- Законы
- Кодексы
- Форум
Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Рекомендация. МИ 2335-2003
Утверждена
Федеральным государственным
унитарным предприятием
"Уральский научно-исследовательский
институт метрологии"
Госстандарта России
18 сентября 2003 года
Дата введения -
1 октября 2003 года
Предисловие
1. Разработана ФГУП "УНИИМ" Госстандарта России.
Исполнители: Панева В.И., Пономарева О.Б., Авербух А.И., Шпаков С.В.
2. Утверждена ФГУП "УНИИМ" Госстандарта России 18.09.2003.
3. Зарегистрирована ФГУП ВНИИМС Госстандарта России 30.09.2003.
4. Взамен МИ 2335-95.
5. Издание: июнь 2004 г.: с Изменением N 1 (февраль 2004 г.), Изменением N 2 (апрель 2004 г.) и Поправкой (июнь 2004 г.).
1. Область применения
Настоящая Рекомендация устанавливает порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю качества результатов количественного химического анализа (далее - анализа) при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики с установленными показателями качества.
Рекомендация разработана с учетом и в развитие требований ГОСТ Р ИСО 5725-1, 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-3, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-6, МИ 2336.
Положения настоящей Рекомендации могут быть использованы для проведения работ по внутрилабораторному контролю качества результатов испытаний веществ и материалов, получаемых в соответствии с методами испытаний с установленными характеристиками погрешности.
Обозначения и сокращения, используемые в Рекомендации, приведены в Приложении А.
2. Нормативные ссылки
В настоящей Рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и
свойств веществ и материалов. Основные
положения
ГОСТ Р 1.12-99 ГСИ. Стандартизация и смежные виды
деятельности. Термины и определения
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности
испытательных и калибровочных
лабораторий
ГОСТ Р 8.563-9 <*> ГСИ. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть
1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть
2. Основной метод определения
повторяемости и воспроизводимости
стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть
3. Промежуточные показатели
прецизионности стандартного метода
измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть
4. Основные методы определения
правильности стандартного метода
измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть
6. Использование значений точности на
практике
ГОСТ Р 50779.40-96 Статистические методы. Контрольные
карты. Общее руководство и введение.
ГОСТ Р 50779.42-99 Статистические методы. Контрольные карты
Шухарта
ГОСТ Р 50779.71-99 Статистические методы. Процедуры
выборочного контроля по альтернативному
признаку. Часть 1. Планы выборочного
контроля последовательных партий на
основе приемлемого уровня качества AQL
МИ 1317-86 ГСИ. Результаты и характеристики
погрешности измерений. Формы
представления. Способы использования при
испытаниях образцов продукции и контроле
их параметров
МИ 2334-2002 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие
требования к разработке
МИ 2336-2002 ГСИ. Показатели точности, правильности,
прецизионности методик количественного
химического анализа. Методы оценки.
--------------------------------
<*> ГОСТ Р 8.563-96 с Изменениями N 1, 2, принятыми в мае 2001 г., августе 2002 г. (ИУС 8-2001, 10-2002).
3. Определения
В настоящей Рекомендации используют термины "результат анализа", "показатели качества методики анализа", "условия повторяемости", "условия воспроизводимости", "повторяемость (сходимость) анализа", "предел повторяемости", "воспроизводимость анализа", "предел воспроизводимости", "систематическая погрешность методики анализа", "нормы погрешности", "требуемая точность анализа", "гарантируемая точность анализа", "принятое опорное значение" по МИ 2336, а также применяют следующие термины с соответствующими им определениями с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1, МИ 1317, МИ 2336:
3.1. Результат единичного анализа (определения): значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа (МИ 2336).
Примечание - Термин "результат единичного анализа" соответствует термину "результат измерений" по ГОСТ Р ИСО 5725-1.
3.2. Результат контрольного определения: результат единичного определения, выполненного для целей контроля.
3.3. Результат контрольного измерения: среднее арифметическое результатов контрольных определений.
Примечание - Если методикой не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения.
3.4. Показатели качества результатов анализа (при реализации конкретной методики анализа в отдельной лаборатории): показатель точности, показатель правильности - оценка систематической погрешности лаборатории, показатель повторяемости, показатель внутрилабораторной прецизионности.
3.5. Показатели качества результатов анализа: установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа) <*>, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (далее - характеристики погрешности результатов анализа и ее составляющих).
--------------------------------
<*> Используют для показателя повторяемости.
Примечание - При конкретной реализации методики анализа в лаборатории отдельно полученный результат анализа может быть охарактеризован статистической оценкой характеристики погрешности результатов анализа.
3.6. Статистические оценки характеристик погрешности результатов анализа: значения характеристик погрешности результатов анализа, отражающие близость отдельного, экспериментально полученного результата анализа к истинному (или в его отсутствие - принятому опорному) значению измеряемой характеристики (МИ 1317).
3.7. Прецизионность: степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных установленных условиях (ГОСТ Р ИСО 5725-1).
3.8. Промежуточная прецизионность: прецизионность в условиях, в которых результаты анализа получают по одной и той же методике, на идентичных пробах при вариации одного (например, время) или нескольких (например, исполнители и время) факторов из числа факторов, формирующих разброс результатов анализа при применении методики в конкретной лаборатории (с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).
(Измененная редакция, Изм. N 2.)
3.9. Внутрилабораторная прецизионность: промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают при вариации всех факторов (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 2.)
3.10. Стандартное (среднее квадратическое) отклонение внутрилабораторной прецизионности: среднее квадратическое отклонение результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности (с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).
3.11. Предел внутрилабораторной прецизионности: допускаемое для принятой вероятности Р абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.
3.12. Систематическая погрешность лаборатории (при реализации конкретной методики анализа): разность между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории, и истинным (или в его отсутствие принятым опорным) значением измеряемой характеристики (с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-1).
3.13. Норматив контроля: численное значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или не соответствующим) установленным требованиям.
4. Общие положения
4.1. Целью внутреннего контроля качества результатов анализа является обеспечение необходимой точности <*> результатов текущего анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности.
--------------------------------
<*> Обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа, следовательно - требуемой точности анализа.
4.2. Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль в лаборатории наличия условий для проведения анализа. К факторам контроля относятся:
- сроки поверки (калибровки) СИ;
- сроки аттестации испытательного оборудования;
- условия хранения и сроки годности экземпляров СО;
- условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;
- соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;
- стабильность градуировочной характеристики;
- качество реактивов с истекшим сроком хранения;
- условия и правила отбора проб и их доставки (при необходимости);
- качество дистиллированной воды и т.п.
4.3. Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества, регламентированных НД, допущенными к применению в установленном порядке.
4.4. Организация внутреннего контроля и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа. При этом показатели качества результатов анализа должны соответствовать показателям качества используемых в лаборатории методик анализа.
Примечание - Организация внешнего контроля и расчет нормативов внешнего контроля, в том числе при проверке лаборатории на качество проведения испытаний (ГОСТ 1.12, п. 146), основаны на использовании показателей качества методик анализа.
4.5. Номенклатура и формы представления показателей качества методик анализа и соответствующих показателей качества результатов анализа при реализации методик в конкретной лаборатории приведена в таблице 1.
Таблица 1
ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА МЕТОДИКИ АНАЛИЗА И ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА (ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ АНАЛИЗА В КОНКРЕТНОЙ ЛАБОРАТОРИИ)
--------------------------------+--------------------------------- ¦ Показатели качества методики ¦Показатели качества результатов ¦ ¦ анализа (по МИ 2336) ¦ анализа ¦ +-------------------------------+--------------------------------+ ¦Показатель точности методики ¦Показатель точности результатов ¦ ¦анализа: ¦анализа: ¦ ¦1) границы (ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА ), ¦1) границы (ДЕЛЬТА , ¦ ¦ н в ¦ л,н ¦ ¦в которых погрешность любого из¦ДЕЛЬТА ) в которых погрешность¦ ¦совокупности результатов ¦ л,в ¦ ¦анализа, полученных по ¦любого из совокупности ¦ ¦методике, находится с принятой ¦результатов анализа, полученных ¦ ¦вероятностью Р, - интервальная ¦в конкретной лаборатории при ¦ ¦оценка ¦реализации методики, находится с¦ ¦или +/- ДЕЛЬТА, Р, при ¦принятой вероятностью Р, - ¦ ¦ДЕЛЬТА = |ДЕЛЬТА | = ДЕЛЬТА = ¦интервальная оценка ¦ ¦ н в ¦или +/- ДЕЛЬТА , Р, при ¦ ¦z сигма(ДЕЛЬТА); ¦ л ¦ ¦2) СКО - сигма(ДЕЛЬТА) ¦ДЕЛЬТА = |ДЕЛЬТА | = ¦ ¦погрешности результатов ¦ л л,н ¦ ¦анализа, полученных во всех ¦ДЕЛЬТА = z сигма(ДЕЛЬТА ), ¦ ¦лабораториях, применяющих ¦ л,в л ¦ ¦методику, - точечная оценка ¦где z - квантиль распределения, ¦ ¦ ¦зависящий от его типа и принятой¦ ¦ ¦вероятности Р; ¦ ¦ ¦2) СКО - сигма(ДЕЛЬТА ) ¦ ¦ ¦ л ¦ ¦ ¦погрешности результатов анализа,¦ ¦ ¦полученных в конкретной ¦ ¦ ¦лаборатории при реализации ¦ ¦ ¦методики, - точечная оценка ¦ +-------------------------------+--------------------------------+ ¦Показатель правильности ¦Показатель правильности ¦ ¦методики анализа (оценка ¦результатов анализа (оценка ¦ ¦систематической погрешности ¦систематической погрешности ¦ ¦методики анализа): ¦лаборатории): ¦ ¦1) ТЭТА, сигма(ДЕЛЬТА ), где ¦1) ТЭТА , сигма , где ¦ ¦ с ¦ л с ¦ ¦ТЭТА - математическое ожидание ¦ л ¦ ¦(оценка) систематической ¦ТЭТА - математическое ожидание ¦ ¦погрешности методики анализа; ¦ л ¦ ¦сигма(ДЕЛЬТА ) - СКО неисклю- ¦(оценка) систематической погреш-¦ ¦ с ¦ности лаборатории; ¦ ¦ченной систематической ¦сигма - СКО неисключенной ¦ ¦погрешности методики анализа - ¦ с ¦ ¦точечная оценка; ¦ л ¦ ¦Примечание - НД на методику ¦систематической погрешности ¦ ¦анализа может устанавливать ¦результатов анализа, полученных ¦ ¦введение 6 в результат анализа ¦в конкретной лаборатории, - ¦ ¦в качестве поправки. ¦точечная оценка. ¦ ¦ ¦Примечание - ТЭТА может быть ¦ ¦2) границы (ДЕЛЬТА , ¦ л ¦ ¦ с,н ¦введена в результат анализа в ¦ ¦ДЕЛЬТА ), в которых ¦качестве поправки. ¦ ¦ с,в ¦ ¦ ¦систематическая погрешность ¦2) границы (ДЕЛЬТА , ¦ ¦методики анализа находится с ¦ с ,н ¦ ¦принятой вероятностью Р, - ¦ л ¦ ¦интервальная оценка ¦ДЕЛЬТА ), в которых ¦ ¦или +/- ДЕЛЬТА , Р, при ¦ с ,в ¦ ¦ с ¦ л ¦ ¦ДЕЛЬТА = |ДЕЛЬТА | = ¦систематическая погрешность ¦ ¦ с с,н ¦лаборатории находится с принятой¦ ¦ДЕЛЬТА = z сигма(ДЕЛЬТА ) ¦вероятностью Р, - интервальная ¦ ¦ с,в с ¦оценка или +/- ДЕЛЬТА , Р, при ¦ ¦ ¦ с ¦ ¦ ¦ л ¦ ¦ ¦ДЕЛЬТА = |ДЕЛЬТА | = ¦ ¦ ¦ с с ,н ¦ ¦ ¦ л л ¦ ¦ ¦ДЕЛЬТА = z сигма ¦ ¦ ¦ с ,в с ¦
¦ ¦ л л ¦ +-------------------------------+--------------------------------+ ¦Показатель повторяемости ¦Показатель повторяемости ¦ ¦методики анализа: ¦результатов анализа: ¦ ¦1) СКО результатов единичного ¦1) СКО результатов единичного ¦ ¦анализа, полученных по методике¦анализа, полученных в условиях ¦ ¦в лабораториях в условиях ¦повторяемости в конкретной ¦ ¦повторяемости, - сигма - ¦лаборатории, - сигма - ¦ ¦ r ¦ r ¦ ¦точечная оценка; ¦ л ¦ ¦2) предел повторяемости - r ¦точечная оценка; ¦ ¦ n ¦2) предел повторяемости - r ¦ ¦для n результатов параллельных ¦ n ¦ ¦определений, установленных ¦ л ¦ ¦методикой анализа ¦для n результатов параллельных ¦ ¦ ¦определений, установленных ¦ ¦ ¦методикой анализа, полученных в ¦ ¦ ¦конкретной лаборатории. ¦ ¦ ¦Принято: сигма = сигма , ¦ ¦ ¦ r r ¦ ¦ ¦ л ¦ ¦ ¦r = r ¦ ¦ ¦ n n ¦ ¦ ¦ л ¦ +-------------------------------+--------------------------------+ ¦Показатель воспроизводимости ¦Показатель внутрилабораторной ¦ ¦методики анализа: ¦прецизионности результатов ¦ ¦1) СКО всех результатов ¦анализа: ¦ ¦анализа, полученных по ¦1) СКО результатов анализа, ¦ ¦методике в условиях ¦полученных в условиях внутрила- ¦ ¦воспроизводимости, - сигма - ¦бораторной прецизионности в ¦ ¦ R ¦конкретной лаборатории, - ¦ ¦точечная оценка; ¦сигма - точечная оценка; ¦ ¦2) предел воспроизводимости - R¦ R ¦ ¦(для двух результатов анализа) ¦ л ¦ ¦ ¦2) предел внутрилабораторной ¦ ¦ ¦прецизионности - R (для двух ¦ ¦ ¦ л ¦ ¦ ¦результатов анализа) ¦ +-------------------------------+--------------------------------+ ¦Примечания ¦ ¦1. Если в НД на методику анализа установлена процедура введения¦ ¦поправки ТЭТА в результат анализа, то при внутреннем контроле¦ ¦используют "исправленные" результаты анализа и соответствующие¦ ¦им показатели качества. ¦ ¦2. Если показатель точности результатов анализа установлен в¦ ¦виде интервала [ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА ] с несимметричными¦ ¦ л,н л,в ¦ ¦границами (|ДЕЛЬТА | /= |ДЕЛЬТА |), то ДЕЛЬТА = ТЕТА ¦ ¦ л,н л,в л,в л¦ ¦+ z сигма(ДЕЛЬТА ), ДЕЛЬТА = ТЕТА - z сигма(ДЕЛЬТА ) ¦ ¦ л л,н л л ¦ ------------------------------------------------------------------
4.6. При организации эксперимента по оцениванию показателей качества результатов анализа при реализации методики анализа в конкретной лаборатории подлежат учету требования, приведенные в Приложении Б.
Рекомендуемые алгоритмы оценивания характеристик погрешности, внутрилабораторной прецизионности, систематической погрешности лаборатории приведены в Приложении Б.
