Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации бета-диэтиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты (новокаина основания) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1541-03

Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года

Дата введения
с момента утверждения

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула не приводится.

    C  H  O N
     13 20 2 2

М. м. 236,31.

Новокаин основание - белый или белый со слегка кремоватым оттенком кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 60 - 63 °C. Практически нерастворим в воде, легко растворим в спирте и хлороформе, растворим в 1% растворе соляной кислоты.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия новокаина основания с резорцином с образованием оранжевых окрашенных растворов и последующем фотометрическим анализом при длине волны 450 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в 1% раствор соляной кислоты.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/куб. м.

Определению не мешают дитилин, фенобарбитал, гепорал.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений - 1 час 30 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 450 нм.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Поглотительный прибор с пористой пластинкой, ТУ 25.11-1136-75.

Реактивы, растворы, материалы

Новокаин основание с содержанием не менее 98%, ФС 42-2709-98, Россия.

Едкий натр, хч, ГОСТ 4328-77, 20% раствор.

Соляная кислота, хч, ГОСТ 3118-77, 1% раствор.

Натрий азотистокислый, хч, ГОСТ 4197-74, 1% раствор.

Мочевина, чда, ГОСТ 4328-77, 40% раствор.

Резорцин, чда, ГОСТ 9945-82, 1% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией новокаина основания 0,5 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 1% растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,04 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1% раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-10 и поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл 1% раствора соляной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб - две недели в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

------------------------------------------------------------------
¦  Номер     Стандартный      1% раствор     Содержание вещества ¦
¦стандарта раствор N 2, мл соляной кислоты,    в градуировочном  ¦
¦                                 мл            растворе, мкг    ¦
+----------------------------------------------------------------+
¦    1            2               3                    4         ¦
+----------------------------------------------------------------+
¦    1           0               2,0                   0         ¦
¦    2           0,05            1,95                  2         ¦
¦    3           0,1             1,9                   4         ¦
¦    4           0,5             1,5                   20        ¦
¦    5           0,8             1,2                   32        ¦
¦    6           1,0             1,0                   40        ¦
------------------------------------------------------------------

В подготовленные градуировочные растворы вносят 0,2 мл 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 5 минут. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40% раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2 - 3 мин., растворы тщательно перемешивают до исчезновения выделения пузырьков) добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают до исчезновения пузырьков и через 30 мин. измеряют оптическую плотность.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

После отбора пробы содержимое поглотительного прибора доводят до 5 мл 1% раствором соляной кислоты. Затем фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение новокаина основания проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию новокаина основания "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                a х B
                            C = -----,
                                б х V

где:

a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x P
                           t
                    V   = -------------------,
                     20    (273 + t) x 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
     t
    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                        t

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

-----+--------------------------------------------------------------------------
¦ °C ¦                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                          ¦
¦    +-------------------------------------------------------------------------+
¦    ¦97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/¦
¦    ¦730    734    738    742    746    750    754     758     760     764    ¦
+----+-------------------------------------------------------------------------+
¦-30 ¦1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 ¦
¦-26 ¦1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 ¦
¦-22 ¦1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 ¦
¦-18 ¦1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 ¦
¦-14 ¦1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 ¦
¦-10 ¦1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 ¦
¦-6  ¦1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 ¦
¦-2  ¦1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 ¦
¦0   ¦1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 ¦
¦+2  ¦1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 ¦
¦+6  ¦1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 ¦
¦+10 ¦0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 ¦
¦+14 ¦0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 ¦
¦+18 ¦0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 ¦
¦+20 ¦0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 ¦
¦+22 ¦0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 ¦
¦+24 ¦0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 ¦
¦+26 ¦0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 ¦
¦+28 ¦0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 ¦
¦+30 ¦0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 ¦
¦+34 ¦0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 ¦
¦+38 ¦0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 ¦
-----+--------------------------------------------------------------------------

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте: