• Законы
  • Кодексы
  • Форум
Чтение RSS

МУК 4.1.2782-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств карбендазима в зерне гороха и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания

Текст документа по состоянию на июль 2011 года

Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
24 ноября 2010 года

Дата введения:
с момента утверждения



1. Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ защиты растений.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 N 2).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 24 ноября 2010 г.

4. Введены в действие с момента утверждения.

5. Введены впервые.



Общие положения

Свидетельство об аттестации методики N 01.5.04.673 от 25.06.2010.

Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств карбендазима в зерне гороха и масле рапса в диапазоне концентраций 0,05 - 0,5 мг/кг.

Действующее вещество: карбендазим.

Структурная формула (не приводится).

Метилбензимидазол-2-илкарбамат (IUPAC).

Молекулярная масса: 191,2.

    Брутто-формула: C H N O .
                     9 9 3 2

Химически чистое вещество представляет собой кристаллический порошок без цвета и запаха.

Температура плавления 302 - 307 °С (с разложением).

Давление пара 0,09 мРа (20 °С); 0,15 мРа (25 °С); 1,3 мРа (50 °С).

    Коэффициент  распределения  в  системе н-октанол - вода K   lg P = 1,38
                                                             ow
(pH 5); 1,51 (pH 7); 1,49 (pH 9).

Растворимость в воде (мг/куб. дм, 24 °С): 29 (pH 4); 8 (pH 7); 7 (pH 8).

Растворимость в органических растворителях (г/куб. дм, 24 °С): диметилформамид - 5; ацетон - 0,3; этанол - 0,3; хлороформ - 0,1; этилацетат - 0,135; дихлорметан - 0,068; бензол - 0,036; циклогексан и диэтиловый эфир - < 0,01; н-гексан - 0,0005.

    Субстанция  карбендазима  стабильна по крайней мере в течение 2 лет при
температуре  хранения  ниже  50  °С,  а  также  после  7  дней интенсивного
облучения  светом  (20000 люкс). В щелочных растворах медленно разлагается.
При  22  °С  DT    превышает  350  дней (pH 5 и 7) и равен 124 дням (pH 9).
               50
Будучи  слабым основанием (рК  4,2), в кислых растворах образует стабильные
                             а
водорастворимые соли.
    Краткая токсикологическая характеристика: острая оральная токсичность -
LD   для крыс - 6400 мг/кг; для собак - более 2500 мг/кг; дермальная - LD
  50                                                                     50
для  кроликов  более 10000 мг/кг; для крыс - более 2000 мг/кг; не оказывает
раздражающего  действия  на кожу и слизистую оболочку глаз; ингаляционная -
при  использовании  водной  суспензии  10 г/л эффект не обнаружен для крыс,
кроликов, морских свинок и кошек. Период наблюдения 4 часа.

Область применения: фунгицид системного действия с длительным защитным и целебным эффектом. Эффективно подавляет развитие заболеваний растений, вызываемых грибами из родов Septoria, Fusarium, Erysiphe и Pseudocercosprella на зерновых культурах; Sclerotinia, Alternaria и Cylindrosporium на семенах рапса.

В России для карбендазима установлены следующие гигиенические нормативы:

- ПДК в воде - 0,1 мг/куб. дм;

- ОДК в почве - 0,1 мг/кг;

- МДУ (мг/кг) - корнеплоды сахарной свеклы 0,1; зерно хлебных злаков 0,2.



1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.



Таблица 1



МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ

--------+--------------+--------------+--------------+--------+------------
¦Объект ¦   Диапазон   ¦Норматив точ- ¦Относительное ¦Предел  ¦Предел     ¦
¦анализа¦ определяемых ¦ности (границы¦ стандартное  ¦повторя-¦воспроизво-¦
¦       ¦концентраций, ¦относительной ¦  отклонение  ¦емости, ¦димости, R,¦
¦       ¦    мг/кг     ¦погрешности), ¦повторяемости,¦r, %    ¦%          ¦
¦       ¦              ¦+/- дельта, % ¦  сигма , %   ¦        ¦           ¦
¦       ¦              ¦              ¦       r      ¦        ¦           ¦
+-------+--------------+--------------+--------------+--------+-----------+
¦Зерно  ¦0,05 - 0,1    ¦<= 50         ¦6,9           ¦19      ¦36         ¦
¦гороха ¦0,1 - 0,5     ¦<= 25         ¦3,6           ¦10      ¦30         ¦
+-------+--------------+--------------+--------------+--------+-----------+
¦Масло  ¦0,05 - 0,1    ¦<= 50         ¦3,9           ¦11      ¦28         ¦
¦рапса  ¦0,1 - 0,5     ¦<= 25         ¦3,4           ¦9       ¦20         ¦
--------+--------------+--------------+--------------+--------+------------


