- Законы
- Кодексы
- Форум
МУК 4.1.2695-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом. Методические указания
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
2 августа 2010 года
Дата введения:
1 октября 2010 года
--------------------------------
<*> МУК разработан на основании ранее утвержденной методики "Методические указания на фотометрическое определение циркония и его соединений в воздухе" МУ N 1636-77.
1. Методические указания подготовлены коллективом авторов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. N 1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 августа 2010 г.
4. Введены в действие с 1 октября 2010 г.
5. Введены впервые.
1. Область применения
Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание диоксида циркония (ДЦ) фотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций от 2 до 20 мг/куб. м. Погрешности измерений соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 1. Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96, ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Свидетельство о метрологической аттестации N 01-09, выдано АНО сертификационным центром "ЯрТЕСТ".
Таблица 1
РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
------------------+---------+----------+------------------+---------------- ¦Диапазон опреде- ¦Повторя- ¦Воспроиз- ¦ Показатель ¦ Границы ¦ ¦ляемых массовых ¦емость, ¦водимость,¦точности (границы ¦систематической¦ ¦концентраций ¦сигма , ¦сигма , ¦ расширенной ¦ погрешности ¦ ¦диоксида цирко- ¦ r ¦ R ¦неопределенности),¦ пробоотбора, ¦ ¦ния, мг/куб. м ¦мг/куб. м¦мг/куб. м ¦+/- U, мг/куб. м ¦+/- дельта , % ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ о ¦ +-----------------+---------+----------+------------------+---------------+ ¦От 2,0 до 20,0 ¦0,08C ¦0,11C ¦0,22C ¦5 ¦ ------------------+---------+----------+------------------+----------------
2. Характеристика вещества
2.1. Эмпирическая формула ZrO .
2
2.2. Молекулярная масса 123,22.
2.3. Регистрационный номер CAS 1314-23-4.
2.4. Физико-химические свойства
Диоксид циркония - белый кристаллический порошок, плотность 5,68 г/куб. см, температура плавления 2700 °C, температура кипения 4300 °C.
Нерастворим в воде, щелочах, кислотах, кроме фтористоводородной и концентрированной серной кислот. В воздухе находится в виде аэрозоля.
2.5. Токсикологическая характеристика
Катализатор изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 обладает фиброгенным действием.
Предельно допустимая среднесменная концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны (по диоксиду циркония) 4 мг/куб. м, 3 класс опасности.
3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений
Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) диоксида циркония обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых не превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности p = 0,95). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации C анализируемого компонента в пробе. Систематическая погрешность незначима.
4. Метод измерений
Измерение массовых концентраций диоксида циркония основано на взаимодействии ионов циркония с пирокатехинсульфофталеином с образованием окрашенного соединения и на последующем фотометрировании при длине волны 530 нм с использованием зеленого светофильтра.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХП-20.
Нижний предел измерения содержания диоксида циркония в анализируемой пробе 13 мкг.
Нижний предел измерения концентрации диоксида циркония в воздухе 2 мг/куб. м (при отборе 6,5 куб. дм воздуха).
Метод селективен в условиях производства катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2.
Определению не мешают алюминий, ванадий, железо (III) и титан при содержании в пробе до 100 мкг. Определению мешает цирконий и его другие соединения.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
5.1. Средства измерений
Фотоэлектрический колориметр КФК-3КМ ГОСТ 12083,
Госреестр СИ N 31884-06
Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24108,
Госреестр СИ N 4233-92
Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-2001
Пробоотборное устройство ПУ-2Э ГОСТ Р 51945,
Госреестр СИ N 14531-03
Секундомер электрический ПВ-53 Щ ГОСТ 8.286-78
pH-метр Мультитест ИПЛ-301 Госреестр СИ N 21545-01
Пипетки градуированные 1-2-2-1, -2, -5, -10 ГОСТ 29227-97
Автоматическая пипетка "Ленпипет" типа
Дигитал 0,01 - 0,1 куб. см
Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2
и 2-1000-2 ПМ ХС ГОСТ 1770-74
Пробирки П-1-10-0,1 ХС ГОСТ 25336-82
Термометр ТЛ-2 ГОСТ 215-73
Барометр-анероид ГОСТ 2504-95
Секундомер механический ТУ 25-1894.003-90
5.2. Вспомогательные устройства
Пробирки колориметрические плоскодонные ГОСТ 25336-82 Чашки фарфоровые ГОСТ 9147-82 Пробирки центрифужные П-1-10 ГОСТ 1770-74 Бюксы 50/30 ГОСТ 23932-90 Ступка фарфоровая с пестиком ГОСТ 9147 Тигли платиновые ГОСТ 6563 Центрифуга ЦЛУ 1 ТУ 10-23-306-86 Печь муфельная ТУ 79-337-77 Баня водяная Лаб-ТБ-4
5.3. Реактивы
Цирконий хлорокись 8-водный, производство Alfa Aesar, A12342, содержание основного компонента не менее 98% Соляная кислота концентрированная, х.ч. ГОСТ 3118-77 Пирокатехиновый фиолетовый, ч.д.а. ТУ 6-09-07-1087-78 Аммиак, 25-процентный раствор, ч.д.а. ГОСТ 3760-79 Аммоний уксуснокислый, ч. ГОСТ 3117-78 Кислота уксусная ледяная, х.ч. ГОСТ 61-75 Метиловый оранжевый, ч.д.а. ГОСТ 10816-84 Натрий углекислый безводный, х.ч. ГОСТ 83-79 Натрий тетраборнокислый 10-водный, х.ч. ГОСТ 4199-76 Натрий хлористый, х.ч. ГОСТ 4233-77 Трилон Б, ч. ГОСТ 10562-73 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Магний хлористый, ч. ГОСТ 4209-77
5.4. Материалы
Фильтры АФА-ХП-20 ТУ 95-1892-89 Фильтры беззольные (синяя лента) ТУ 6-09-1678-86
Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.
6. Требования безопасности
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
6.3. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора.
6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.
6.5. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
7. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой фотометрического анализа, а также освоивших метод анализа.
8. Условия измерений
8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
8.2. Измерения на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
9. Подготовка к выполнению измерения
9.1. Приготовление растворов
9.1.1. Для приготовления буферного раствора растворяют 27 г уксуснокислого аммония в 900 куб. см воды, прибавляют по каплям уксусную кислоту до pH 5,3, который контролируют с помощью pH-метра и доливают водой до 1000 куб. см.
9.1.2. 5-процентный раствор трилона Б готовят растворением навески 1,25 г в 23,75 куб. см дистиллированной воды.
9.1.3. 0,1-процентный раствор пирокатехинового фиолетового готовят растворением навески 0,25 г в дистиллированной воде в колбе вместимостью 250 куб. см.
9.1.4. Раствор соляной кислоты концентрацией 0,5 моль/куб. дм (1,8%) готовят разбавлением концентрированной кислоты в колбе вместимостью 100 куб. см. Для этого в колбу вносят 1,5 куб. см концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.
9.1.5. Раствор соляной кислоты концентрацией 2,0 моль/куб. дм (7,0%) готовят разбавлением концентрированной кислоты в колбе вместимостью 100 куб. см. Для этого в колбу вносят 6,0 куб. см концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.
9.1.6. 0,05-процентный раствор метилового оранжевого готовят растворением навески 0,25 г в дистиллированной воде в колбе вместимостью 500 куб. см.
Растворы устойчивы в течение месяца.
9.2. Приготовление реакционной массы (плавня)
Тщательно растирают в фарфоровой ступке 3 части натрия углекислого и 2 части прокаленного натрия тетраборнокислого. К 100 г полученной смеси прибавляют 1 г безводного хлористого магния и снова растирают в однородную массу.
9.3. Подготовка прибора
Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по его эксплуатации.
9.4. Приготовление стандартного раствора
Стандартный раствор N 1 с содержанием циркония 0,148 мг/куб. см готовят в мерной колбе на 100 куб. см растворением (0,0523 +/- 0,0001) г хлорокиси циркония в 0,5 моль/куб. дм раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
9.5. Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор циркония N 1 в соответствии с табл. 2, соляную кислоту и трилон Б и тщательно перемешивают. Растворы N 1 - 3 готовят с помощью пипетки вместимостью 0,1 куб. см, N 4 - 6 - пипетки вместимостью 0,5 куб. см.
Таблица 2
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
---------------------------------------------+----------------------------- ¦ Растворы ¦ Номер градуировочного ¦ ¦ ¦ раствора ¦ ¦ +---+----T----+----T----+----+ ¦ ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦ +--------------------------------------------+---+----+----+----+----+----+ ¦Объем стандартного раствора, куб. см ¦0 ¦0,05¦0,1 ¦0,2 ¦0,3 ¦0,5 ¦ +--------------------------------------------+---+----+----+----+----+----+ ¦Соляная кислота, 2 моль/куб. дм раствор, ¦5,0¦4,95¦4,9 ¦4,8 ¦4,7 ¦4,5 ¦ ¦куб. см ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ +--------------------------------------------+---+----+----+----+----+----+ ¦Трилон Б, 5-процентный раствор, куб. см ¦2,0¦2,0 ¦2,0 ¦2,0 ¦2,0 ¦2,0 ¦ +--------------------------------------------+---+----+----+----+----+----+ ¦Содержание циркония <*>, мкг ¦0 ¦7,4 ¦14,8¦29,6¦44,4¦74,0¦ +--------------------------------------------+---+----+----+----+----+----+ ¦ <*> Для пересчета на диоксид циркония пользуются коэффициентом¦ ¦пересчета (см. п. 13.1) ¦ ---------------------------------------------------------------------------
Суммарная стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов не превышает 1,5%.
Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
9.6. Установление градуировочной характеристики
Во все растворы шкалы, приготовленные в колбах на 25 куб. см, прибавляют по 1 капле 0,05%-ного раствора метилового оранжевого и осторожно нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет. Затем прибавляют по каплям раствор соляной кислоты концентрацией 2 моль/куб. дм до перехода окраски в оранжевый цвет, 8 - 10 куб. см буферного раствора, 0,7 куб. см 0,1%-ного раствора пирокатехинового фиолетового и доводят до метки колбы буферным раствором. Через 30 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 0,5 см при длине волны 530 нм (зеленый светофильтр) по сравнению с холостой пробой, которую готовят одновременно и аналогично рабочим пробам (раствор N 1 по табл. N 2).
Измеряют оптическую плотность, и на основании результатов измерений строят градуировочную зависимость оптической плотности при измерении i-го раствора массы m циркония в объеме раствора, в мкг.
9.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль проводится не реже одного раза в квартал, а также после ремонта и поверки прибора. Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора в начале, середине и конце интервала измерения по п. 9.5 и выполняют измерения по п. 9.6.
Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений оптической плотности, рассчитанный для каждого градуировочного раствора следующим образом:
- рассчитывают среднее арифметическое значение оптической плотности для
_
i-го градуировочного раствора (S ), измеренной при установлении
i
градуировочной характеристики.
n
SUM S
_ i=1 ni
S = -------,
i n
где:
S - оптическая плотность, измеренная при n-м измерении для i-го
ni
градуировочного раствора;
n - число измерений в градуировочной смеси;
- рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений оптической
_
плотности для i-го градуировочного раствора (S ):
0i
_ 2 0,5
(SUM(S - S ) )
ni ni
S = --------------------;
0i 0,5
(n - 1)
- рассчитывают отклонение эпсилон от среднего значения n измерений оптической плотности для i-го градуировочного раствора:
t x S
f,p i
эпсилон = ---------;
0,5
n
- рассчитывают границы доверительного интервала:
_ _
S = S - эпсилон, S = S + эпсилон,
imin i imax i
где t - коэффициент Стьюдента при f степеней свободы и двусторонней
f,p
доверительной вероятности p. Для n = 6f = n - 1 = 5, P = 95%, t = 2,57.
f,p
Результат контрольной процедуры (стабильность градуировочной
характеристики) признают удовлетворительным при выполнении условия:
S <= S <= S ,
imin кi imax
где S - значение оптической плотности, полученное при контрольном
кi
измерении для выбранного градуировочного раствора, условные единицы.
В случае невыполнения вышеуказанного условия для двух из трех измерений градуировочную характеристику устанавливают заново.
10. Отбор проб воздуха
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", в соответствии с Р 2.2.2006-05, прилож. 9, п. 3: "Контроль соответствия среднесменным ПДК".
Воздух с объемным расходом 10 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ПДК диоксида циркония достаточно отобрать 6,5 куб. дм воздуха. Пробы можно хранить в бюксе в течение недели.
11. Выполнение измерений
После отбора пробы фильтр переносят в платиновый тигель и озоляют на газовой горелке или в муфельной печи. К остатку добавляют 2 г плавня и тигель помещают в передней части нагретой муфельной печи. Когда прекратится вспенивание, тигель продвигают на середину печи и выдерживают до полной прозрачности плава. При температуре около 900 °C сплавление продолжается 5 мин. По охлаждении в тигель наливают 10 куб. см воды и помещают на кипящую водяную баню. При нагревании плав отходит от стенок тигля, жидкость с осадком переносят в центрифужную пробирку, тигель промывают 2 куб. см воды, сливая раствор в ту же пробирку, и центрифугируют при 2000 об./мин. Затем жидкость сливают с осадка, осадок дважды промывают дистиллированной водой по 5 куб. см с последующим центрифугированием. Далее раствор сливают с осадка и осадок растворяют 5 куб. см 2 моль/куб. дм раствора соляной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане. После растворения осадка жидкость переносят в мерную колбу вместимостью 25 куб. см. Через 30 мин. измеряют оптическую плотность раствора. Измерение проводят согласно п. 9.6.
Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).
12. Определение степени извлечения с фильтра
Для определения степени извлечения на фильтр наносят пипеткой
0,05 - 0,25 куб. см (v ) стандартного раствора. Далее проводят измерение
р
согласно п. 11 и определяют количество циркония в анализируемой пробе m .
а
Рассчитывают степень извлечения К по формуле:
и
m
а
К = --------,
и v x C
р ст
где:
m - масса циркония в анализируемой пробе, мкг;
а
v - объем наносимого на фильтр раствора, куб. см;
р
C - концентрация стандартного раствора.
ст
За степень извлечения принимают значение среднего арифметического из всех опытов. Степень извлечения должна составлять не менее 0,77.
13. Вычисление результатов измерений
13.1. Расчет содержания диоксида циркония в анализируемой пробе
Содержание диоксида циркония в общем объеме пробы X, мкг, определяют по формуле:
K
1
X = m x --,
1(2) 1(2) K
и
где:
m - содержание циркония во всем объеме раствора пробы, определенное
1(2)
по градуировочной зависимости для двух измерений, выполненных в условиях
повторяемости, мкг;
K - коэффициент пересчета, равный отношению молекулярных масс диоксида
1
циркония и циркония, К = M / M = 1,35;
1 ZrO Zr
2
K - степень извлечения вещества с фильтра 0,77.
и
13.2. Контроль повторяемости
Проводят при каждом анализе. Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:
|X - X | <= r,
1 2
где:
X - значения результатов измерений содержания диоксида циркония,
(1,2)
полученные в условиях повторяемости, мкг;
r - предел повторяемости, приведенный в табл. 3, мкг.
13.3. Проверка приемлемости результатов измерений
При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат испытания принимают значение среднего арифметического результатов измерений содержания диоксида циркония, полученных в условиях повторяемости.
При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно
получают еще один результат измерений. Если при этом расхождение
максимального и минимального значений (X - X ), мкг, из результатов
max min
трех измерений равно или менее критического диапазона для трех измерений
CR (из 3), мкг, рассчитанного по формуле:
r
CR (из 3) = 1,19 x r,
r
где r - значение характеристики повторяемости, приведенное в табл. 3, то в качестве результата испытания фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата испытания фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.
13.4. Расчет массовой концентрации диоксида циркония в воздухе
Массовую концентрацию диоксида циркония в воздухе рабочей зоны (C, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
X
C = ---,
V
20
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям (Прилож. 1), куб. дм;
X - содержание диоксида циркония в общем объеме пробы, мкг.
14. Оформление результатов измерений
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
C +/- U, мг/куб. м (P = 0,95),
где:
C - значение результатов измерения массовой концентрации диоксида циркония, мг/куб. м
U - границы расширенной неопределенности по табл. 1, мг/куб. м.
В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация диоксида циркония в воздухе рабочей зоны менее 2 мг/куб. м (более 20 мг/куб. м)".
15. Контроль результатов измерения
15.1. Контроль прецизионности
15.1.1. Контроль повторяемости проводят при каждом измерении по п. 13.2.
15.1.2. Контроль воспроизводимости.
Контроль воспроизводимости проводят на реальных пробах с участием двух лабораторий.
Общий объем раствора, полученный при выполнении анализа делят пополам, выполняют измерения по п. 9.6 и обработку результатов измерений по п. п. 13.1 - 13.3.
Результат контроля воспроизводимости признают удовлетворительным при выполнении условия:
|X - X | <= R,
1 2
где:
X - значения результатов измерений содержания диоксида циркония
(1,2)
в анализируемом объеме пробы, полученные в условиях воспроизводимости, мкг;
R - предел контроля воспроизводимости, приведенный в табл. 3, мкг.
15.2. Контроль правильности
Образцом для контроля правильности является фильтр АФА-ХП-20, на который наносят раствор хлорокиси циркония.
Принятое опорное значение массы циркония в образце для контроля,
аттестованное по процедуре приготовления (m ), составляет 7,4 - 74 мкг
ОК
(или 10 - 100 мкг в пересчете на диоксид циркония). Для приготовления
образца для контроля 0,05 - 0,5 куб. см стандартного раствора наносят на
фильтр АФА-ХП, помещенный в бюкс.
Суммарная стандартная неопределенность процедуры приготовления образца не превышает 3%.
Обработку фильтра и измерения выполняют в соответствии с п. 11 настоящей методики, обработку результатов измерений проводят по п. п. 13.1 - 13.3.
Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
LCL <= m <= UCL,
к
где:
m - значение результата контрольного измерения, мкг;
к
LCL (UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности, мкг, по табл. 3.
Таблица 3
ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
------------------+-----------+-------------+------------------------------ ¦ Диапазон ¦Предел ¦Предел ¦Пределы контроля правильности¦ ¦ измерений ¦контроля ¦контроля ¦ (P = 90%) ¦ ¦ содержания ¦повторяе- ¦воспроизводи-+--------------+--------------+ ¦диоксида циркония¦мости, r, ¦мости, R, мкг¦ нижний ¦ верхний UCL, ¦ ¦ в пробе, мкг ¦мкг (n = 2,¦(p = 2, ¦ LCL, мкг ¦ мкг ¦ ¦ ¦P = 95%) ¦P = 95%) ¦ ¦ ¦ +-----------------+-----------+-------------+--------------+--------------+ ¦ ¦ _ ¦ _ ¦ ¦ ¦ ¦от 10 до 100 вкл.¦0,24 Х <*> ¦0,30 X <**> ¦m - 0,18 m ¦m + 0,18 m ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ОК ОК¦ ОК ОК¦ +-----------------+-----------+-------------+--------------+--------------+ ¦ <*> Значение среднего арифметического результатов двух единичных¦ ¦измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг; ¦ ¦ <**> Значение среднего арифметического результатов двух измерений,¦ ¦выполненных в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия:¦ ¦время, оператор, мкг. ¦ ¦ m - принятое опорное значение массы диоксида циркония в образце для¦ ¦ ОК ¦ ¦контроля, мкг. ¦ ---------------------------------------------------------------------------
При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
16. Нормы затрат времени на анализ
Для проведения серии анализов (без учета времени на градуировку) требуется 4 часа.
Методические указания разработаны ГОУ ВПО "Российский государственный медицинский университет" (РГМУ).
Приложение 1
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):
V x 293 x P
t
V = ------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(Прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V
t на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
------------------------------------------------------------------------------- ¦ Давление P, кПа/мм рт. ст. ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦t°,¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦ 100/ ¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,56/¦ ¦ C ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ 750 ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦-0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+10¦0,9944¦0,9999¦0,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9778¦0,9830¦0,9884¦0,9936¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦ +---+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+ ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦ ----+------+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+--------
Приложение 3
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Атропина сульфат
Бродифакум
Бромадиолон
Гексаметилентетрамин
Диоксид циркония
Пиретрум
Ритонавир
Ставудин
Уротропин
ЭП
Этилпрокситол
Приложение 4
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ "МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"
------------------+-------------------------------------------------------- ¦Название вещества¦ Ссылка на опубликованные методические указания ¦ +-----------------+-------------------------------------------------------+ ¦1. Препарат ¦Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ¦ ¦"Кормофит" ¦фитолиазы в воздухе рабочей зоны ¦ ¦ ¦МУК 4.1.1640-03, дата утв. 29 июня 2003 г., ¦ ¦ ¦вып. 42, М., 2006, стр. 212 ¦ +-----------------+-------------------------------------------------------+ ¦2. Фирменный ¦Фотометрическое измерение массовых концентраций ¦ ¦препарат "Конзим"¦эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланазы) в воздухе рабочей зоны ¦ ¦ ¦МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29 июня 2003 г., ¦ ¦ ¦вып. 42, М., 2006, стр. 231 ¦ +-----------------+-------------------------------------------------------+ ¦3. Препарат ¦Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций ¦ ¦"Имудон" ¦альфа-4-O-4-O-альфа-D-галактопиранозил-альфа-D-глюкозы ¦ ¦ ¦моногидрата (лактоза моногидрат, лактоза, молочный ¦ ¦ ¦сахар) в воздухе рабочей зоны ¦ ¦ ¦МУК 4.1.1687-03, дата утв. 29 июня 2003 г., ¦ ¦ ¦вып. 44, М., 2007, стр. 81 ¦ ------------------+--------------------------------------------------------
Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте:
Федеральное