4.7. Допустимо (при сложности организации в лаборатории работ
по оценке показателей качества результатов анализа при реализации
методик с установленными показателями качества применительно к
номенклатуре объектов анализа и контролируемых в них показателей)
показатели качества результатов анализа при внедрении процедуры
внутреннего контроля (на стадии 1-го этапа) устанавливать
расчетным способом на основе выражений (исходя из предположения
симметричности и одномодальности распределения погрешности
результатов анализа и при условии |ДЕЛЬТА | = ДЕЛЬТА = ДЕЛЬТА):
н в
сигма
R
ДЕЛЬТА = 0,84 ДЕЛЬТА; R = 0,84 R; (сигма = ------);
л л R 1,2
л
ДЕЛЬТА = 0,84 ДЕЛЬТА
с с
л
сигма
R
или R = 0,84 R; (сигма = ------); ДЕЛЬТА = ДЕЛЬТА;
л R 1,2 л
л
________________
/ 2
2 /ДЕЛЬТА 2
ДЕЛЬТА = \/ ------- - сигма
с 4 R
л л
(при внедрении в лаборатории контроля стабильности результатов анализа с применением контрольных карт Шухарта по 6.3).
По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля расчетные значения показателей качества результатов анализа подлежат уточнению с учетом фактически обеспечиваемых в лаборатории значений. Фактически обеспечиваемые значения показателей качества результатов анализа оформляют протоколом по форме Б.5.
Примечание - Если в НД на методику анализа показатели качества методики заданы в виде: +/- ДЕЛЬТА, r, R, и в явном виде не установлен показатель правильности методики анализа, то его значение может быть найдено из выражения:
_________________
/ 2
2 /ДЕЛЬТА R 2
ДЕЛЬТА = \/(-------) - (----) .
с 2 2,77
4.8. Элементами системы внутреннего контроля являются:
- оперативный контроль процедуры анализа;
- контроль стабильности результатов анализа.
4.9. Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.
4.10. Оперативный контроль процедуры анализа проводят:
- при внедрении методики;
- при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта и т.д.);
- при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб в виде медианы;
- с каждой серией рабочих проб (при наличии достаточного парка стандартных образцов и установившейся традиции организации контроля, например, при анализе черных металлов, сплавов).
Примечания:
1. Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации любой из форм контроля стабильности результатов анализа по 4.12 (результаты контрольных измерений, полученные при повторной реализации контрольных процедур по 5.5 - 5.9, использованию не подлежат).
2. Использование результатов контрольных измерений, выполняемых одновременно с каждой серией рабочих проб, позволяет осуществлять:
при оперативном контроле процедуры анализа - оценку качества результатов анализа рабочих проб соответствующей серии;
при контроле стабильности результатов анализа с применением контрольных карт - оперативное управление качеством анализа (применяя установленные при работе с контрольными картами правила рассмотрения возникающих ситуаций).
(Измененная редакция, Изм. N 2.)
4.11. Контроль стабильности результатов анализа проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.
4.12. Контроль стабильности результатов анализа может предусматривать следующие формы:
1) контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт, реализуемый:
- путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности результатов анализа <*>;
--------------------------------
<*> Если результат анализа представляет собой среднее из результатов единичного анализа, то понятие "контроль погрешности результатов анализа" идентично понятию "контроль систематической погрешности результатов единичного анализа".
- путем контроля и поддержания на требуемом уровне внутрилабораторной прецизионности <*>;
--------------------------------
<*> Допустимо контроль внутрилабораторной прецизионности осуществлять путем контроля промежуточной прецизионности для всех факторов (время, исполнитель, экземпляр СИ и т.п.), формирующих внутрилабораторную прецизионность.
- путем контроля и поддержания на требуемом уровне повторяемости результатов параллельных определений;
2) периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа;
3) оценка характеристик внутрилабораторной прецизионности, систематической погрешности лаборатории, погрешности результатов анализа и их сопоставление с установленными значениями;
4) выборочный статистический контроль (по альтернативному признаку) внутрилабораторной прецизионности, погрешности результатов анализа, выполненных за определенный период времени.
4.13. Все виды внутреннего контроля проводят на основе информации, получаемой в процессе контрольных измерений, выполненных с использованием средств контроля с целью реализации отдельно взятой контрольной процедуры.
Выводы о качестве результатов анализа, выполняемых в лаборатории, делают на основе выводов о качестве результатов контрольных измерений. Достоверность выводов о качестве результатов анализа зависит от реализуемой формы контроля стабильности результатов анализа, используемого числа контрольных процедур, частоты их проведения.
4.14. Требования к проведению контрольных измерений (определений) аналогичны требованиям к проведению анализа рабочих проб, установленным в НД, регламентирующих методики анализа.
4.15. Роль средств контроля могут выполнять:
- ОК: СО по ГОСТ 8.315 или АС по МИ 2334;
- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении;
- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении с известной добавкой определяемого компонента;
- рабочие пробы стабильного состава;
- другие методики анализа с установленными показателями качества (контрольные методики).
Примечание - При проведении оперативного контроля процедуры анализа используют средства контроля с известными исполнителю метрологическими характеристиками. При проведении контроля стабильности результатов анализа средства контроля выдают исполнителям в шифрованном виде <*>. Средства контроля при этом шифруют как обычные рабочие пробы.