Таблица 2



ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАРБЕНДАЗИМА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ, ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА ДЛЯ n = 20, P = 0,95

-------------+-------+------------+--------+-----------+-------------------
¦   Объект   ¦Предел ¦Диапазон    ¦Среднее ¦Стандартное¦  Доверительный   ¦
¦  анализа   ¦обнару-¦определяемых¦значение¦отклонение,¦интервал среднего ¦
¦            ¦жения, ¦концентра-  ¦опреде- ¦     S     ¦результата, +/- % ¦
¦            ¦мг/кг  ¦ций, мг/кг  ¦ления, %¦           ¦                  ¦
+------------+-------+------------+--------+-----------+------------------+
¦Зерно гороха¦0,05   ¦0,05 - 0,5  ¦85,9    ¦10,3       ¦20                ¦
+------------+-------+------------+--------+-----------+------------------+
¦Масло рапса ¦0,05   ¦0,05 - 0,5  ¦95,7    ¦9,2        ¦18                ¦
-------------+-------+------------+--------+-----------+-------------------


2. Метод измерения

Методика основана на определении карбендазима методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем и очистки экстракта путем перераспределения кислотно-основных форм карбендазима между двумя несмешивающимися фазами.

Идентификация карбендазима проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.



3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф "ACQUITY" фирмы "Waters"
с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный
дегазатором, автоматическим пробоотборником и
термостатом колонки
Весы аналитические ВЛА-200                         ГОСТ 24104-2001

Весы технические ВЛКТ-500 ГОСТ 24104-80 pH-метр фирмы Hanna Instrument, мод. Р212 Колбы мерные на 10, 50, 100, 1000 куб. см ГОСТ 23932-90 Микродозаторы Ленпипет переменного объема от 200 до 1000 куб. мм и от 1 до 5 куб. см Пипетки градуированные ГОСТ 29227-91 Цилиндры мерные на 50 и 100 куб. см ГОСТ 23932-90.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.



3.2. Реактивы

Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ", или хч            ТУ 6-09-3534-87
Вода бидистиллированная деионизированная           ГОСТ 6709-79
Гексан, хч                                         ТУ 2631-003-05807999-98
Гидроксид натрия, 1 М водный раствор
Карбендазим с содержанием основного вещества
99,4%
Натрий сернокислый безводный, хч                   ГОСТ 4166-76
Соляная кислота, 0,1 М водный раствор
Трифторуксусная кислота, ч, 0,05%-ный водный
раствор                                            ТУ 6-09-3877-80
Этилацетат                                         ГОСТ 223000-76
Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила и
0,05%-ной трифторуксусной кислоты в соотношении
10:90.

Допускается использование реактивов квалификацией не ниже указанных.



3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Аналитическая колонка ACQUITY UPLC BEH
С18 (100 х 2,1) мм, 1,7 мкм (Waters)
Воронки лабораторные В-75-110                      ГОСТ 25336-82
Бидистиллятор
Ротационный вакуумный испаритель фирмы BUCHI,
мод. R 205
Ультразвуковая баня УЗВ-1,3                        ГОСТ Р МЭК 60335-2-15-98
Фильтры бумажные "красная лента"                   ТУ 6.091678-86.

Допускается использование другого вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.



4. Требования безопасности

4.1. При проведении работы необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".



5. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.



6. Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.



7. Подготовка к определению

7.1. Кондиционирование колонки

Перед началом анализа колонку (Acquity BEH С18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 - 0,2 куб. см/мин.) до стабилизации нулевой линии.



7.2. Приготовление растворов

7.2.1. 0,05%-ный раствор трифторуксусной кислоты: 0,5 куб. см свежеперегнанной трифторуксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.

