионат.

                             CH
         ___         ___     ¦ 3                      C  H  F NO .
    F C//   \\--O--//   \\--OCHCOO(CH )                19 20 3  4
     3 \ ___ /     \ ___ /           2 3
         ---N        ---                              М.м. 383,4.

Фюзилад - жидкость светло-желтого цвета. Форма препарата: 25% эмульгирующий концентрат. Температура кипения 170 °C. Устойчив 6 месяцев при температуре 37 °C. Растворимость в воде 2 мг/л, полностью смешивается с ацетоном, циклогексаном, гексаном, метанолом, ксилолом, дихлорметаном.

    Препарат  малотоксичен  для  млекопитающих. ЛД    для  крыс 3228 мг/кг.
                                                  50
Фюзилад  применяется  для  борьбы  с  однолетними  и многолетними злаковыми
сорняками  на  посевах  сахарной  свеклы,  подсолнечника  и других  овощных
культур.

ПДК фюзилада в воздухе рабочей зоны не установлена.

Характеристика метода

Определение фюзилада основано на хроматографическом выделении его в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим проявлением бромфеноловым реагентом.

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажных фильтрах.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения 0,02 мг/куб. м при отборе 50 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 0,30 мг/куб. м.

Погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Избирательность метода

Метод специфичен, и другие соединения при данных условиях хроматографирования определению не мешают.

Реактивы, растворы, материалы

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.

Бензол, чда, ГОСТ 5955-75.

Бромфеноловый синий водорастворимый, ТУ 6-09-4530-77.

н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3875-78.

Лимонная кислота, осч, ГОСТ 908-79.

Натрий сернокислый безводный, ч, ГОСТ 4166-76.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ГОСТ 6-09-1678-77.

Пластинки "Силуфол" УФ-254 (ЧССР).

Стандартный раствор фюзилада в гексане или ацетоне с содержанием 100 мкг/мл. Хранить в холодильнике не более 4 месяцев.

Проявляющий реагент: а) смешиваются равные объемы 2-процентного водного раствора азотнокислого серебра и 0,4-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне; б) 4-процентный водный раствор лимонной кислоты.

Приборы, аппаратура, посуда

Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-11081-83.

Вакуумно-ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1862-77.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 25 - 100 мл.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25336-82.

Подготовка к определению

Все органические растворители перед употреблением подлежат очистке.

Фильтры "синяя лента" и губку предварительно тщательно промывают смесью хлороформа с ацетоном в объемном отношении 1:1 и высушивают.

Отбор проб

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры "синяя лента" и губку в течение 10 мин. (50 л воздуха). Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб.

Проведение анализа

Экстракция

Фильтры и губку переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют гексаном (по 20 мл), встряхивая на аппарате по 15 мин. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе до 0,1 - 0,3 мл и наносят на пластинку.

Хроматографирование

Пробу количественно переносят на пластинку микропипеткой, рядом наносят стандартный раствор и ставят в камеру, предварительно насыщенную парами подвижного раствора (смесь бензола, гексана и ацетона в отношении 10:10:0,65).

    После  поднятия  фронта  растворителя  на  14  см   пластинку  снимают,
проветривают   на   воздухе  и  опрыскивают  бромфеноловым  реагентом.  Для
осветления фона пластинку обрабатывают также 4-процентным  водным раствором
лимонной  кислоты.  Фюзилад проявляется в виде синего пятна на бледном фоне
пластинки с R  = 0,48 - 0,50. Линейный диапазон измерения - 1 - 10 мкг.
             f

Обработка результатов анализа

Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов.

Концентрацию фюзилада в воздухе вычисляют по формуле:

                                      A
                                 X = ---,
                                     V
                                      20

    где:
    X - содержание препарата в пробе, мг/куб. м;
    A - количество фюзилада, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;
    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20
условиям, л.

Требования техники безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: