"МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛМЕРКАПТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.833-99" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31.12.1999)
Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
31 декабря 1999 года
Дата введения:
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛМЕРКАПТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.833-99
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
СН SH Мол. масса 48,10
3
Метилмеркаптан (ММК) - газ с сильным неприятным запахом. Температура кипения 5,8 °С, температура плавления 123,1 °С, трудно растворим в воде, легко растворим в этаноле, эфире и других органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает общетоксическим действием, вызывает тошноту, головную боль.
ПДК в воздухе - 0,8 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-фотометрического детектора с полосой пропускания 490 нм. Отбор проб без концентрирования и с концентрированием.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0004 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,4 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 мг/куб. м до 200 мг/куб. м.
Измерению не мешают сероводород, сернистый ангидрид, другие меркаптаны, диметилсульфид, диметилдисульфид.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф газовый лабораторный серии "Цвет-500" с пламенно-фотометрическим детектором. (Характеристики хроматографа должны соответствовать требованиям ГОСТ 8-485-83, ГОСТ 26703-85.)
Весы аналитические лабораторные типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-88.
Набор граммовых гирь Г-2-210, ГОСТ 7328-88.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 8.222-76.
Лупа измерительная ЛИ-6, ГОСТ 25706-83.
Газовый счетчик барабанного типа ГСБ-400, ТУ 2504-2261-75.
Шприцы медицинские, вместимость 10 мл, 5 мл, 1 мл, ТУ 64-1-378-83.
Микрошприцы МШ-1, вместимость 1 мкл, МШ-10 вместимость 10 мкл, ТУ 2.833.106.
Колбы мерные, вместимость 25 мл, 50 мл, ГОСТ 25366-92, 100 мл.
Колонки хроматографические (фторопласт Ф-4Д), длина 2 м и 4 м, внутренний диаметр 4 мм, ГОСТ 22056-76.
Баня водяная или песчаная, ТУ 46-775-75.
Стаканы для взвешивания, вместимость 25 мл, 50 мл, ГОСТ 25366-82.
Чашка выпарительная N 4 или N 5, ГОСТ 9147-80.
Шкаф сушильный вакуумный типа ШС, ТУ 25-02-21088-78.
Печь муфельная ПМ-8, ТУ 79-337-77.
Термометр ТЛ-4, верхний предел измерений 150 °С, ГОСТ 215-73.
Секундомер двустрелочный, ГОСТ 5072-79.
Обогатительное устройство (из комплекта ЗИП хроматографа).
Обогатительные колонки (фторопласт Ф-4Д), длина 20 - 25 см, внутренний диаметр 4 мм, ГОСТ 22056-76.
Микронагреватель типа МР5-4Г (или любой другой, обеспечивающий производительность 100 л/мин.), ТУ 333-1080.
Установка динамического смешения "Микрогаз-1", ТУ 2.956-057.
Газовая бюретка, вместимость 100 мл и 200 мл, ГОСТ 1770-74.
Сосуд криогенный СК-6, СК-10, ТУ 26-04-622-88.
Реактивы, растворы, материалы
Неподвижная жидкая фаза диоктилфталат для хроматографии, ч., ТУ 6-09-1069-71.
Хроматон N-AW-ДМСS - твердый носитель, фракция 0,16 - 0,22.
Реактивы поверхностно-активные ОП-7, ОП-10, ГОСТ 23361-78, ТВИН-60, ТВИН-80.
Спирт этиловый ректификованный, технический, ГОСТ 17299-78.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Гептан эталонный, х.ч., ТУ 6-09-06-552-75.
Сорбент полисоб-1, фракция 0,25 - 0,5 мм, ТУ 6-09-3602-74.
Сероуглерод, ч., ГОСТ 19213-73.
Метилмеркаптан, Германия, Шеринг-Кахельбаум А.Г. или производства А.О. "Волжский оргсинтез", с чистотой не менее 98%.
Этилмеркаптан, Германия, Шеринг-Кахельбаум А.Г., с чистотой не менее 98% или по ТУ 6-09-13-311-74.
Газ-носитель - гелий, ч., ТУ 51940-80, или азот, ГОСТ 9293-84.
Водород для питания ДПФ, технический, ТУ 6-09-1.550-044-72, или система СГС-2.
Воздух технический для питания ДПФ.
Жидкий азот.
Ангидрон, ч., ТУ 6-09-3880-75.
