МУК 4.1.2759-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций пропизохлора в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания

Текст документа по состоянию на июль 2011 года

Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
16 ноября 2010 года

Дата введения:
16 декабря 2010 года



1. Методические указания разработаны ФГУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора".

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 N 2).

3. Введены впервые.



Настоящие Методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации пропизохлора в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,2 - 2,0 мг/куб. м и 0,4 - 4,0 мкг/смыв соответственно.

2-хлор-6'-этил-N-изопропоксиметилацето-о-толуидид (ИЮПАК).

Структурная формула (не приводится).

    C  H  ClNO .
     15 22    2

Мол. масса 283,8.

Маслянистая жидкость от светло-коричневого до пурпурного цвета с ароматическим запахом. Разлагается при 243 °С. Температура плавления 21,6 °С. Плотность 1,097 г/куб. см (20 °С). Давление паров 4,0 мПа (20 °С). Растворимость в воде 184 мг/куб. дм при 20 °С. Растворим в большинстве органических растворителей. Гидролитически стабилен.

Краткая токсикологическая характеристика

    Острая  пероральная  токсичность  (LD  ) для крыс - 2088 мг/кг (самки),
                                         50
3433  мг/кг (самцы); острая дермальная токсичность (LD  ) для крыс - > 2000
                                                      50
мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LC  ) для крыс - > 5000 мг/куб. дм
                                           50
воздуха.

Область применения

Пропизохлор - гербицид системного действия, абсорбируется корнями проростков. Применяется для уничтожения однолетних трав и некоторых широколистных сорняков при выращивании кукурузы, подсолнечника, сои, картофеля, гороха, фасоли и люпина.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,86 мг/куб. м.



1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.



2. Метод измерений

Измерения концентраций пропизохлора выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД).

Концентрирование пропизохлора из воздушной среды осуществляют на последовательно соединенные фильтр "синяя лента" и фильтр из пенополиуретана (ППУ), экстракцию с фильтров проводят ацетоном, смыв с кожных покровов - этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 95,4%, поверхности кожи - 94,9%.



3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф "Кристалл-2000М",
снабженный электронозахватным детектором с
пределом детектирования по линдану 3,5 х
  -14
10    г/с, предназначенный для работы с
капиллярной колонкой                             Номер Госреестра 14516-08
Весы аналитические ВЛА-200                       ГОСТ 24104-2001

Меры массы ГОСТ 7328-2001 Микрошприц типа SGE-Cromatek вместимостью 10 куб. мм Номер Госреестра 39206-08 Аспиратор ОП-442ТЦ, ЗАО "ОПТЕК", г. Санкт- Петербург Номер Госреестра 18860-05 Барометр-анероид М-67 ТУ 25.04-1797-75 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С ТУ 25-2021.003-88 Колбы мерные вместимостью 100 куб. см ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 куб. см ГОСТ 29227-91

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.



3.2. Реактивы

Пропизохлор, аналитический стандарт с
содержанием действующего вещества 98,4%,
относительная погрешность аттестованного
значения +/- 0,3%, CAS N 86763-47-51
Азот газообразный нулевой, марка А (99,999%)
в баллонах                                       ТУ 6-21-39-96
Ацетон, осч                                      ГОСТ 2603-79
н-Гексан, хч                                     ТУ 6-09-4521-77
Калий углекислый (карбонат калия), хч,
прокаленный                                      ГОСТ 4221-76
Калий марганцевокислый (перманганат калия), хч   ГОСТ 20490-75
Кислота серная концентрированная, осч            ГОСТ 14262-78
Натрий углекислый, хч, 5%-ный водный раствор     ГОСТ 83-79
Спирт этиловый ректификованный                   ГОСТ Р 51652-2000
                                                 или ГОСТ 18300-87

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.