--------------------------------
<*> Допускают использование для контроля нешифрованных средств контроля, если применяемая в лаборатории методика анализа полностью автоматизирована.
4.16. Выбор алгоритма проведения отдельно взятой контрольной процедуры определяют:
- контролируемой характеристикой качества результатов анализа (повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, погрешность);
- наличием средств контроля;
- спецификой метода анализа.
4.17. В процессе выполнения отдельно взятой контрольной процедуры предусматривают: при контроле повторяемости - выполнение "n" параллельных определений одной пробы, при контроле внутрилабораторной прецизионности - выполнение основного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности, при контроле погрешности результатов анализа - выполнение контрольных измерений с использованием тех или иных средств контроля: ОК; рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы, разбавленной рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы; рабочей пробы, проанализированной разными методами.
4.18. Оперативный контроль процедуры анализа проводят на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры.
Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа приведены в разделе 5.
4.19. Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт является визуальным средством обнаружения динамики изменений показателей качества результатов анализа, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством анализа на основе установленных при работе с контрольными картами правил рассмотрения возникающих ситуаций.
4.20. Информация о статистических оценках показателей качества результатов анализа, получаемая при контроле стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт, позволяет провести достоверную оценку систематической погрешности лаборатории, СКО внутрилабораторной прецизионности и в целом погрешности результатов анализа.
4.21. Процедуры контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт и оценки на основе получаемой информации показателей качества результатов анализа приведены в разделе 6.
4.22. Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа является средством проверки качества результатов анализа на основе фиксированного, как правило, небольшого числа контрольных измерений.
4.23. Периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа применяют при: многообразии анализируемых объектов и определяемых компонентов в лаборатории; частой их сменяемости; эпизодичности контроля объектов; отсутствии стабильных во времени и по составу проб и т.п.
4.24. Процедуры контроля стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа приведены в разделе 7.
4.25. Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля (ВСК) качества результатов анализа по альтернативному признаку является средством проверки качества результатов анализа рабочих проб, выполненных за определенный период времени (далее - контролируемый период) <*>.
--------------------------------
<*> Контролируемый период может быть определен: установленными периодами отчетности, графиками плановых проверок деятельности лаборатории контролирующими органами, периодом времени, необходимым для анализа партии рабочих проб, подлежащей оценке (приемке или забракованию) по результатам контроля, и т.п.
Примечание - Результаты ВСК позволяют, при необходимости, решать задачу приемки (либо забракования или повторного анализа) партии рабочих проб, выполненных за контролируемый период.
4.26. Алгоритм ВСК по альтернативному признаку приведен в разделе 8.
4.27. Если оперативный контроль процедуры анализа проводят с каждой серией рабочих проб, то для обоснованных выводов о качестве результатов анализа, получаемых в лаборатории, допустимо при организации контроля стабильности результатов анализа ограничиться проведением контроля стабильности внутрилабораторной прецизионности результатов анализа на рабочих пробах с использованием контрольных карт Шухарта или ВСК по альтернативному признаку.
4.28. Оцененные в процессе контроля стабильности показатели качества результатов анализа, принимаемые за основу при расчете нормативов внутреннего контроля на последующий период контроля, оформляют протоколом по форме Б.5. При этом ранее действующий протокол аннулируют.
4.29. Организация и проведение работ по контролю стабильности результатов анализа подлежат планированию и включению в перечень плановых работ лаборатории.
4.30. В лаборатории должно быть назначено лицо, ответственное за организацию и проведение внутреннего контроля качества результатов анализа. Допускают возложение указанных функций на управляющего по качеству лаборатории, который несет ответственность за внедрение системы качества лаборатории и ее постоянное функционирование.
4.31. Внутренний контроль результатов анализа проводят в соответствии с программой, которая должна отражать:
- используемые в лаборатории виды контроля качества результатов анализа применительно к контролируемым объектам и определяемым компонентам, диапазонам анализа рабочих проб, с учетом применяемых методик анализа;
- принятые алгоритмы проведения контрольных процедур;
- используемые средства контроля.
Примечания:
1. Если в лаборатории внедрена методика анализа для одновременного определения нескольких компонентов с применением одного средства измерений, то допускают проведение контроля стабильности результатов анализа применительно к одному выбранному компоненту при условии установленной связи между результатами анализа этого компонента и других, определяемых по методике.
2. Если НД на методику анализа устанавливает несколько возможных процедур для получения результата анализа (например, получение результата анализа с учетом процедуры экстракции пробы либо без ее проведения), то контроль стабильности результатов анализа проводят для каждой используемой в лаборатории процедуры.
4.32. Процедуры организации и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа при реализации методик в лаборатории, процедуры организации, реализуемые элементы, формы и алгоритмы проведения внутреннего контроля являются составной частью системы качества лаборатории, документально оформляемой в виде "Руководства по качеству" лаборатории с учетом требований ГОСТ Р ИСО МЭК 17025.
Примечания:
1. Допустимо процедуры организации и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории оформлять отдельной инструкцией с соответствующей ссылкой на нее в "Руководстве по качеству".
2. Допустимо процедуры организации и алгоритмы проведения внутреннего контроля оформлять отдельной инструкцией с соответствующей ссылкой на нее в "Руководстве по качеству".
3. При организации внутреннего контроля подлежат учету алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа, периодичность проведения контрольных измерений при условии их регламентации в НД на методику анализа.
4.33. Внедрение в лаборатории внутреннего контроля, обеспечивающего стабильность результатов анализа, позволяет в протоколах анализа, выдаваемых лабораторией, использовать рекомендованную в МИ 2336, Б.3 форму представления результатов анализа:
_
Х +/- ДЕЛЬТА ,
л
где:
_
Х - результат анализа;
+/- ДЕЛЬТА - характеристика погрешности результатов анализа,
л
установленная при реализации методики в лаборатории и закрепленная
протоколом по Б.5.
5. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа
5.1. Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе оценки погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры и сравнения полученной оценки (результата контрольной процедуры) с установленным нормативом контроля. При организации контроля исполнитель анализа в соответствии с алгоритмом проведения контрольной процедуры выбирает (при необходимости - готовит) средства контроля.
Примечание - Оперативный контроль процедуры анализа может быть проведен по указанию ответственного за внутренний контроль.
5.2. Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:
- выбор контрольной процедуры (при отсутствии регламентации алгоритма оперативного контроля процедуры анализа в НД на методику анализа);
- реализацию контрольной процедуры;
- расчет результата контрольной процедуры;
- расчет (установление) норматива контроля;
- реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).
5.3. Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением ОК, метода добавок совместно с методом разбавления пробы, метода добавок, метода разбавления пробы, контрольной методики анализа.
5.4. Рекомендации по выбору КПКП результатов анализа
5.4.1. КПКП с применением ОК относят к наиболее предпочтительному (эффективному) способу контроля, т.к. этот способ позволяет исполнителю оценить в целом выполнение всей процедуры анализа. Применение КПКП возможно при наличии ОК либо возможности и экономической целесообразности их создания в лаборатории для осуществления процедур внутреннего контроля качества результатов анализа.
5.4.2. КПКП с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы используют при наличии условий для создания проб с введенными добавками и разбавленных проб, адекватных анализируемым пробам, и при отсутствии возможности по условиям методики анализа или экономической нецелесообразности применения других способов контроля погрешности.
Примечания:
1. Допускают использование только метода добавок (только метода разбавления пробы), если установлена (например, по результатам оценки показателя точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории, на основе архивных данных) незначимость постоянной части систематической погрешности лаборатории (варьируемой части систематической погрешности лаборатории) на фоне характеристики внутрилабораторной прецизионности.
2. Накопление информации по результатам использования метода добавок совместно с методом разбавления пробы может позволить перейти только на метод добавок либо только на метод разбавления пробы.
5.4.3. КПКП с применением контрольной методики анализа используют при наличии в лаборатории другой хорошо апробированной методики, как правило, обладающей более высокой точностью по отношению к контролируемой методике, при этом подлежит учету экономическая целесообразность применения данного способа по сравнению с другими способами контроля.
5.5. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием КПКП с применением ОК
5.5.1. КПКП с применением ОК
5.5.1.1. Применяемые ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного значения ОК: не более одной трети от характеристики погрешности результатов анализа.
5.5.1.2. При реализации контрольной процедуры получают
результат контрольного измерения <*> аттестованной характеристики
_
образца для контроля Х и сравнивают его с аттестованным значением
С.
--------------------------------
<*> За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.10.
5.5.1.3. Результат контрольной процедуры К рассчитывают по
к
формуле:
_
К = Х - С.
к
5.5.2. Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
К = ДЕЛЬТА ,
л
где +/- ДЕЛЬТА - характеристика погрешности результатов
л
анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.
Примечание - Если характеристика погрешности результатов
анализа задана в виде несимметричного относительно нуля интервала,
расчет результата контрольной процедуры и верхнего значения (К ) и
в
нижнего значения (К ) норматива контроля проводят в соответствии с
н
Приложением Д.
5.5.3. Реализация решающего правила контроля
5.5.3.1. Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.
5.5.3.2. Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
|К | <= К, (1)
к
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Примечание - Если характеристика погрешности результатов анализа задана в виде несимметричного относительно нуля интервала, процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:
К <= К <= К .
н к в
5.6. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием КПКП с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы
5.6.1. КПКП с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы
5.6.1.1. При применении метода добавок совместно с методом разбавления пробы погрешности, обусловленные операциями разбавления и введения добавок, а также погрешности средств измерений, применяемых для разбавления и введения добавок, не вносят статистически значимого вклада в погрешность результатов измерений содержания компонента.
5.6.1.2. При реализации контрольной процедуры получают результаты контрольных измерений <*> содержания компонента в трех контрольных образцах:
_
- в рабочей пробе - Х;
_
- в рабочей пробе, разбавленной в эта раз, - Х';
- в пробе, разбавленной в эта раз с введенной добавкой С
_ д
определяемого компонента, - Х".
--------------------------------
<*> За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.10.