7.2.2. Приготовление подвижной фазы: в мерную колбу вместимостью 1 куб. дм помещают 100 куб. см ацетонитрила и доводят объем до метки 0,05%-ным раствором трифторуксусной кислоты.



7.3. Приготовление основного и градуировочных растворов

7.3.1. Основной раствор с концентрацией 1,0 мг/куб. см: точную навеску карбендазима (50 +/- 0,5 мг) помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом.

Градуировочные растворы с концентрациями 0,4; 0,8; 1,2; 2,0 и 4,0 мкг/куб. см готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы.

7.3.2. Раствор N 1 с концентрацией 4,0 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 0,4 куб. см основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.3. Раствор N 2 с концентрацией 2,0 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 0,2 куб. см основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.4. Раствор N 3 с концентрацией 1,2 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 3 куб. см раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.5. Раствор N 4 с концентрацией 0,8 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 2,0 куб. см раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.6. Раствор N 5 с концентрацией 0,4 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 1 куб. см раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток.

При изучении полноты определения карбендазима в зерне гороха и масле рапса используют ацетонитрильные растворы вещества.

7.4.1. Построение градуировочного графика

Для установления градуировочной характеристики (площадь пика - концентрация карбендазима в растворе) в хроматограф вводят по 10 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации карбендазима в градуировочном растворе.

Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (К) в уравнении линейной регрессии:



С = К S,

где S - площадь пика градуировочного раствора.

Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.

Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:



                      |С - С |
                            к
                      -------- х 100 <= лямбда      ,
                         С                    контр.


    где:
    С   -  аттестованное  значение  массовой  концентрации  карбендазима  в
градуировочном растворе;
    С    -   результат   контрольного   измерения   массовой   концентрации
     к
карбендазима в градуировочном растворе;
    лямбда         -  норматив  контроля  градуировочного  коэффициента,  %
          контр.
(лямбда       = 10% при P = 0,95).
       контр.


8. Отбор проб и хранение

Отбор проб зерна гороха проводят в соответствии с ГОСТ 28674-90 "Горох. Требования по заготовке и поставке".

Среднюю пробу зерна гороха измельчают, перемешивают и выделяют аналитические пробы. Для длительного хранения аналитические пробы зерна гороха помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре.

Отбор проб семян рапса для получения масла проводят в соответствии с ГОСТ 10852-86 "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб". Растительное масло хранят в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в герметично закрытой стеклянной таре в течение 6 месяцев.



9. Проведение определения

9.1. Определение карбендазима в зерне гороха

10 г измельченных семян гороха помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, прибавляют 5 куб. см воды и 50 куб. см этилацетата. Экстрагируют в ультразвуковой бане в течение 10 мин. Массу фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр "красная лента" и экстракцию повторяют с 50 куб. см этилацетата. Объединенный экстракт помещают в делительную воронку и отделившийся водный слой отбрасывают. Из органического экстракта карбендазим экстрагируют 30 куб. см 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной. Водный слой отделяют. Экстракцию повторяют еще 2 раза. Объединенный водный экстракт промывают последовательно дважды по 30 куб. см гексана и дважды по 20 куб. см этилацетата <*>. Органические слои отбрасывают, а водный подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до pH 10 и экстрагируют карбендазим 30 куб. см этилацетата. Экстракцию повторяют еще дважды, доводя pH водной фазы до 10 перед каждой экстракцией. Этилацетатный экстракт помещают в делительную воронку, выделившийся водный (нижний) слой отбрасывают, а органический промывают 25 куб. см воды, доведенной до pH 10 1 М раствором гидроксида натрия. Промывку отбрасывают. Органический экстракт фильтруют через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1,25 куб. см подвижной фазы. 10 куб. мм полученного раствора вводят в хроматограф.

--------------------------------

<*> Повторную экстракцию нужно проводить только после полного разделения фаз. Для ускорения процесса разделения можно в делительную воронку добавить 1 - 2 куб. см этилового спирта.



9.2. Определение карбендазима в масле рапса

10 г масла растворяют в 90 куб. см гексана, помещают в делительную воронку вместимостью 250 куб. см и экстрагируют 30 куб. см 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной. Экстракцию повторяют еще два раза. Гексан отбрасывают. Объединенный водный экстракт промывают последовательно дважды по 30 куб. см гексана и дважды по 20 куб. см этилацетата. Органические слои отбрасывают, а водный подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до pH 10 и экстрагируют карбендазим 30 куб. см этилацетата. Экстракцию повторяют еще дважды, доводя pH водной фазы до 10 перед каждой экстракцией. Объединенный этилацетатный экстракт промывают 25 куб. см, доведенной до pH 10 1 М раствором гидроксида натрия. Промывку отбрасывают, а органический экстракт фильтруют через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1,25 куб. см подвижной фазы. 10 куб. мм полученного раствора вводят в хроматограф.



9.3. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостный хроматограф "ACQUITY" фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC BEH С18 (2,1 х 100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 +/- 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,05%-ной трифторуксусной кислоты в соотношении 10:90. Скорость потока элюента: 0,2 куб. см/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 280 нм. Объем вводимой пробы 10 куб. мм.

Время удерживания карбендазима (5,1 +/- 0,1) мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0,4 - 4,0 мкг/куб. см.



10. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание карбендазима в зерне гороха или масле рапса (X, мг/кг) вычисляют по формуле:



                               S  х К х V   100
                                x
                           X = ---------- х ---,
                                   P         f


    где:
    S   -  площадь  пика карбендазима на хроматограмме испытуемого образца,
     x
кв. мм (AU);
    К   -   градуировочный  коэффициент,  найденный  на  стадии  построения
соответствующей градуировочной зависимости;
    V  -  объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб.
см;
    P - навеска анализируемого образца, г;
    f - полнота извлечения карбендазима, приведенная в табл. 2, %.

Содержание остаточных количеств карбендазима в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор карбендазима с концентрацией 4,0 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.



11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):



                         2 х |X  - X | х 100
                               1    2
                         ------------------- <= r,
                              (X  + X )
                                1    2


    где:
    X  и X  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1    2
    r - значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ).
                                                     r

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.



12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:



(X +/- ДЕЛЬТА), мг/кг, при вероятности P = 0,95,

где:

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;



                                    дельта х X
                           ДЕЛЬТА = ----------,
                                       100


где ДЕЛЬТА - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: менее 0,05 мг/кг <*>).

--------------------------------

<*> 0,05 мг/кг - предел обнаружения карбендазима в зерне гороха и масле рапса.



13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д


                       С  = ДЕЛЬТА    + ДЕЛЬТА    ,
                        д         л,X         л,X'


    где  +/- ДЕЛЬТА     (+/- ДЕЛЬТА    )   -   характеристика   погрешности
                   л,X             л,X'
(абсолютная  погрешность)  результатов  анализа, соответствующая содержанию
компонента  в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг; при этом:


                       ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 х ДЕЛЬТА,
                             л


    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг:


                                    дельта х X
                           ДЕЛЬТА = ----------,
                                       100


    где  ДЕЛЬТА  -  граница  относительной погрешности методики (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к


                             К  = X' - X - С ,
                              к             д


    где  X',  X,  С   -  среднее  арифметическое  результатов  параллельных
                   д
определений  (признанных  приемлемыми  по  п.  11)  содержания компонента в
образце    с    добавкой,    испытуемом   образце,   концентрация   добавки
соответственно, мг/кг.
    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:


                             ______________________
                            /      2            2
                      К = \/ ДЕЛЬТА     + ДЕЛЬТА   .                    (1)
                                   л,X'         л,X


    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:


                                |К | <= К,                              (2)
                                  к


процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):



                          2 |X  - X | х 100
                              1    2
                          ----------------- <= R,                       (3)
                              (X  + X )
                                1    2


    где:
    X  и X  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1    2
    R   -   предел   воспроизводимости   (в   соответствии   с   диапазоном
концентраций), %.

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте:

Курсы валют ЦБР

02.04.2015 03.04.2015
EUR 62.7476 61.6919
USD 58.3536 56.9902
UAH 2.49908 2.42511
KZT 0.314236 0.306754
GBP 86.5267 84.5564
CNY 9.41445 9.19642
JPY 0.485997 0.476646

Интересные новости

Полезные ресурсы

Правовая Россия
Бусел
Образцы документов РФ