3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с             ТУ 64-1-2851-78
Баня водяная                                     ТУ 4622603-75
Бумажные фильтры "синяя лента" обеззоленные      ТУ 2642-001-05015242-07
Бязь хлопчатобумажная белая
Воронка Бюхнера                                  ГОСТ 9147-80
Воронки конусные диаметром 40 - 45 мм            ГОСТ 25336-82
Груша резиновая
Колба Бунзена                                    ГОСТ 25336-82
Колбы конические круглодонные (для упаривания)
на шлифе вместимостью 150 куб. см                ГОСТ 9737-93
Линейка                                          ГОСТ 427-75
Механическая (бытовая) ломтерезка
Насос водоструйный                               ГОСТ 25336-82
Пенополиуретан ППУ ПЕНОР 301 Арктика             ТУ 2254-018-329-57768-2002
Пинцет медицинский                               ГОСТ 21241-89
Ректификационная колонна с числом
теоретических тарелок не менее 30
Ротационный вакуумный испаритель
Стаканы химические с носиком вместимостью
150 куб. см                                      ГОСТ 25336-82
Стекловата
Стеклянные емкости вместимостью 100 куб. см
с герметичной металлической крышкой
Стеклянные палочки
Установка для перегонки растворителей
Фильтродержатель
Хроматографическая колонка капиллярная
DB-1701 длиной 30 м, внутренним диаметром
0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.



4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением", ПБ 03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.



5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалиста, имеющего квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе, освоившего данную методику и подтвердившего экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.



6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.



7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.



7.1. Очистка растворителей

7.1.1. Ацетон

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2. Гексан

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.



7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2.1. Исходный раствор пропизохлора для градуировки (концентрация 200 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,02 г пропизохлора, растворяют в 50 - 60 куб. см ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °С в течение месяца.

7.2.2. Раствор N 1 пропизохлора для градуировки и внесения (концентрация 20 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см исходного раствора пропизохлора с концентрацией 200 мкг/куб. см (п. 7.2.1), разбавляют гексаном до метки.

Градуировочный раствор N 1 хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °С в течение месяца.

7.2.3. Рабочие растворы N 2 - 5 пропизохлора для градуировки и внесения (концентрация 0,2 - 2,0 мкг/куб. см). В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 куб. см градуировочного раствора N 1 с концентрацией 20 мкг/куб. см (п. 7.2.2), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией пропизохлора 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мкг/куб. см соответственно.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °С в течение 10-ти дней.

Растворы N 2 - 5 используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено".



7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ х с) от концентрации пропизохлора в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.3.1. Осуществляют не менее 5-ти параллельных измерений. Устанавливают площади пика мВ х с, на основании которых строят градуировочную зависимость.

Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более чем на 11% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.3.1. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

Газовый хроматограф снабженный электронозахватным детектором.

Колонка капиллярная DB-1701 длиной 30 м, внутренним диаметром 0,5 мм, толщина пленки сорбента 0,32 мкм.

    Температура детектора:  320 °С;
                испарителя: 280 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 130 °С, выдержка 1 мин., нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 250 °С, выдержка 2 мин., нагрев колонки со скоростью 30 градусов в минуту до температуры 280 °С. Время анализа 18 мин.

Скорость газа 1 (азот): давление 50 кПа, 23,865 см/с, поток 1,076 куб. см/мин.

Газ 2: деление потока 1:12,5; сброс 6,0 куб. см/мин.

Хроматографируемый объем: 1 куб. мм.

Ориентировочное время выхода пропизохлора: 13,28 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,2 - 2,0 нг.



7.4. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Из пенополиуретана вырезают фильтр толщиной 2 - 2,5 мм, диаметром 48 - 50 мм, соответствующий внутреннему диаметру фильтродержателя. Диаметр бумажного фильтра "синяя лента" также должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры из пенополиуретана и бумаги последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25 - 30 куб. см, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.



7.5. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-ным раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.



8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", п. 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".

Воздух с объемным расходом 2 куб. дм/мин. аспирируют через пробоотборную систему, состоящую из последовательно соединенных бумажного фильтра "синяя лента" и пенополиуретанового фильтра, помещенных в фильтродержатель.

Для измерения концентрации пропизохлора на уровне предела обнаружения (0,2 мг/куб. м) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 10,0 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4 - 6 °С - 7 дней.



9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 кв. см). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 куб. см в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -15 °С - 14 дней.



10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны

Экспонированные фильтры ("синяя лента" и фильтр ППУ) переносят в химический стакан вместимостью 150 куб. см, заливают 20 куб. см ацетона, помещают на встряхиватель на 15 мин. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 15 куб. см, выдерживая на встряхивателе по 10 минут.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 10 куб. см гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию пропизохлора в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор 2,0 мкг/куб. см, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).



10.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 куб. см, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 куб. см гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию пропизохлора в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,0 мкг/куб. см, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).



11. Обработка результатов анализа

11.1. Воздух рабочей зоны

Массовую концентрацию пропизохлора в пробе воздуха (X), мг/куб. м, рассчитывают по формуле:



                              X = C х W / V ,
                                           t


    где:
    C  - концентрация пропизохлора в хроматографируемом растворе, найденная
по   градуировочному   графику   в   соответствии   с   величиной   площади
хроматографического пика, мкг/куб. см;
    W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    V   -  объем  пробы  воздуха,  отобранный  для  анализа,  приведенный к
     t
стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), куб. дм.


                       V  = R х P х ut / (273 + T),
                        t


где:

T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С;

P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;

t - длительность отбора пробы, мин.;

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):



                        2 х |X  - X  | х 100
                              1    2
                        -------------------- <= r,                      (1)
                             (X  + X )
                               1    2


    где:
    X , X  - результаты параллельных определений, мг/куб. м;
     1   2
    r - значение предела повторяемости (табл.), при этом r = 2,8 сигма .
                                                                      r

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.



11.2. Смывы с кожных покровов

Массовую концентрацию пропизохлора в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:



X = C х W,

где:

C - концентрация пропизохлора в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/куб. см;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см.

Примечание: Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.



12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

                           _
    -  результат  анализа  X  в мг/куб. м или мкг/смыв (с указанием площади
смыва  в  кв. см), характеристика погрешности дельта, % (+/- 25%), P = 0,95
или


     _
    (X +/- ДЕЛЬТА) мг/куб. м (мкг/смыв, площадь смыва, кв. см), P = 0,95,


    где ДЕЛЬТА - абсолютная погрешность.


                                  _
                         дельта х X
                ДЕЛЬТА = ----------, мг/куб. м (мкг/смыв).
                            100


Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

"содержание пропизохлора в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,2 мг/куб. м; смыва - менее 0,4 мкг/смыв" <*>.

--------------------------------

<*> 0,2 мг/куб. м; 0,4 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 10 куб. дм воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 кв. см) соответственно.



13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений".



Таблица



ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВОВ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

---------+----------+-----------+------------+-----------+----------+-----------
¦Анализи-¦Диапазон  ¦Характерис-¦  Норматив  ¦Стандартное¦Предел    ¦Предел    ¦
¦руемый  ¦определяе-¦тика по-   ¦оперативного¦отклонение ¦повторяе- ¦воспроиз- ¦
¦объект  ¦мых кон-  ¦грешности, ¦  контроля  ¦повторяе-  ¦мости, r, ¦водимости,¦
¦        ¦центраций,¦+/- дельта,¦точности, K,¦мости,     ¦мг/куб. м,¦R,        ¦
¦        ¦мг/куб. м,¦%, P = 0,95¦ мг/куб. м, ¦сигма ,    ¦мкг/смыв  ¦мг/куб. м,¦
¦        ¦мкг/смыв  ¦           ¦ мкг/смыв   ¦     r     ¦          ¦мкг/смыв  ¦
¦        ¦          ¦           ¦ (P = 0,95, ¦мг/куб. м, ¦          ¦(P = 0,95,¦
¦        ¦          ¦           ¦   m = 2)   ¦мкг/смыв   ¦          ¦m = 2)    ¦
+--------+----------+-----------+------------+-----------+----------+----------+
¦        ¦          ¦           ¦       _    ¦        _  ¦       _  ¦       _  ¦
¦Воздух  ¦0,2 - 20  ¦18%        ¦0,21 х X    ¦0,029 х X  ¦0,08 х X  ¦0,10 х X  ¦
¦рабочей ¦мг/куб. м ¦           ¦            ¦           ¦          ¦          ¦
¦зоны    ¦          ¦           ¦            ¦           ¦          ¦          ¦
+--------+----------+-----------+------------+-----------+----------+----------+
¦        ¦          ¦           ¦       _    ¦        _  ¦       _  ¦        _ ¦
¦Смывы с ¦0,4 - 4,0 ¦18%        ¦0,18 х X    ¦0,028 х X  ¦0,08 х X  ¦0,10* х X ¦
¦кожных  ¦мкг/смыв  ¦           ¦            ¦           ¦          ¦          ¦
¦покровов¦          ¦           ¦            ¦           ¦          ¦          ¦
---------+----------+-----------+------------+-----------+----------+-----------


                                                                        _
    X  -  массовая  концентрация  анализируемого  компонента  в  пробе, X -
среднее значение (мг/куб. м, мкг/смыв).


13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

    Образцами  для  контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны и
смывов   с   кожных  покровов.  Объем  отобранных  для  контроля  процедуры
выполнения  анализа  проб  воздуха  и  смывов с кожи должен соответствовать
удвоенному   объему,  необходимому  для  проведения  анализа  по  методике,
фиксированная  площадь  смыва  должна быть увеличена в 2 раза. После отбора
проб  экстракт  с  фильтра,  а также пробу смыва делят на две равные части,
первую  из  которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и
получают  результат  анализа  исходной  рабочей  пробы - X. Во вторую часть
делают  добавку  анализируемого  компонента  (величина  добавки  X   должна
                                                                  д
соответствовать   50  -  150%  от  содержания  компонента  в  пробе,  общая
концентрация  не  должна  превышать  верхнюю границу диапазона измерения) и
анализируют  в  точном  соответствии с прописью методики, получая результат
анализа  рабочей пробы с добавкой - X'. Результаты анализа исходной рабочей
пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X') получают в условиях повторяемости
(один  аналитик,  использование  одного  набора мерной посуды, одной партии
реактивов и т.д.).
    Решение   об   удовлетворительности  процедуры  анализа  принимают  при
выполнении условия:


                            |X' - X - X | <= K,                         (2)
                                       д


    где:
               _
    K = 0,21 х X (воздушная среда);
               _
    K = 0,18 х X (смывы с кожи).


                          _
                          X = 1/2 (X + X' - X );
                                             д


    X,  X' - результаты измерений исходной рабочей пробы и пробы с добавкой
соответственно (мг/куб. м, мкг/смыв);
    X  - величина (мг/куб. м, мкг/смыв);
     д
    K   -   норматив  оперативного  контроля  точности  (в  соответствии  с
диапазоном концентраций, табл.), мг/куб. м, мкг/смыв.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):



                              |X - X | <= R,                            (3)
                               1    2


    где:
               _
    R = 0,10 х X (воздушная среда);
               _
    R = 0,10 х X (смывы с кожи).


                            _
                            X = 1/2 (X  + X ),
                                      1    2


    где:
    X ,  X   -  результаты измерений в двух разных лабораториях (мг/куб. м,
     1    2
мкг/смыв);
    R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций,

табл.), мг/куб. м, мкг/смыв.

Если выполняется условие (3), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.



14. Разработчики

ФГУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора".

Комментарии
Комментирование через социальные сервисы Facebook и Вконтакте:

Курсы валют ЦБР

02.04.201503.04.2015
EUR62.747661.6919
USD58.353656.9902
UAH2.499082.42511
KZT0.3142360.306754
GBP86.526784.5564
CNY9.414459.19642
JPY0.4859970.476646

Интересные новости


sberex.ru - самые выгодные кредиты и вклады