Значения величины добавки С и коэффициента разбавления эта
д
удовлетворяют условиям:
_
_ Х
Х - --- > (ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _ );
эта л,Х л, Х
---
эта
С > ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _ ,
д л, Х л, Х
--- (--- + С )
эта эта д
где:
(+/- ДЕЛЬТА _, +/- ДЕЛЬТА _ , +/- ДЕЛЬТА _ ) -
л,Х л, Х л, Х
--- (--- + С )
эта эта д характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в рабочей пробе (расчетному значению содержания компонента в разбавленной пробе, расчетному значению содержания компонента в разбавленной пробе с добавкой соответственно).
Если для характеристики погрешности (показателя точности) результатов анализа установлено постоянство ее значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе, разбавленной рабочей пробе и разбавленной рабочей пробе с добавкой, то значения коэффициента разбавления и величины добавки могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 2.
Таблица 2
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ЗНАЧЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА РАЗБАВЛЕНИЯ И ВЕЛИЧИНЫ ДОБАВКИ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА <*>
----------------------------
<*> При значении дельта > 50% - метод контроля не
л
рекомендуется к использованию.
-----------------------------------+----T----+----T----+----T----- ¦Характеристика относительной ¦10 ¦20 ¦30 ¦40 ¦50 ¦60 ¦ ¦погрешности результатов анализа ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦дельта , % ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ л ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +----------------------------------+----+----+----+----+----+----+ ¦Коэффициент разбавления, не менее ¦1,22¦1,5 ¦1,86¦2,33¦3 ¦4 ¦ +----------------------------------+----+----+----+----+----+----+ ¦Величина добавки, % от содержания ¦22 ¦50 ¦86 ¦133 ¦200 ¦300 ¦ ¦компонента в пробе (используемой ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦для внесения добавки), не менее ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ -----------------------------------+----+----+----+----+----+-----
5.6.1.3. Результат контрольной процедуры К рассчитывают по
к
формуле:
_ _ _
К = Х" + (эта - 1) Х' - Х - С .
к д
_ _
Примечание - В частном случае, при эта = 2, К = Х" + Х' - Х -
к
С .
д
5.6.2. Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
____________________________________________
/ 2 2 2 2
К = \/ДЕЛЬТА _ + (эта - 1) ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _,
л,Х" л,Х' л,Х
где: +/- ДЕЛЬТА _ (+/- ДЕЛЬТА _ , +/- ДЕЛЬТА _ ) -
л,Х л,Х' л,Х"
характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая
содержанию компонента в разбавленной пробе с добавкой
(разбавленной пробе, рабочей пробе соответственно).
Примечания:
1. В частном случае, если ДЕЛЬТА _ = ДЕЛЬТА _ = ДЕЛЬТА _
л,Х" л,Х' л,Х
и эта = 2:
_
К = ДЕЛЬТА \/3 = 1,73 ДЕЛЬТА .
л л
2. Если характеристика погрешности результатов анализа задана
в виде несимметричного относительно нуля интервала, расчет
результата контрольной процедуры и верхнего значения (К ) и
в
нижнего значения (К ) норматива контроля проводят в соответствии с
н
Приложением Д.
5.6.3. Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.
5.7. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием КПКП с применением метода добавок
5.7.1. КПКП с применением метода добавок
5.7.1.1. При применении метода добавок погрешности, обусловленные операциями введения добавок, а также погрешности средств измерений, применяемых для введения добавок, не вносят статистически значимого вклада в погрешность результатов измерений содержания компонента <*>.
----------------------------
<*> Если установлено отсутствие определяемого компонента в
рабочей пробе (на уровне предела обнаружения методики анализа), то
введение в рабочую пробу добавки С , соответствующей диапазону
д
действия методики, позволяет рабочую пробу с введенной добавкой
рассматривать в качестве ОК с аттестованным значением С и
_ д
использовать алгоритм контроля по 5.5 (|К | - |Х - С | <= К = С ,
_ к д д
где Х - результат анализа пробы с добавкой, ДЕЛЬТА -
С
д
характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая
величине добавки).
5.7.1.2. При реализации контрольной процедуры получают
результаты контрольных измерений <*> содержания определяемого
_
компонента в рабочей пробе - Х и в рабочей пробе с внесенной
_
известной добавкой - Х'.
--------------------------------
<*> За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.10.
Величина добавки С удовлетворяет условию:
д
С > ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _ ,
д л,Х л,(Х + С )
д
где +/- ДЕЛЬТА _ (+/- ДЕЛЬТА _ ) - характеристика
л,Х л,(Х + С )
д
погрешности результатов анализа, соответствующая содержанию
компонента в рабочей пробе (расчетному значению содержания
компонента в пробе с добавкой соответственно).
Если для характеристики погрешности (показателя точности) результатов анализа установлено постоянство ее значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе и рабочей пробе с добавкой, то значения величины добавки могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 2.
5.7.1.3. Результат контрольной процедуры К рассчитывают по
к
формуле:
_
К = эта Х' - Х - С .
к д
5.7.2. Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
_____________________
/ 2 2
К = \/ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _,
л,Х' л,Х
где +/- ДЕЛЬТА _ (ДЕЛЬТА _) - характеристика погрешности
л,Х' л,Х
результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в пробе
с добавкой (рабочей пробе соответственно).
Примечания:
1. В частном случае, если ДЕЛЬТА _ = ДЕЛЬТА _ = ДЕЛЬТА :
л,Х' л,Х л
_
К = ДЕЛЬТА \/2 = 1,41 ДЕЛЬТА .
л л
2. Если характеристика погрешности результатов анализа задана
в виде несимметричного относительно нуля интервала, расчет
результата контрольной процедуры и верхнего значения (К ) и
в
нижнего значения (К ) норматива контроля проводят в соответствии с
н
Приложением Д.
5.7.3. Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.
5.8. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием КПКП с применением метода разбавления пробы
5.8.1. КПКП с применением метода разбавления пробы
5.8.1.1. При применении метода разбавления пробы погрешности, обусловленные операциями разбавления, а также погрешности средств измерений, применяемых для разбавления, не вносят статистически значимого вклада в погрешность результатов измерений содержания компонента.
5.8.1.2. При реализации контрольной процедуры получают
результаты контрольных измерений <*> содержания определяемого
_
компонента в рабочей пробе - Х и в рабочей пробе, разбавленной в
_
эта раз, - Х'.
--------------------------------
<*> За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.10.
Значение коэффициента разбавления эта удовлетворяет условию:
_
_ Х
Х - --- > (ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _ ),
эта л,Х л, Х
---
эта
где +/- ДЕЛЬТА _ (ДЕЛЬТА _ ) - характеристика погрешности
л,Х л, Х
---
эта
результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в
рабочей пробе (расчетному значению содержания компонента в
разбавленной пробе).
Если для характеристики погрешности (показателя точности) результатов анализа установлено постоянство ее значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе и разбавленной рабочей пробе, то значения коэффициента разбавления могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 2.
5.8.1.3. Результат контрольной процедуры К рассчитывают по
к
формуле:
_ _
К = эта Х' - Х.
к
5.8.2. Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
_________________________
/ 2 2 2
К = \/эта ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _,
л,Х' л,Х
где +/- ДЕЛЬТА _ (+/- ДЕЛЬТА _) - характеристика
л,Х' л,Х
погрешности результатов анализа, соответствующая содержанию
компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе соответственно).
Примечания:
1. В частном случае, если ДЕЛЬТА _ = ДЕЛЬТА _ = ДЕЛЬТА и
л,Х' л,Х л
эта = 2:
_
К = ДЕЛЬТА \/5 = 2,24 ДЕЛЬТА .
л л
2. Если характеристика погрешности результатов анализа задана
в виде несимметричного относительно нуля интервала, расчет
результата контрольной процедуры и верхнего значения К и нижнего
в
значения К нормативов контроля проводят в соответствии с
н
Приложением Д.
5.8.3. Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.
5.9. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием КПКП с применением контрольной методики анализа
5.9.1. КПКП с применением контрольной методики анализа
5.9.1.1. При использовании КПКП с применением контрольной методики соблюдают следующие условия:
1) диапазоны действия контролируемой и контрольной методик соответствуют диапазону содержаний определяемого компонента в рабочих пробах, анализируемых в лаборатории;
2) для контрольной методики установлены значения характеристики погрешности результатов анализа при ее реализации в лаборатории;
3) показатель точности результатов анализа, получаемых по контрольной методике, формируется за счет показателя внутрилабораторной прецизионности, который, в свою очередь, не превышает показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, получаемых по контролируемой методике;
4) результаты анализа, получаемые по контрольной методике, отвечают требованиям внутреннего контроля.
5.9.1.2. При реализации контрольной процедуры получают в
_ _
одинаковых условиях результаты контрольных измерений <*> Х и Х
к
одной и той же пробы по контролируемой и контрольной методикам
анализа соответственно.
--------------------------------
<*> За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.10.
5.9.1.3. Результат контрольной процедуры К рассчитывают по
к
формуле:
_ _
К = Х - Х .
к к
5.9.2. Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
_____________________
/ 2 2
К = \/ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _ ,
л,Х л,Х
к
где +/- ДЕЛЬТА _ (+/- ДЕЛЬТА _ ) - характеристика
л,Х л,Х
к
погрешности результатов анализа при реализации контрольной
(контролируемой) методики анализа в лаборатории, соответствующая
содержанию компонента в пробе.
Примечания:
1. В частном случае, если ДЕЛЬТА _ = ДЕЛЬТА _ = ДЕЛЬТА :
л,Х л,Х л
к
_
К = ДЕЛЬТА \/2 = 1,41 ДЕЛЬТА .
л л
2. Если характеристика погрешности результатов анализа задана
в виде несимметричного относительно нуля интервала, расчет
результата контрольной процедуры и верхнего значения К и нижнего
в
значения К норматива контроля проводят в соответствии с
н
Приложением Д.
5.9.3. Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.
5.10. Алгоритм контроля повторяемости при получении результатов контрольных измерений при реализации алгоритма оперативного контроля процедуры анализа
5.10.1. Контроль повторяемости результатов контрольных определений проводят, если НД на методику анализа предусмотрено проведение параллельных определений для получения результата анализа.
5.10.2. Контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов контрольных измерений, получаемых в соответствии с методикой анализа.
5.10.3. Процедура контроля предусматривает сравнение
абсолютного расхождения r между наибольшим Х и наименьшим Х
к max min
результатами контрольных определений, выполненных для получения
результата контрольного измерения, с пределом повторяемости - r .
Комментарии Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте:
Федеральное