Подготовка к выполнению измерений
Приготовление сорбентов и заполнение колонок.
При проведении анализа по данной МВИ используются 3 колонки:
Колонка "а" - разделительная колонка, предназначена для газохроматографического разделения компонентов анализируемого воздуха. Представляет собой фторопластовую трубку длиной 4 м, внутренним диаметром 4 мм, заполненную хроматоном N-AW-ДМСS (0,16 - 0,20 мм) с нанесенной на него неподвижной фазой диоктилфталата (20% от массы носителя);
Колонка "б" - концентрирующая колонка, предназначена для проведения проботбора, поглощения компонентов анализируемого воздуха, транспортировки пробы, термодесорбции компонентов анализируемого образца и ввода их в хроматограф. Представляет собой фторопластовую трубку длиной 25 см, заполненную полисорбом-1 (0,25 - 0,5 мм). Длина слоя полисобра-1 - 6,5 см;
Колонка "в" - защитная колонка, предназначена для задержки в газовой системе компонентов, элюирующихся после сероводорода. Представляет собой фторопластовую трубку длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм, заполненную тем же сорбентом, что и колонка "а".
Подготовка колонок "а" и "в".
Промывают колонку 1% раствором ОП-7 в дистиллированной воде, затем водой и этанолом. Промытую колонку высушивают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 1 часа. Наносят неподвижную фазу (диоктилфталат) на хроматон N-AW-ДМСS (0,16 - 0,20 мм) в количестве 20% от массы носителя общепринятыми методами, используя в качестве растворителя хлороформ.
Заполняют колонку, используя вакуум и вибратор. Концы колонки закрывают стекловатой. Устанавливают колонку в хроматограф и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 6 часов при температуре 100 °С в токе газа-носителя 60 - 70 куб. см/мин.
Подготовка колонки "б".
Заполняют колонку полисорбом-1. Прогревают колонку в токе газа-носителя при температуре 100 °С в течение 2 часов.
Соединяют последовательно колонку "б", "в", кран обогатительного устройства, колонку "а" в соответствии со схемой (рисунок 1 - не приводится).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
В соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа устанавливают следующие режимные параметры хроматографа:
Расход: газа-носителя 60 куб. см/мин.
водорода 65 куб. см/мин.
воздуха 130 куб. см/мин.
Температура: термостата колонок 70 °С
крана обогатительного 120 °С
устройства
переходника (кран 150 °С
обогатительного
устройства - термостат)
щелевая печь 125 °С
Скорость движения диаграммной ленты 720 мм/час
Объем пробы при анализе без концентрирования 1 - 10 мл.
Градуировка хроматографа.
Так как величина выходного сигнала пламенно-фотометрического детектора подчиняется уравнению:
n'
h = А х С , (1)
где:
h - выходной сигнал;
С - концентрация атомов серы, поданная в детектор;
n' и А - экспериментальные константы,
то количество серы, соответствующее хроматографическому пику любого серосодержащего соединения, определяется по уравнению:
n
m = а х h х в, (2)
где:
m - масса серы, соответствующая хроматографическому пику этил- или метилмеркаптана, мг;
h - высота пика, мм;
в - ширина пика на половине высоты, мм;
n и а - градуировочные коэффициенты.
В соответствии с вышеизложенным градуировка хроматографа может быть осуществлена по любому элюирующемуся серосодержащему соединению и заключается в установлении связи между массой серы и величиной выходного сигнала. В данной МВИ коэффициенты а и n устанавливаются методом абсолютной градуировки при подаче на вход хроматографа градуировочных смесей, содержащих сероуглерод. В качестве растворителя используется гептан.
Устанавливают время удерживания сероуглерода, метилмеркаптана и этилмеркаптана, вводя индивидуальные вещества или смеси.
Вводят в испаритель 5 куб. мм гептана и устанавливают
отсутствие в полосе СS (ЭМК и ММК) примесей растворителя. При
2
наличии примесей перегоняют гептан.
Готовят серию градуировочных смесей СS - гептан в диапазоне
2
-4 -1
содержания сероуглерода 0,2 х 10 - 7 х 10 мг/мл. Для этого
в мерную колбу на 100 куб. см вносят 6 г СS и определяют навеску
2
СS по разности масс колбы до и после внесения сероуглерода.
2
Вносят в колбу растворитель - гептан (50 - 10 мл) и тщательно
перемешивают с введенным ранее сероуглеродом. Доводят гептаном
уровень раствора в колбе до метки (100 мл). Отбирают 1 мл
полученного раствора и переносят в мерную колбу на 100 мл. Вносят
в колбу 5 - 10 мл гептана и тщательно перемешивают с внесенным
ранее раствором. Доводят гептаном уровень раствора в колбе до
метки (100 мл). Полученный раствор соответствует верхней границе
диапазона градуировки. Данной градуировочной смеси присваивается
номер 1. Отбирают 25 мл смеси N 1, переносят в мерную колбу на 50
мл. Доводят гептаном уровень раствора в колбе до метки (50 мл) и
тщательно перемешивают. Данной градуировочной смеси присваивается
номер 2. Из градуировочной смеси N 2 последовательным двукратным
разбавлением гептаном готовят градуировочные смеси N 3 - 16.
Концентрации СS в каждой градуировочной смеси рассчитывают по
2
формуле:
0,1m
С = ----, мг/мл,
п-1
2
где:
m - масса сероуглерода, взятая для приготовления исходного
раствора, г;
п - номер градуировочной смеси.
Вводят в испаритель микрошприцем 1 мкл градуировочной смеси с
минимальным содержанием СS . Регистрируют хроматографический
2
сигнал СS , подбирая коэффициент деления усилителя таким образом,
2
чтобы высота пика была не менее половины шкалы регистратора.
Измеряют высоту пика СS , h , мм, и ширину, b , мм, на половине
2 i i
высоты. Рассчитывают среднее значение высоты и ширины пика
_ _
из 2-х параллельных определений h и b , мм, приводят высоту
i i
-9
пика к шкале 32 х 10 . Аналогично проводят последовательно
хроматографические измерения всех остальных градуировочных смесей.
Для каждой i-той смеси рассчитывают массу серы, поданную на
вход хроматографа:
64 -3
m = С х V х -- х 10 , мг, (3)
i i 76
где:
m - масса серы, поданная на вход хроматографа, мг;
i
С - содержание СS в i-той смеси, мг/мл;
i 2
V - объем смеси, поданный на вход хроматографа, мкл, = 2 мкл.
m
i _
Рассчитывают для каждого ввода соотношения lg -- и lg h .
_ i
b
i
Так как выражение (2) может быть приведено к виду:
m
i _
lg -- = lg а + n lg h ,
_ i
b
i
m
i _
то из массива данных lg -- - lg h градуировочные коэффициенты
_ i
b
i
а и n могут быть найдены методом наименьших квадратов.
Рассчитывают величины а и n по формулам:
m m
l 2 _ l i l _ l _ i
SUM lg h х SUM lg -- - SUM lg h х SUM (lg h х lg --)
i=1 i i=1 _ i=1 i i=1 i _
b b
i i
--------------------------------------------------------, (4)
l 2 _ l _ 2
l SUM lg h - (SUM lg h )
i=1 i i=1 i
а = 10,
m m
l i _ l _ l i
l SUM (lg -- х lg h ) - SUM lg h х SUM lg --
i=1 _ i i=1 i i=1 _
b b
i i
n = ----------------------------------------------, (5)
l 2 _ l _ 2
l SUM lg h - (SUM lg h )
i=1 i i=1 i
где l - число точек градуировки.
При необходимости градуировка хроматографа может проводиться по газовым смесям ММК (ЭМК) - воздух (азот) с использованием установки "Микрогаз-1".
Заполнение и аттестация источников микропотоков ММК (ЭМК) проводится по техническому описанию установки "Микрогаз-1".
При градуировке хроматографа выполняются следующие операции. Устанавливают переключающий кран (рис. 1) в положение "отбор пробы". Присоединяют выход "градуировочная смесь" установки "Микрогаз-1" к выходу колонки "б" (колонка "б" охлаждается жидким азотом). Последовательно пропускают через колонку "б" 50, 100, 150, 200, 300, 400, 500 л градуировочной смеси.
Рассчитывают массу серы, поданной на вход хроматографа, для каждой точки градуировки:
32
m = V х С х ------,
i см см 48(64)
где:
V - объем смеси, л;
см
С - концентрация ММК (ЭМК) в смеси, мг/л (рассчитанная
см
согласно инструкции на установку "Микрогаз-1").
Снимают сосуд Дьюара с колонки "б" и начинают отсчет времени
удерживания. Через тау минут после снятия сосуда Дьюара надвигают
1
на колонку "б" печь обогатительного устройства, разогретую до
125 °С. Через тау минут после снятия сосуда Дьюара переключают
2
кран обогатительного устройства в положение "продувка".
Тау и тау устанавливаются экспериментально и подбираются
1 2
таким образом, чтобы удалить легколетучие компоненты (сероводород,
сернистый ангидрид) из измерительного канала. При этом тау и тау
1 2
определяются скоростью газа-носителя (2), длиной "защитной"
колонки "в".
При скоростях газа-носителя (2) 60 куб. см/мин., длине колонки
"в" 2 м, температуре колонки "в" 30 °С величины тау и тау
1 2
составляют 2,5 - 3 минуты и 3,5 - 4,5 минуты соответственно.
Регистрируют хроматографический сигнал ММК, подбирая
коэффициент усиления таким образом, чтобы высота пика была не
менее половины шкалы регистратора.
Рассчитывают среднее из двух определений значения параметров
_ _
пика ММК h , b .
ммк ммк
m
i _
Исходя из набора данных lg -- - lg h рассчитывают по
_ i
b
i
формулам (4) и (5) значения градуировочных коэффициентов а и n.
Отборы пробы воздуха
При концентрациях ММК более 10 мг/куб. м его измерение проводят прямым вводом. При этом отбор пробы осуществляется в газовую бюретку. Срок хранения пробы - не более суток.
При концентрациях ММК меньше 10 мг/куб. м для увеличения выходного сигнала может быть использовано концентрирование пробы путем отбора пробы непосредственно в колонку "б". Для этого соединяют последовательно колонку "б", аспирационное устройство и газовый счетчик. На вход устанавливают влагопоглотитель, представляющий собой стеклянный патрон объемом 50 - 200 мл, наполовину заполненный высушенным при 80 - 100 °С в вакуумном шкафу ангидроном. Колонку "б" охлаждают в жидком азоте. Прокачивают через колонку "б" 1 - 50 л (в зависимости от уровня концентрации ММК и чувствительности прибора) анализируемого воздуха, фиксируя при этом объем по газовому счетчику. Колонка "б" охлаждается жидким азотом.
Отсоединяют колонку "б" от газовой линии. Срок хранения пробы не более суток. Проба хранится и транспортируется только в сосуде Дьюара с жидким азотом.
При необходимости, в случаях, когда требуется незначительное концентрирование пробы, допускается отбор пробы осуществлять в газовую бюретку, а затем шприцем вводить большие объемы (до 100 - 200 мл) пробы из газовой бюретки в колонку "б", смонтированную в схеме (см. рис. 1) хроматографа и охлаждаемую жидким азотом.
Проведение измерений
При анализе образцов с высоким содержанием ММК (прямой ввод) отбирают из газовой бюретки 1 - 10 мл воздуха и вводят в испаритель. Записывают хроматограмму и измеряют переметры пика ММК.
При анализе проб с концентрированием устанавливают
переключающий кран в положение "отбор пробы", не вынимая колонку
"б" из сосуда Дьюара, присоединяют ее согласно схеме (рис. 1)
к входу колонки "в" и крану 5. Снимают сосуд Дьюара с колонки "б"
и начинают отсчет времени удерживания. Через тау минут после
1
снятия сосуда Дьюара надвигают на колонку "б" печь обогатительного
устройства, разогретую до 125 °С. Через тау минут после снятия
2
сосуда Дьюара переключают кран обогатительного устройства в
положение "продувка". Записывают хроматограмму и измеряют
параметры пика ММК.
Расчет концентрации
Содержание ММК в образце рассчитывают по формуле:
M n 48 1 -6
С = а х (h х ---------) х b х -- х - х 10 мг/куб. м, (6)
ммк ммк -9 ммк 32 V
32 х 10
где:
а и n - градуировочные коэффициенты;
h - высота пика ММК, мм;
ммк
b - ширина пика ММК на половине высоты, мм;
ммк
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мл (при анализе с
концентрированием V - объем воздуха, прокачанного через
концентрирующую колонку, мл), приведенный к стандартным условиям
(см. Приложение 1);
М - коэффициент усиления при регистрации пика.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) х Р
t
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760
мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
----+--------------------------------------------------------------------------¬
¦°С ¦ Давление Р, кПа/мм рт. ст. ¦
¦ +------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦ ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
¦ ¦ 730 ¦ 734 ¦ 738 ¦ 742 ¦ 746 ¦ ¦ 754 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 764 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦0 ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
+---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
